21.2. Аммоний
Реакция со щёлочью NaOH. Взаимодействие солей аммония с NaOH или КОН приводит к выделению аммиака при нагревании:
t
NH4Cl + NaOH NH3 + H2O + NaCl
Выполнение реакции рассмотрено ниже.
Реакция с реактивом Несслера. Реактив Несслера - щелочной раствор комплексной соли тетраиодомеркурата (II) калия K2[HgI4]+KOH. При взаимодействии реагента с солями аммония образуется красно-бурый осадок по реакции:
Реактив Несслера содержит щёлочь, которая с большинством катионов даёт осадок труднорастворимых гидроксидов, многие из которых окрашены.
Их образование мешает наблюдению осадка, образующегося в присутствии иона NH4+. Для устранения этого недостатка реакцию проводят в газовой камере.
Выполнение реакции:
На одно часовое стекло нанести 2 капли соли аммония и 2 капли 2н раствора NaOH; на другое стекло поместить универсальный индикатор, смоченный водой, и фильтровальную бумагу, смоченную реактивом Несслера. Бумажки не должны соприкасаться. Накрыть вторым стеклом первое, камеру поместить на ладонь. Через некоторое время фильтровальная бумага, смоченная реактивом Несслера, окрашивается в бурый цвет, а универсальный индикатор синеет вследствие образования гидроксид - ионов по реакции
NH3 + H2O NH4OH NH4+ + OH-
22. Анализ раствора смеси катионов
V и VI аналитических групп
22.1. Внешний вид
Так как соли катионов пятой группы окрашены, то по окраске раствора смеси можно предположить о наличии тех или иных ионов пятой группы. Катионы шестой группы бесцветны.
Анализ смеси производится дробным методом.
22.2. Открытие и отделение иона NH4+
В отдельной пробе (2-3 капли задачи) открыть катион аммония в газовой камере реакциями со щёлочью и реактивом Несслера. Сделать вывод.
Если открыт ион NH4+ , то его необходимо удалить, так как он мешает открытию иона К+. Для удаления иона аммония пользуются летучестью солей аммония при нагревании в щелочной среде.
22.3. Открытие иона калия
Обнаружить ион калия мешают катионы тяжёлых металлов: Cu2+, Co2+, Ni2+. Поэтому их нужно сначала отделить.
Для этого к 5-6 каплям анализируемой смеси добавить один шпатель сухой соды Na2CO3, смесь, перемешивая, нагревать 6-10 минут. При этой операции катионы пятой группы переходят в осадок (1) в виде гидроксокарбонатов, а ион NH4+ удаляется в виде NH3. В растворе (1), после центрифугирования, открывают ион калия реакцией с гексанитрокобальтатом (III) натрия (после доведения рН раствора до 4 или 5 путём добавления СН3СООН). Для ускорения выпадения осадка реакционную смесь нужно нагреть. Образование жёлтого осадка K2Na[Co(NO2)6] свидетельствует о присутствии иона К+.
22.4. Открытие иона никеля
Капельной реакцией с диметилглиоксимом открыть катион никеля. Ярко-розовое окрашивание свидетельствует о наличии иона никеля.
22.5. Открытие иона меди
В отдельной пробе открыть ион меди (II) реакцией с гексацианоферратом (II) калия. Образование красно-коричневого осадка (напоминающего шоколад) говорит о присутствии катиона меди.