- •Л.Е. Салова, а.Т. Чанышева, м.А. Молявко
- •Химического анализа неорганических веществ Введение
- •Поэтому качественный анализ неорганических веществ подразделяется на анализ катионов и анализ анионов сложного вещества.
- •Способы выполнения аналитических реакций
- •Классификация методов по количеству вещества
- •Техника выполнения реакций
- •Условия выполнения реакций
- •Дробный и систематический анализ
- •Классификация катионов в качественном кислотно-основном химическом анализе
- •Методика выполнения основных операций полумикроанализа
- •Требования к правилам и умениям
- •Деление катионов на аналитические группы по кислотно- основной классификации
- •Первая группа катионов
- •1. Общая характеристика катионов первой группы
- •1.1. Степень окисления
- •1.2. Свойства гидроксидов
- •1.3. Гидролиз солей
- •1.4. Комплексообразование
- •1.5. Техника безопасности
- •Лабораторная работа №1 «Изучение свойств катионов I аналитической группы и анализ их смеси»
- •1.6. Общие реакции катионов I группы
- •2. Реакции обнаружения катионов первой группы
- •2.1. Серебро
- •2.2. Свинец
- •2.3. Ртуть
- •3. Анализ смеси катионов I аналитической группы
- •Вопросы для повторения
- •Вторая группа катионов
- •4. Общая характеристика катионов второй группы
- •5.2. Кальций
- •5.3. Стронций
- •6. Анализ смеси катионов II аналитической группы
- •7. Анализ смеси катионов II группы с сульфатами
- •Вопросы для повторения
- •8. Анализ раствора смеси I и II аналитических групп (без сульфатов)
- •8.1. Внешний вид смеси:
- •8.2. Отделение катионов I аналитической группы от II
- •8.6. Обнаружение иона бария
- •8.7. Обнаружение иона кальция
- •8.8. Отделение иона бария
- •8.9. Обнаружение иона стронция
- •Третья группа катионов
- •(Без сульфатов)
- •9. Общая характеристика катионов третьей группы
- •9.1. Степень окисления
- •9.2. Свойства гидроксидов
- •9.3. Гидролиз солей
- •10. Реакции обнаружения катионов третьей группы
- •10.1. Алюминий
- •10.2. Цинк
- •10.3. Хром
- •11. Анализ смеси катионов III группы
- •11.1. Обнаружение хрома
- •11.3. Обнаружение цинка
- •Вопросы для повторения
- •12. Анализ смеси катионов I, II и III групп
- •Четвёртая группа катионов
- •13. Общая характеристика катионов четвёртой группы
- •13.1. Степень окисления
- •13.2. Свойства гидроксидов
- •13.3. Гидролиз солей
- •13.4. Комплексообразование
- •14. Реакции обнаружения катионов четвёртой группы
- •14.1. Магний
- •14.2. Марганец
- •14.3. Железо (II)
- •14.4. Железо (III)
- •14.5. Висмут
- •15. Анализ смеси катионов IV группы
- •Вопросы для повторения
- •16.2. РН смеси
- •16.13. Анализ осадка 3
- •Пятая группа катионов
- •17. Общая характеристика катионов пятой группы
- •17.1. Степень окисления
- •17.2. Свойства гидроксидов
- •17.3. Гидролиз солей
- •18. Реакции обнаружения катионов V группы
- •18.1. Медь
- •18.2. Кобальт
- •18.3. Никель
- •19. Анализ смеси катионов V группы
- •Вопросы для повторения
- •Шестая группа катионов
- •21.2. Аммоний
- •22. Анализ раствора смеси катионов
- •V и VI аналитических групп
- •22.1. Внешний вид
- •22.3. Открытие иона калия
- •22.4. Открытие иона никеля
- •22.5. Открытие иона меди
- •22.6. Открытие иона кобальта
- •23. Анализ смеси катионов IV, V и VI аналитических групп
- •24. Анализ смеси катионов шести групп
- •Вопросы для повторения
- •Лабораторная работа № 7
- •25.3 Фосфат-ион ро43-
- •Общие и аналитические реакции анионов
- •26. Анализ смеси анионов I, II, III групп
- •Вопросы для повторения
- •27. Анализ индивидуальной соли
- •28. Контрольные задачи
- •Произведение растворимости некоторых малорастворимых электролитов при 25 0с
- •Общие константы нестойкости некоторых комплексных ионов
- •Криоскопические и эбуллиоскопические константы
- •Степень гидролиза и рН 0,1м раствора некоторых солей (при 18-250с)
- •Растворимость солей и оснований в воде (18-25 0с)
- •Константы диссоциации некоторых кислот и оснований при 25 0с
- •Библиографический список
- •Аналитическая химия Качественный кислотно-основной полумикроанализ
- •450062, Республика Башкортостан, г.Уфа, ул. Космонавтов,1
25.3 Фосфат-ион ро43-
Открывается реакцией с молибденовой жидкостью. К 1-2 каплям исследуемого раствора прилить 8-10 капель молибденовой жидкости (раствор (NH4)2MoO4 в HNO3), нагреть в водяной бане. Через некоторое время выпадает кристаллический осадок фосфоромолибдата аммония:
PO43- + 3NH4+ + 12 MоO42- + 24H+ (NH4)3[PMо12O40] + 12H2O
Осадок выпадает только при большом избытке молибденовой жидкости. Мешают реакции ионы-восстановители: S2- , Cl-.
25.4. Хлорид-ион Cl-
Реакция с нитратом серебра: к 2-3 каплям исследуемого раствора прилить азотной кислоты до рН=2, 2-3 капли нитрата серебра AgNO3. Выпадает белый творожистый осадок AgCl. Мешают ионы S2- и I-.
25.5. Иодид ион I-
Окисление нитритом натрия. В пробирку прилить 3-4 капли исследуемого раствора, подкислить кислотой до рН7 и бросить несколько кристалликов NaNO2. Выделяется свободный иод - раствор окрашивается в бурый цвет или выпадают кристаллы тёмно серого цвета:
NO2- + 2H+ + 2I- I2 + NO + H2O
Выделяющийся газ NO окисляется на воздухе до NO2 бурого цвета. Так как оксиды азота ядовиты, реакцию следует проводить в вытяжном шкафу.
25.6. Сульфид ион S2-
Реакция с нитропруссидом натрия: к 1-2 каплям исходного раствора прилить щёлочи до рН7 и 1-2 капли нитропруссида натрия Na2[Fe(CN)5NO]. Раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет. Реакция с ионом S2- идёт только в щелочной среде:
Na2[Fe(CN)5NO] + Na2S Na4[Fe(CN)5NOS]
Ионы S2- можно обнаружить по запаху сероводорода при подкислении раствора соляной кислотой.
25.7. Нитрат-ион NO3-
Реакция с солью Мора
На предметное стекло насыпать горкой сухой соли Мора (NH4)2SO4хFeSO4. С одной стороны этой горки налить 1 каплю концентрированной серной кислоты, а с другой - исследуемый раствор. В середине появляется тёмное пятно:
6Fe2+ + 2NO3- + 8H+ 6Fe3+ + 2NO + 4H2O
NO + Fe2+ + SO42- [Fe(NO)SO4]
Реакции мешают иодид-ионы, поэтому их сначала удаляют.
Реакция с дифениламином. Если отсутствует иодид-ион I-, то к 2 каплям исследуемого раствора прилить 2 капли дифениламина. Если наблюдается посинение раствора, то нитрат-ион присутствует.
Таблица 7
Общие и аналитические реакции анионов
Реактивы |
АНИОНЫ | ||||||
I группа: групповой реактив BaCl2 в нейтральной среде |
II группа: групповой реактив AgNO3 в присутствии HNO3 |
III группа: группового реактива нет | |||||
SO42- |
CO32- |
PO43- |
Cl- |
I- |
S2- |
NO3- | |
1. BaCl2 в нейтральной среде |
BaSO4↓ белый |
BaCO3↓ белый |
BaHPO4↓ белый |
- |
|
|
- |
2. AgNO3 в азотно-кислой среде |
- |
- |
- |
AgCl ↓ белый |
AgI↓ жёлтый |
Ag2S↓ чёрный |
- |
3. AgNO3 в нейтральной среде |
Ag2SO4↓ белый |
Ag2CO3↓ белый |
Ag3PO4↓ жёлтый |
AgCl↓ белый |
AgI↓ жёлтый |
Ag2S↓ чёрный |
- |
4. H2SO4 2H раствор |
- |
Выделение CO2 |
- |
- |
|
ВыделениеH2S |
- |
5. KMnO4 в сернокислой среде |
- |
- |
- |
Обесцвечивание KMnO4 |
Обесцвечивание KMnO4 и выделениеI2 |
Обесцвечивание KMnO4 |
- |