книги из ГПНТБ / Физические основы рентгеноспектрального локального анализа
..pdfСпектр характеристических потерь энергии электронов для бериллия и окиси бериллия показан на рис. 4; К- край поглощения фокусируется при ИЗ эв для чистого бе риллия и при 118 эв для окиси бериллия. Сдвиг края обу славливается окислением. Интересно отметить, что пики
Рентгенябсмелучи
к
Рис. 4. Энергетический спектр элек тронов при 75 кв, возбуждающих if-уровень B e .
|
1 |
1 |
1 |
1 1 |
Настоящаяработа |
|
Al |
|
|
|
|
6,514,8 23 20,5 «5 |
|
AU), |
|
A |
|
|
22,5 46 |
|
|
|
|
|
|
16 36 56 |
|
|
і |
|
A |
|
5,716,52657 |
|
Mg |
1 |
1 |
і |
. |
10.320,633 43 |
|
Щй |
|
|
|
|
4.535.511.4 25 |
|
Sn |
|
|
|
|
6,3 13 19.5 |
|
SnOz |
|
|
|
|
5.512,519J3565 |
|
Si |
|
|
|
|
5.526.545 |
|
Щ |
|
|
|
|
12.516.224.5 |
|
|
|
|
|
3.4 В 17,52539 |
||
Ag |
|
|
|
|
||
|
|
|
|
6.517.5353455 627 |
||
An |
|
|
|
|
||
|
|
|
|
7 15.5 |
||
Cu |
|
|
|
|
||
|
|
|
|
22,3 63,3 |
||
Co |
|
|
|
|
||
Cr |
|
|
|
|
26 54 |
|
|
|
|
|
33.24562 |
||
Fe |
|
|
|
|
||
|
|
|
|
6.513 32.5 45 |
||
Ni |
|
|
|
|
||
. |
« |
A |
— |
6.516 24.5 46 |
||
Sb |
||||||
|
|
|
|
Я5І3 24 50 |
||
Ті |
|
|
|
|
||
|
A. |
A. |
^ |
4.7174 34.5 43 |
||
ТІ |
|
|||||
|
|
|
|
7 22 44 54 |
||
V» |
і |
|
— |
^ - |
||
|
tk |
|
* |
16.4 33.6 |
||
Єє |
|
|
||||
|
|
|
Рис. 5. Таблица пиков энергетическихпотерь.
в области больших |
энергетических потерь соответству |
ют тонкой структуре |
і^-края поглощения рентгеновских |
лучей. |
|
Обсуждение. На рис. 5 дана таблица значений харак теристических потерь энергий электронов. Как видно из таблицы, каждый изученный образец имеет пики характе ристических потерь энергий электронов, лежащие в ин тервале 10—25 эв. Некоторые пики являются острыми и интенсивными, в то время как другие настолько широки, что их нельзя использовать для микроанализа. Алюминий (15 эв), магний (10 эв), бериллий (19 эв) и другие являются типичными элементами, которые имеют острые и интенсив ные пики. Переходные и благородные металлы и большин ство соединений имеют пики слишком большой ширины,
чтобы их можно было использовать для анализа. По этой причине пики с малыми характеристическими потерями энергий были использованы при микроанализе ряда об разцов.
Энергия, требуемая для возбуждения электронов внут ренних оболочек, в общем случае больше нескольких эв или даже кэв. Следовательно, одновременная фокусиров ка линий электронов, прошедших без потерь, и линий с потерями энергии на экране затруднительна. Фокус ана лизирующей линзы должен быть отрегулирован таким об разом, чтобы фокусировались только интересующие нас пики потерь. Интенсивность таких пиков с малыми харак теристическими потерями энергии и является недостаточ ной для получения яркого изображения «в электронах, претерпевших потери». В этом случае анализировали ма лые участки образца, ограниченные щелью St; ширина участков на образце составляла 0,2 мкм и меньше.
Когда анализируются электроны с большой потерей энергии, необходимо принимать во внимание хроматиче скую аберрацию объектной линзы. Радиус г «диска беспо рядка», обусловленного хроматической аберрацией, опре деляется из формулы
г=МСая±§-, |
(1) |
где М — увеличение линзы, Са — постоянная аксиаль ной хроматической аберрации, а — апертурный угол объ екта и АЕ — потеря энергии для первичной энергии Е. Радиус г должен быть меньше размера щели Sly ширина которой составляет около 20 мкм. Подставив типичные зна чения М = 50, Са — 0,5 см, а = 1 0 - 3 рад в уравнение (1), получим
г = 2,5-10-* |
(2 ) |
Чтобы сделать г < 2 мкм, что составляет 400 А в плоскости образца, АЕ/Е должно быть меньше 8 - Ю - 3 и АЕ <^ 400 эв для Е — 50 кэв. Эти числа дают возможность оценить раз решение и значения энергетических потерь, необходимых для рассматриваемого здесь микроанализа. Чем больше используемые энергетические потери, тем хуже разрешение, частично обусловленное меньшей яркостью и частично хроматической аберрацией объектной линзы. Малая яр кость может быть, вероятно, улучшена при помощи
усилителя изображения или конденсорной линзы, а для уменьшения «диска беспорядка» необходимо иметь объек тную линзу с меньшей хроматической аберрацией. Энер гии внутренних уровней нейтрального и ионизованного атомов различаются между собой, что подтверждается как рентгеноспектральными исследованиями [5], так и ис следованиями с помощью анализа энергий электронов, выполненного в настоящей работе. В В е + + , например, при двух удаленных внешних электронах экранировка электронов А-уровня уменьшается, за счет чего возрастает энергия связи этих А-электронов.
Анализ энергии электронов может быть особенно поле зен для микроанализа элементов с малыми Z, хотя метод количественного анализа в этом случае еще не разработан. Энергия связи электронов в таких атомах лежит в интер вале энергий 100 ~ 1000 эв; экспериментальные исследо вания в ультрадлинноволновой области рентгеновских лучей, соответствующих этим энергиям, сложны.
ЛИТЕРАТУРА |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1. |
М а г t о и |
L. |
et al . , Advances |
i n |
Electronics |
and |
Electron |
|||
2. |
Physics V I I , 183 |
(1955). |
J . Appl. Phys. |
15, 663 (1944). |
||||||
H i l l i e r |
J . , |
B a k e r R . F . , |
||||||||
3. |
W a t a n a b e |
H . , U y e d a R . , |
Japanese |
J . A. P. |
3, |
480 |
||||
4. |
(1964). |
|
|
H e n r y L . , |
C. |
R. Acad. |
Sci., Paris |
255, |
||
C a s t a i n g R., |
||||||||||
76(1962).
5.H a n g s t г о m S. et a l . , Zeits. f. Phys. 178, 439 (1964).
ПРИМЕЧАНИЕ ПРИ КОРРЕКТУР
В 1969 г. отдельным томом опубликован сборник матери V Международной конференции в Тюбингене. Краткий обзор со жания сборника опубликован в УФЫ 102, 172 (1971). Краткий of
статей V I Международной конференции |
(Осака), помещен |
в трудах конференции, вышедших в 1972 |
г., мы даем здесь. |
119 статей сборника разбиты по 10 разделам. В первый раз^ посвященный оптике рентгеновских лучей, входит 10 статей. Of щают на себя внимание работы X . Брэдингера, Г. Айнингаь и Финка о применении зонных пластин Френеля в качестве л. для мягких рентгеновских лучей; работа Г. Коопса о трансмиссю ной дифракционной решетке с 10 тыс. штрихов на 1 мм для мяг: рентгеновских лучей; работа К. Кора об использовании асимк ричной дифракции для оптических систем и, наконец, статья Фрзі.
са, в которой приводятся экспериментальные дапные по исслед ванию работы дифракционной решетки со специальным профиле штрихов, при котором работают все участки решетки. В облает
40—200 А доля отраженной интенсивности |
превышает такову |
|
для решеток с |
«блеском». |
|
Во втором |
разделе даются физические |
основы микроанали; |
(8 статей). Несомненный интерес представляют три из них, поев, щенные использованию метода Монте-Карло для количественно] анализа двойных систем (Р. Шимицу, Н. Нишигори, К. Мурат,
Ж.Энок и Ф. Морис).
Втретьем разделе рассматриваются вопросы количественно; анализа (12 статей). Статьи в основном посвящены важным, і частным вопросам количественного анализа, как, например, иіщ
|
риантность |
отношений интенсивности для стандартов |
(Филибе] |
|||
|
и Тиксье), влияние флуоресцентного возбуждения за счет непр |
|||||
1 |
рывного спектра в многокомпонентном образце (Шпрингера), колі |
|||||
|
чественному |
анализу |
углерода и бора (Т. Шираивы, Н. Фуджив |
|||
|
и Ж. Муроямы) и др. |
|
|
|
||
|
В четвертом разделе рассмотрены вопросы техники локальної |
|||||
I |
анализа (16 статей). Наибольший интерес представляют стать: |
|||||
посвященные работам с полупроводниковыми счетчиками для кол |
||||||
j |
чественного анализа на элементы периодической системы до магні |
|||||
|
включительно (Р. Огилви, Ж. Русса, Д. Гедке, Е. Элада). В одш |
|||||
|
из статей рассмотрены вопросы автоматизации проведения кол |
|||||
і |
чественных |
анализов |
с помощью |
Si (Ы)-счетчиков |
с |
использов |
ниєм специализированных ЭЦВМ. |
Методический |
интерес пре |
||||
Iставляет короткая статья Д. Б. Виттри, в которой рассмотрев возможные исследования полупроводниковых материалов с п мощью микроанализаторов и сканирующих электронных микрос! пов; перечисляются те характеристики и параметры полупрово пиковых материалов, которые могут определяться (локальнь
состав, гомогенность, диффузионные длины, ширина запретной зоны и т. д.). Интересна конструкция спектрографа со штриховой дифракционной решеткой, приводимая в статье Ж. Дата, Т. Шираивы и т. д.
Пятый раздел содержит 11 статей, также посвященных технике, но в основном связанных с электронной спектроскопией и исполь зованием вторичной ионной эмиссии для микроанализа. Здесь мож- 1 отметить статью Р. Кастена, в которой рассмотрены последние •стишення в области анализа по вторичной ионной эмиссии; серию чтей, посвященных описанию установок различной конструкции, еди последних обращает на себя внимание работа Т. А. Уалтлея, Слека и Е. Дэвидсона, которые создали прибор с ионным пучком
аметром в 1—2 мкм |
(максимальный |
размер до 500 мкм). |
; В шестой раздел |
вошли статьи, |
рассматривающие вопросы |
\зрешающей способности растровых электронных микроскопов, ^есь наивысшая разрешающая способность получена на транс-
..'ссионном растровом электронном микроскопе порядка 2,5—З А "пи диаметре электронного пучка порядка 5 А (работы А. Крю).
яя других систем растровых электронных микроскопов предель- ' Лм является разрешение в пределах 50—150 А.
?* Седьмой раздел посвящен общим вопросам рентгеновской
пектроскопии. В него |
вошли |
12 |
статей, |
половина |
из которых |
|
• освящена изучению |
влияния |
химической |
связи на |
рентгеновские |
||
^ектры испускания |
и поглощения; |
4 статьи посвящены вопросам |
||||
t атодолюминесценции |
и, наконец, |
статья |
В. Хинка — вопросам |
|||
'генерации рентгеновских лучей при бомбардировке образца тяже лыми ионами. Она имеет существенное значение для микроанализа с помощью остросфокусированного протонного пучка и представ ляет, кроме того, общий интерес; в статье приводятся расчетные и экспериментальные данные поперечного сечения ионизации при бомбардировке образца тяжелыми ионами (до ксенона-54 вклю чительно) .
Восьмой раздел содержит 11 статей; они посвящены исполь- " ованию различных вариантов косселевской дифракции для прецизи онного определения параметров решетки, определения напряжения |в решетке, двойникованию в решетке и применению телевизион ных систем для дифракционных исследований. В значительной части эти работы выполнены известными японскими (Т. Фудживара, С. Сато, К. Кора, С. Такачи, X . Кавабе и др.) и европейскими {учеными (Ф. Морис, Р. Тиксье и Е. Пресс).
'Девятый раздел содержит 15 статей и посвящен применению
'локального рентгеноспектрального анализа в минералогических
иметаллургических исследованиях. Работы эти представляют
несомненный интерес и перечислять их вряд ли целесообразно. тЛы отметим лишь, что более чем в половине из них проведение
'анализа автоматизировано. |
|
* |
Десятый раздел посвящен применению микроанализа в биоло- |
тии и содержит 13 статей. В основном эти работы выполнены в США,
Йпонии и Англии. Следует отметить работу |
В. И. Косслетта и |
"Т. А. Холла, в которой дается обзор вопросов |
биологии и меди |
цины, для решения которых использование локального анализа Эффективно. Остальные работы посвящены применению методов ! ' микроанализа к отдельным объектам биологии и медицины (исслеэвание состава зубов, кожи, красных кровяных телец и т. д.).
ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО ЛОКАЛЬНОГО АНАЛИЗА
М., 1973 г., 312 стр. с илл.
Редактор Л. П. Русакова
Техн. редактор С. Я. Шкляр
Корректор Е. Я. Строева
Сдано в набор 15/11 1973 г. Подписано к печати 11/V 1973 г. Бум. 84X108V.« Физ. печ. я. 9,75. Условн. печ. л. 16,38. Уч.-изд. л. 16,29. Тираж 3300 экз. Цена книги 1р. 38 к. Заказ М» 1789
Издательство «Наука» Главная редакция физико-математической литературы 117071, Москва, В-71, Ленинский проспект, 15
Типография М 2 издательства «Наука»
Москва Г-99, Шубинский пер., 10
