книги из ГПНТБ / Крылова Т.Н. Интерференционные покрытия. Оптические свойства и методы исследования

40%. Максимум может быть несколько ниже или выше в зависимости от дополнительных фильтров, состоящих преимущественно из цвет­ ного стекла.

Используя различные маски, можно наносить покрытия испаре­ нием в вакууме с любым распределением толщины по поверхности. Так, на круглую подложку можно нанести покрытие типа перемен­ ного интерференционного фильтра, у которого длина волны изме­ няется от значения К0 до 2 XQ [107]. Если установить такой фильтр позади щели, то, вращая его, можно последовательно выделять участки спектра с длиной волны начиная от исходного значения Х0, соответствующего углу поворота диска а = 0, до 2Х0, соответствую­ щего углу а = 2я. Такой фильтр был изготовлен для области спектра 1—3 мкм с помощью слоев Ge (пв = 4,2) и SiO (пн = 1,8) на диске стекла диаметром 15,3 см. Фильтр-монохроматор дает возможность

Все более широкое применение в научных и технических иссле­ дованиях находят оптические квантовые генераторы, где в качестве зеркал резонатора используются многослойные диэлектрические покрытия. Последние получаются любым из описанных 'выше мето­ дов (п. 23—25). Спрос на высококачественные отражающие и просвет­ ляющие покрытия, на интерференционные фильтры растет, и требо­ вания к ним становятся более жесткими. Покрытия, используемые в лазерных устройствах, должны быть устойчивы к излучению; ста- * бильны и механически прочны, чтобы выдерживать периодическую чистку; обладать малыми потерями на поглощение и рассеяние.

Устойчивость к излучению можно характеризовать порогом раз­ рушения покрытия, который фиксируется по появлению вспышки на поверхности при действии лазерного импульса [67]. Потери на по­ глощение и рассеяние могут быть не только в покрытиях, но явиться результатом недостаточно хорошей подготовки поверхности под­ ложки: незавершенная полировка, плохая чистка перед нанесением покрытия. Влияние обработки поверхности подложки на устойчи­ вость к воздействию моноимпульса рубинового лазера хорошо иллю­ стрируют следующие данные, откуда также видно, что нанесение покрытий обычно снижает устойчивость поверхности исходной под­ ложки [67].

Эти данные позволяют думать, что наблюдаемый на поверхности разряд связан с процессами, возникающими в толще самого поверх­ ностного слоя, где в результате той или иной обработки появляется большое число повреждений и неупорядоченностей структуры. Электроннографическое исследование показало, что образец, имею­ щий больше дефектов на поверхности, обладает более низким (в 1,7 раза) порогом разрушения, чем образец с более однородной поверхностью [68].

Однослойные пленки ZnS, имеющие различную структуру, обла­ дают различной устойчивостью. У пленок с ориентированной куби­ ческой структурой по мере повышения температуры подложки сте­ пень упорядоченности возрастает и в три раза повышается значение исходного порога разрушения. У пленок из размельченного моно­ кристалла ZnS структура неупорядоченная, и по мере повышения температуры подложки степень ориентации уменьшается. Парал­ лельно усилению неупорядоченности снижается порог разру­ шения.

Аналогичные явления наблюдаются при изменении числа слоев покрытия. По мере увеличения числа слоев, хотя размеры кристал­ ликов не изменяются, степень их ориентации нарушается, и это приводит к заметному снижению порога разрушения. В настоящее время наиболее распространенный метод нанесения высокоотражающих покрытий, используемых в оптических квантовых генераторах,—

Исследования с целью выявления потерь на поглощение и рассея­ ние (которые трудно разделить) показали, что при работе с газовым лазером (К = 632,8 нм) в качестве подложек предпочтительно ис­ пользовать плавленый кварц, обладающий меньшим поглощением,

не оказывая влияния на качество полировки подложки. У стекол это может привести к травлению поверхности, что ..снизит качество зеркал [109, 111, 139].

Перед нанесением покрытий проводится тщательная очистка поверхности подложки, о которой уже упоминалось ранее (п. 24). Сушку необходимо проводить в струе сухого азота, что не оставляет следов на поверхности. Это легко проверить при наблюдении по­ верхности с яркой лампой осветителя микроскопа. Тем же способом можно обнаружить следы плохой полировки. Очистка поверхности тлеющим разрядом приносит на поверхность частицы, рассеиваемые со стенок камеры и испарителя, и потому не рекомендуется. Удаление пыли с поверхности подложки можно производить нанесением пленки

коллодиона, которая быстро удаляется непосредственно перед поме­ щением образца в камеру для нанесения пленки.

Пленки ZnS не вносят заметного рассеяния. В то же время ThOF2 требует специальной подготовки перед испарением. Опыты показали, что чем быстрее протекает процесс испарения, тем устойчивее пленка. При скорости испарения одного слоя в течение 20—25 сек получаются зеркальные покрытия, хорошо контролируемые и воспроизводимые. Ускоренное нанесение слоев улучшает их качество. Размер зерен большинства веществ снижается при возрастании скорости нане­ сения.

. Покрытия ZnS и ThOF2 настолько устойчивы, что сорбируемые на поверхности пыль и дым из окружающей среды удаляются аце­ тоном, водой и т. д. с последующей сушкой в струе сухого азота, и зеркало возвращается в исходное состояние. Однако, благодаря меньшему рассеянию, пленки криолита обеспечивают более высокое пропускание, чем ThOF2 . Испарение веществ в виде плотной массы всегда дает пленки лучшего качества чем испарение порошков. Использование указанных технологических приемов позволило по­ лучить зеркала с очень малыми потерями, составляющими не более 0,1—0,2%. Очень небольшие потери получены у зеркал из слоев ZnSe и Na 3 AlF 6 (табл. V I . 13). Большие потери вызывает, по-видимому, рассеяние, которое, вероятно, является результатом вкрапления в по­ крытие инородных частиц.

Последнее время для зеркал лазерных устройств все более ши­ рокое применение находят пленки двуокисей титана, циркония и кремния, получаемые испарением в вакууме с применением элек­ тронно-лучевого нагрева. Покрытия устойчивы к тщательной чистке, влажной атмосфере, перепадам температур, мощным излучениям (—50 Мв/см2). Указанные окислы требуют более высоких температур испарения. Вместе с тем, более легко испаряемые материалы, такие, как криолит, оксифторид тория, сульфид и селенид цинка, значи-

В настоящее время в лазерной технике используются самые разнообразные системы: простые одно- и многослойные покрытия для просветления узкой области спектра, а также более сложные, обеспечивающие одновременное высокое пропускание двух опти­ ческих частот: основной и ее гармоники. Чтобы исключить ограни­ чение использования, вызванное избирательным отражением от интер­ ференционных покрытий, получены зеркала с высоким отражением — до 99,5% в широкой области спектра 430—740 нм. Это системы из двух многослойных покрытий на одной подложке, каждое из 25 слоев, с расстоянием между максимумами около 150 нм (см. п. 13).

Разрабатываются многослойные покрытия, дающие большой вы­ ход энергии генератора с двойной гармоникой и обеспечивающие высокое отражение для двух и трех длин волн. Покрытия наносятся не только на подложки плавленого кварца, но и на поверхности различных сложных кристаллов. Многие из этих покрытий нахо­ дятся в стадии разработок, однако иностранные фирмы уже рекла­ мируют возможности их поставки [113, 114].

Г Л А В А VII

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ОПТИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ИНТЕРФЕРЕНЦИОННЫХ ПОКРЫТИЙ

31. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСК.ИЕ МЕТОДЫ

При отсутствии поглощения оптическими характеристиками тон­ кой пленки служат показатель преломления и толщина (геометриче­ ская или оптическая). Свойства тонкой пленки как оптической си­ стемы зависят от свойств окружающей среды, от характеристик источника и приемника излучения. Если толщина пленки соизмерима с длиной волны излучения, то наблюдаемые в ней явления интерфе­ ренции и поляризации света можно использовать для определения указанных оптических характеристик.

Вещество в виде тонкой пленки представляет собой своеобразное состояние материи, по своей структуре и характеристикам часто заметно отличающееся от этого же вещества в массе. Поэтому, если известен показатель преломления, плотность, электропроводность или другие свойства вещества в массе, нельзя без достаточных осно­ ваний приписывать их значения тонкой пленке. Исследования пока­ зывают, что характеристики пленок чрезвычайно чувствительны к условиям, в которых они получены. Этим объясняются значитель­ ные расхождения в оптических и других физических постоянных пленок, приводимых различными исследователями для одних и тех же веществ. В работах последнего времени обычно указываются условия, в которых были получены пленки.

При разработке методов расчета и контроля оптических постоян­ ных пленок основой служит модель идеальной пленки, аналогичной плоскопараллельной пластинке из однородного, непоглощающего вещества. Толщина ее мала по сравнению с окружающими средами. У экспериментально получаемых пленок наблюдаются заметные отклонения от простой модели. В зависимости от состояния исход­ ного вещества и условий нанесения структура пленок может быть различной. Вещество в виде тонкой пленки может быть аморфным и кристаллическим. Кристаллическая структура может характери­ зоваться размером зерен и степенью их упорядоченности. Различные модификации одного и того же вещества могут иметь различные показатели преломления.

Пленка обычно содержит поры, величина и количество которых зависят от метода нанесения. Вследствие этого показатель прелом­ ления вещества пленки обычно ниже, чем вещества в массе. Пори­ стость пленки можно характеризовать «коэффициентом заполнения», который представляет собой отношение каких-либо постоянных для вещества в виде пленки и в виде массы, например отношение их плотностей, показателей преломления и др. Коэффициент заполнения пленок почти всегда меньше единицы.

Экспериментально получаемые пленки в той или иной степени неоднородны, что необходимо учитывать при определении оптиче­ ских постоянных, иначе это может служить причиной неправиль­ ного истолкования полученных результатов. Значительная неодно­ родность пленок может препятствовать применению обычных методов исследования. Все сказанное говорит о том, что совпадение теорети­ ческих и экспериментальных данных в значительной степени зависит от того, насколько близка реальная пленка к идеальной модели, лежащей в основе разрабатываемых методов. Наблюдаемые расхож­ дения могут привести к ошибочным толкованиям, однако в ряде случаев, при внимательном рассмотрении, могут служить указанием на те особенности структуры, которые вызвали эти отклонения. Каждый метод наиболее четко отражает какую-либо сторону явления.

Наиболее объективное исследование требует параллельного при­ менения различных методов.

Возможность создания разнообразных многослойных систем обес­ печивается наличием не только пленкообразующих веществ, но и надежных методов контроля, что является не менее важным условием.

Один из наиболее простых методов определения оптических ха­ рактеристик прозрачных пленок на поверхности прозрачной под­ ложки основан на измерении спектральных значений коэффициента

оптической толщиной последней n2h2 и длиной волны падающего излучения К, определяемыми рядом следующих соотношений:

Экстремальное значение R% (п. 2)

(VII.1)

Спектральные кривые RK, по которым производится расчет характе­ ристик пленок, получают в результате спектрофотометрических изме­ рений коэффициента отражения (рис. V I I . 1). Через RMi обозначено минимальное значение Rx в т о м случае, когда п2 <С "з, и через RMa — максимальное, когда п2 >• п3. Экстремальное значение

равное отражению от поверхности подложки п3 (без учета дисперсии), будет максимальным в случае п2 < п3 и минимальным, когда п2 >•

> « 3 . Оптическая толщина пленки находится из соотношения:

п2-0,01 ~ 200 *

1—'2%. Такова же, или несколько выше, точность определения опти­

Зависимости, аналогичные приведенным на рис. V I I . 1, характерны для покрытий, не обладающих заметной дисперсией. Дисперсия ве­ щества пленки вызывает изменения спектральной кривой коэффи­ циента отражения.

При изменении показателя преломления пленки в зависимости

будут различны. Положение экстремумов также не будет строго соответствовать длинам волн, определяемым рядами (1.61) и (1.62). Оптические среды в основном обладают нормальным ходом дисперсии, и показатель преломления растет с уменьшением длины волны; значит, глубина минимумов RM1 будет уменьшаться, а высота макси­ мумов RM3 будет возрастать в указанном направлении. Соответ­ ственно и расстояния между экстремумами уменьшатся в результате увеличения эффективной оптической толщины пленки. Определение показателя преломления пленки для различных участков спектра можно осуществить проще и точнее, если пленка достаточно толста и в исследуемом спектральном интервале имеется несколько макси­ мумов и минимумов.

Начинать измерения целесообразно в области, где дисперсия незначительна (по возможности дальше от полосы поглощения),

и соседние экстремумы RM, ИЛИ RM3 имеют практически постоянные значения. Пользуясь выражением (VII.2) и соотношениями (1.61) и (1.62), можно определить показатель преломления, и оптическую

показатель преломления п2, соответствующий этим спектральным участкам. Смещение положения экстремумов в результате дисперсии дает возможность дополнительной проверки правильного определения

толщина пленки. Сказанное можно иллюстрировать рядом приме­ ров [4] .

На рис. VII.2 приведены спектральные кривые R% для четырех образцов, представляющих собой пластины стекла п3 = 1,52 с плен­ ками двуокиси кремния различной оптической толщины, получен­ ными из растворов Si (ОС2 Н5 )4 . На кривой образца / минимум RK расположен в области К = 640 нм, где отражается около 2,4%. Поль­ зуясь выражением (VII.2), (1.61) и (1.62), находим, что показатель

Аналогично для пленки S i 0 2 на образце 4 находим п2 /г2 = 778 ± 3 нм.

Значение показателя преломления пленок S i 0 2 на исследованных образцах колеблется в пределах 1,440—1,446.

На рис. VII.3 приведены примеры определения оптических харак­ теристик пленок Т Ю 2 , обладающих высоким показателем преломле­ ния и значительной дисперсией. Пленки на приведенных пяти образ­ цах получены из растворов Ті (ОС2 НБ )4 и прогреты при 300—400° С.

На кривой / имеется один