15. Анализ смеси катионов IV группы

Если в задаче присутствует осадок, то смесь центрифунируем и в осадке (1) открываем висмут станнитом натрия. В растворе (1) все катионы, кроме Mg²⁺, можно открыть дробным методом.

В отдельной пробе окрыть Fe²⁺ гексаницианоферратом (III) калия. Если осадок не чисто синий, то надо встряхнуть пробирку. Если Fe²⁺ есть, то на стенках пробирки остаются отдельные частицы синего осадка.

В отдельной пробе открыть ион Fe³⁺ роданидом калия.

В отдельной пробе открыть ион Mn²⁺ капельной реакцией бензидином.

Если в выданной задаче не было осадка, то в отдельной пробе открыть Bi³⁺ станнитом натрия. Если осадок не явно черный, то следует прибавить к нему избыток разбавленной хлороводородной кислоты (рН<7). В присутствии висмута черный осадок остается.

Открытие Mg²⁺. Чтобы открыть ион магния, его нужно отделить от смеси других ионов четвертой группы аммиачной буферной смесью ( раствор 2), окислив ион двухвалентного железа до трехвалентного, а ион Mn²⁺ до MnO₂ перекисью водорода (осадок 2).

К 5-6 каплям раствора (2) добавить раствора аммиака до щелочной реакции, затем 3-4 капли перекиси водорода перемешать. Далее добавлять кристаллический хлорид аммония при перемешивании до рН=9. В раствор переходят только ионы магния. Центрифугировать, затем в центрифугате открыть магний реакцией с гидрофосфатом натрия. Появление белой мути указывает на наличие иона магния.

По выполненной работе составить подробный отчет, сделать вывод о составе полученной смеси ионов.

Вопросы для повторения

1. Какие вещества получаются при добавлении раствора щёлочи к смеси катионов четвёртой группы? Написать уравнения реакций.

2. Какие вещества получаются при добавлении растворов щёлочи и перекиси водорода к смеси катионов IVгруппы? Написать уравнения реакций.

3. Раствор смеси катионов четвёртой группы бесцветен. Какие ионы могут присутствовать в данной смеси?

4. При смешивании одинаковых объёмов растворов солей четвёртой группы катионов выпадает белый осадок. Присутствие какого иона можно предположить? Написать уравнение реакции происходящего процесса.

5. Раствор смеси катионов IVгруппы имеет сильнокислую реакцию. За счёт какого процесса это происходит? О наличии каких ионов в смеси это говорит?

6. При добавлении к смеси катионов IVгруппы группового реагентаIVгруппы (раствора аммиака) выпал осадок белого цвета. Каких ионов не может быть в смеси?

7. Почему при выполнении капельной реакции на ион марганца после добавления щёлочи бензидин надо добавлять только через несколько минут? Написать уравнения происходящих реакций.

8. Можно ли открыть ион двухвалентного железа после обработки смеси катионов IVгруппы растворами щёлочи и перекиси водорода, а затем растворения полученного осадка в азотной кислоте?

9. Почему гидроксид магния растворяется в аммиачной буферной смеси? Написать уравнение реакции.

10. Почему ион магния нельзя открыть в присутствии других катионов четвёртой группы?

Анализируемая смесь включает

Fe²⁺; Fe³⁺; Mn²⁺; Mg²⁺; Bi³⁺

Раствор 1 Осадок 1

Fe²⁺; Fe³⁺; Mn²⁺; Mg²⁺ BiOCl↓

^белый

+ Na₂SnO₂ (до рН>7)

Fe²⁺ : K₃[Fe(CN)₆]→ KFe[Fe(CN)₆] Biº↓

^{синий черный}

Fe³⁺ : KSCN→ [Fe(SCN)₃]º

^{красный}

Мn²⁺ : + капельная реакция

с бензидином → синее окрашивание

_t

Mg²⁺ : +NH₄OH + NH₄Cl→

+H₂O_{2 сух.}

Раствор 2 Осадок 2

Mg²⁺ Fe(OH)₃; MnO₂↓; Bi(OH)₃↓

(NH₄⁺)

Открытие Mg²⁺

Схема анализа катионов IV аналитической группы

11. Почему перед отделением иона магния аммиачной буферной смесью смесь катионов надо окислить перекисью водорода?

12. Какие ионы четвёртой группы можно открыть дробным методом? Какие осложнения могут при этом быть?

13. При добавлении щёлочи к одному из ионов четвёртой группы сначала выпадает светлый осадок. Затем он постепенно буреет. Какой это ион? Напишите уравнения происходящих реакций.

14. При добавлении к раствору соли двухвалентного железа щёлочи выпадает осадок грязно-зелёного цвета, а не белого, как описано в книге. Объясните это явление.

15. К смеси ионов четвёртой группы добавили раствор щёлочи и перекиси водорода – выпал осадок белого цвета. Какие ионы могут присутствовать в данной смеси?

16. Способы открытия катиона висмута (III).

Анализ раствора смеси катионов III и IV аналитических групп

16.1. Внешний вид смесиЦвет, осадок - соли Cr³⁺ придают задаче синеватый оттенок; соли Fe³⁺ - жёлтый цвет; наличие осадка в задаче свидетельствует о присутствии иона Bi³⁺, который, в результате гидролиза, образует осадок хлористого висмутила BiOCl белого цвета.