13.4. Комплексообразование

Из катионов IV группы ярко выраженную способность к комплексообразованию проявляют ионы Fe²⁺ и Fe³⁺, что используется для их открытия в ходе анализа.

13.5. Окраска соединений

Растворы солей магния и висмута бесцветны; соли марганца (II) – бледно-розовые; железа (II) – бледно-зелёные; железа (III) – цвета ржавчины.

13.6. Техника безопасности

Руководствоваться общими правилами работы в химической лаборатории. Помнить, что соли висмута ядовиты.

Лабораторная работа № 4

«Изучение свойств катионов IV аналитической группы и анализ их смеси»

Цель работы: изучение свойств солей, гидроксидов ионов Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Mg²⁺, Bi³⁺; знакомство с методами разделения и обнаружения их.

13.7. Общие реакции катионов четвёртой группы

Проделать реакции, характеризующие свойства катионов IV группы по табл. 5. Реакции на каждый катион по пунктам 1,2,3 проводить в одной пробирке.

Таблица 5

Реактив	Условия реакций	Катионы
		Fe2+	Fe3+	Mn2+	Bi3+	Mg2+
1	2	3	4	5	6	7
1 NH4OH	избыток	Fe(OH)2 грязно-зелёный	Fe(OH)3 бурый	Mn(OH)2 белый, на воздухе темнеет	Bi(OH)3 белый	Mg(OH)2 белый, растворим в NH4Cl
2 NH4OH + H2O2	нагревание	Fe(OH)3	Fe(OH)3	MnO2 бурый	Bi(OH)3 белый	Mg(OH)2
3 NH4OH + NH4Cl	сухая соль	Fe2+	Fe(OH)3	Mn2+	Bi(OH)3 белый	Mg2+
4 Na2CO3		FeCO3 белый	Fe(OH)СO3 бурый	MnCO3 белый	Bi(OH)CO3 белый	(MgOH)2CO3 белый
5 Na2HPO4		Fe3(PO4)2белый	FePO4 желтоватый	Mn3(PO4)2 белый	BiPO4 белый	MgHPO4 белый
6 K3[Fe(CN)6]		KFe[Fe(CN)6]  синий (турнбуллева синь)	-	Mn3[Fe(CN)6]2 бурый	Bi(OH)3	-
7 K4[Fe(CN)6]		Fe2[Fe(CN)6]  белый, на воздухе синеет (окисляется)	KFe[Fe(CN)6]  Синий (берлинская лазурь)	Mn2[Fe(CN)6]  зелёный	BiOCl гидролиз	-

14. Реакции обнаружения катионов четвёртой группы

14.1. Магний

Реакция с гидрофосфатом натрия Na₂HPO₄. Гидрофосфат натрия образует с солями магния в присутствии NH₄OH и NH₄Cl (аммиачного буфера) белый кристаллический осадок фосфата магния-аммония. Образующиеся кристаллы имеют характерную форму в виде звёздочек и древовидных образований (рис. 2).

Проведению этой реакции мешают все ионы тяжёлых металлов, также образующие в этих условиях осадки фосфатов.

Выполнение реакции. К 2 каплям исследуемого раствора прилить 2-3 капли 2н раствора HCl и 1-2 капли Na₂HPO₄, нагреть, после этого по каплям прилить раствор NH₄OH, перемешивая содержимое пробирки после каждой капли. В присутствии ионов магния образуется белый осадок:

Рис. 2. Кристаллы магний- аммоний фосфата

MgSO₄ + Na₂HPO₄ + NH₄OH  MgNH₄PO₄ + Na₂SO₄ + H₂O

Mg²⁺ + HPO₄^2- + NH₄OH  MgNH₄PO₄ + H₂O

Раствор с осадком поместить на предметное стекло; рассмотреть под микроскопом и сделать вывод. Для получения кристаллов правильной формы необходимо соблюдать условия медленной кристаллизации, а именно: после подкисления раствора соли магния соляной кислотой медленно прибавить Na₂HPO₄ и по каплям прибавлять раствор NH₄OH до рН9. Если рН10, то вместо MgNH₄PO₄ выпадет малохарактерный осадок Mg₃(PO₄)₂.