25. Отбор и подготовка проб к радиационному контролю.

Отбор проб. Сначала устанавливают однородность партии продукта по мощности дозы гамма-излучения. Партия однородна по уровню радиоактивного загрязнения, если результаты измерений для разных точек исследуемой партии различаются не более чем в 3 раза. Для лаб исследований из объединенной пробы продукции берут ее часть — среднюю пробу, которая характеризует радиоактивное загрязнение всей партии. Масса средней пробы зависит от степени радиоактивного загрязнения контролируемого материала, предполагаемого метода исследования, чувствительности измерительной аппаратуры, требуемой точности измерения.

При гамма-радиометрии ¹³⁷Cs экспресс-методом и активности контролируемой продукции более 510–10 Ки/ кг масса средней пробы составляет 0,5-1,0 л (кг). При гамма-спектрометрии цезия-137 в нативном материале— 0,3-1,0 л (кг), в зольном остатке — 1,0-3,0 л (кг), радиохимическом анализе — 0,2-3,0 л (кг).

Подготовка проб к измерениям. Первичная подготовка проб к измерениям - обычная обработку пищ продуктов.

Корнеплоды, клубнеплоды, фрукты, пищевую зелень, мясо, рыбу промывают проточной водой, удаляют несъедобные части продуктов, с колбасных изделий, сыра снимают защитную оболочку, измельчают с помощью ножа, мясорубки, ножниц.

Вязкие продукты (сгущенное молоко, мед, джемы) можно разбавлять водой, определив и зафиксировав исходную массу и объем приготовленной смеси. Подготовленную пробу размещают в выбранной измерительной кювете (например, сосуде Маринелли), которую взвешивают до и после заполнения для определения массы образца.

Исходя из чувствительности выпускаемых гамма-спектрометров (минимальная измеряемая активность 3-10 Бк), при измерении ¹³⁷Cs используют метод измерения нативных проб 0,5-1 л, обеспечивается приемлемая погрешность получаемого результата.

Для концентратов и сухих продуктов (молоко сухое, сухие овощи, фрукты, ягоды, грибы, чай, рыба сушеная), дорогостоящих продуктов со значением допустимого уровня активности более 130 Бк/кг (приправы, кофе, дорогостоящая рыба, икра) возможно измерение в сосудах Маринелли 0,5 л и чашках Петри.

При измерении нативной пробы в программу вводят только массу счетного образца. В тех случаях, когда чувствительности гамма-спектрометра не хватает для получения достоверного результата в нативных пробах, проводят термическое концентрирование радионуклидов в пробах (выпаривание, высушивание, обугливание, озоление) с последующим измерением полученного концентрата.

Универсальным способом приготовления счетных образцов является сухая минерализация. Она основана на полном разложении органических веществ путем термической обработки пробы при контролируемом температурном режиме и состоит из— высушивания, обугливания и озоления. На каждом этапе степень концентрирования радионуклидов увеличивается. Высушивание измельченных и взвешенных проб растительного происхождения до постоянной массы проводят в сушильном шкафу при температуре 80-100С. Для обезвоживания жидких образцов во избежание их разбрызгивания-применяют инфракрасные лампы или песчаные бани.

Пробы молока подкисляют соляной или уксусной кислотой, упаривают в фарфоровых чашках под инфракрасными лампами до сухого остатка. Высушивание заканчивают в сушильном шкафу при температуре 100С.

Пробы мяса, отделенные от жира, сухожилий и костей, сушат до постоянного веса в сушильном шкафу при температуре 80-100С. Кости отделяют от мягких тканей, костного мозга и сушат в сушильном шкафу при температуре 100-150С 2 часа. Потом сухой остаток обугливают путем прокаливания на электорплитках или песчаных банях в вытяжном шкафу. Не допускается воспламенения пробы. Процесс обугливания считается законченным при прекращении вспучивания пробы и исчезновении дыма. Обугленные сухие остатки озоляют в муфельных печах при температуре 400С. Достоинства термического концентрирования активности проб путем сухой минерализации — универсальность и сравнительная простота процедур. Недостатки — большая продолжительность, энергоемкость, отвратительные запахи.

Разработаны специальные методики экспрессного химического концентрирования активности стронция, иттрия и цезия для некоторых видов продовольствия, не требующие сжигания вещества проб, и в то же время позволяющие использовать преимущества бетта‑спектрометрического способа определения активности стронция‑90 и гамма‑спектрометрического способа определения активности цезия‑137. Для жиров, молока, молочных продуктов, мяса, мясных продуктов приготовление счетных образцов оказывается более удобным, быстрым, менее трудоемким и дорогостоящим, чем обугливание или озоление.