книги из ГПНТБ / Стабильность свойств ферритов. (Анализ физических свойств при внешних воздействиях, прогнозирование. Элементы проектирования)

риментальные кривые для всех случаев по сравнению с теоретическими лежат ниже. Это объясняется тем, что не принимается во внимание отвод тепла и с торцевых поверхностей вкладыша, а также тем, что не учитывает­ ся влияние секционной склейки частей самого вкладыша. Для учета этих явлений необходимо решение трехмер­ ной тепловой задачи для рассматриваемой группы фер­ ритовых устройств.

Следует отметить, что использование метода Грин­ берга позволяет получить набор частных решений те­ пловых задач, обобщение которых можно выполнить с помощью коэффициентного метода. Сущность коэффи­

в расчетных формулах. При коэффициентном методе ис­ следований все группы параметров поочередно фиксиру­ ются и изучается влияние на тепловой режим только од­ ного из них:

внешней среды; ев, еф — степень черноты соответственно волновода и феррита; ^ф — теплопроводность феррита.

4.3. ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ФЕРРИТОВ РАЗЛИЧНОГО СОСТАВА И СТРУКТУРЫ

Точность определения теплофизических параметров, входящих в расчетные аналитические выражения, суще­ ственно влияет на точность численных результатов. По­ этому возникает необходимость тщательного исследова­ ния зависимостей этих параметров от различных внеш­ них воздействий. В частности, при работе ферритовых изделий в условиях внешнего разогрева необходимо знать температурные зависимости коэффициентов тепло­ проводности и температуропроводности. При решении задачи стационарного теплового режима для сфер с внутренним тепловыделением (с большой неравномер­ ностью температурного поля) для оценки неравномер­ ности температурного поля внутри сферы надо знать коэффициент теплопроводности материала. Решение бес­

187

координатного уравнения для регулярного теплового ре­ жима первого рода также невозможно без знания этого коэффициента. Для всех решений в условиях экспонен­ циального разогрева ферритовых изделий необходимо определять температурную зависимость удельной теп­ лоемкости материала.

Для устройств с внутренним тепловыделением уве­ личение интенсивности теплоотдачи с поверхностей фер­ ритовых элементов неизбежно приводит к увеличению температурных градиентов, что часто вызывает разру­ шение образца, и устранить его можно увеличивая ко­ эффициент теплопроводности феррита. Необходимо так­ же отметить, что некоторые ферритовые устройства ра­ ботают в условиях различных внешних воздействий (по­ вышенная влажность, сильные магнитные поля, иони­ зирующие излучения и т. д.), поэтому при анализе те­ пловых режимов их работы необходимо знать влияние этих внешних воздействий на теплофизические свойства.

Существующая в настоящее время теория теплопро­ водности твердых тел не позволяет вычислять теплофи­ зические свойства материалов с точностью, необходимой для практики, и особенно это относится к ферромагнит­ ным кристаллам, где теоретические исследования дают только ориентировочные результаты. Это связано с тем» что существует несколько компонент в механизме пе­ реноса тепловой энергии (электронная, фотонная, фо­ нонная и магнитная компоненты). Более точные сведе­ ния о теплофизических свойствах ферритов и антифер­ ромагнетиков можно получить экспериментальным путем. В пользу этого говорит тот факт, что теплофизи­ ческие свойства ферритов сильно изменяются в зависи­ мости от технологии их получения, пористости, типа кристаллической структуры, типа химической связи и числа компонентов соединения, температурного интер­

свойствам ферритов обусловлена прежде всего слож­ ностью экспериментальных методов исследования этого класса материалов.

Данные по теплофизическим свойствам ферритов, клеев и керамик необходимы при разработке феррито­ вых приборов, так как позволяют выбрать материалы с наиболее высокими тепловыми свойствами при доста­ точно хороших электромагнитных параметрах.

188

Методы исследования теплофизических свойств ферритов

Теплофизические свойства материалов характеризуются тремя основными коэффициентами, от которых зависит пространственное и временное распределение тепловой энергии в веществе, а именно: коэффициентом теплопроводности X, коэффициентом температуропро­ водности а и удельной теплоемкостью С, которые, как известно, связаны соотношением:

где у — удельный вес вещества.

Используемые в настоящее время методы исследования тепло­ физических свойств материалов можно разделить на две основные группы. К первой группе относятся абсолютные и относительные методы стационарного теплового режима, которые позволяют опре­ делять только коэффициент теплопроводности. Ко второй группе относятся динамические методы, которые достаточно разнообразны. Анализ различных методов исследования теплофизических свойств, материалов приведен в работах (33, 18, 58, 138].

Материалы, включенные в группу магнитных диэлектриков, существенно отличаются по степени чистоты, характеру кристалли­ ческой структуры, электропроводности, пористости. Это в свою очередь, требует разнообразных методов оценки их теплофизических свойств. Целесообразно остановиться на некоторых общих принци­ пах измерения теплофизических параметров материалов. При изме­ рении коэффициентов теплопроводности и температуропроводности ряда материалов трудно добиться погрешностей измерения менее ±5% и даже справочные данные для эталонных материалов в луч­ шем случае определялись с погрешностью ±2%. Удельная тепло­ емкость на некоторых прецизионных установках измеряется с точ­ ностью 0,3%, однако в подавляющем большинстве случаев точность измерений составляет 3 ...5 % . В наиболее общем случае точность измерения теплофизических свойств материалов связана е погреш­ ностью оценки геометрии образцов, их температуры, теплового по­ тока, протекающего через образец, и времени. При стационарных методах измерений наибольшую трудность представляет измерение удельного теплового потока в образце, так как это связано с уче­ том потерь за счет боковых и торцевых эффектов или с необходи­

что приводит к появлению дополнительной постоянной в решении, влияние которой может быть затем уменьшено при дополнительных измерениях в различных условиях. Динамические методы позволяют выбрать совокупность граничных условий, для каждой из которых существует только одно решение дифференциального уравнения, положенного в основу используемого метода измерений.

Если рассмотреть даже простейшие стационарные измерительные установки, то погрешность измерений складывается не только из ошибок в определении основных коэффициентов расчетных формул, но и зависит также от способа монтажа термопар, идентичности их градуировки, теплоотвода по ним, нарушения равномерности тем­ пературного поля образца, достоверности учета контактных тепло­

■183

вых сопротивлений и целого ряда других конструктивных особенно­ стей установки. По мнению многих исследователей, допустимый перепад температуры на измеряемых образцах не должен превышать 3 ... 5 °С, однако ряд исследователей считает данное положение недостаточно строгим и принимает допустимый перепад температуры порядка 2 0 ... 30 °С, так как при этом можно существенно умень­ шить влияние погрешности термопар, но вместе с тем этот перепад

В общем случае при выборе методов измерения теплофизических параметров ферритов следует иметь в виду следующие особенности материалов этой группы, относящиеся к классу диэлектриков или полупроводников.

1. В большинстве случаев недопустим непосредственный монтаж термопар в образцах вследствие хрупкости и сравнительно малых размеров самих образцов.

2.Нежелательно применение жидкой контактной смазки вслед­ ствие высокой гигроскопичности некоторых поликристаллических образцов.

3.Диапазон измеряемых коэффициентов теплопроводности фер­ ромагнитных диэлектриков в зависимости от типов структуры и

необходимого перепада температур на образце, снижение относи­ тельного влияния контактных термических сопротивлений и т. д.).

4.Необходима электроизоляция образцов от измерительной цепи вследствие высокой электропроводности некоторых составов.

5.Погрешность измерений не должна превышать ±5%, что обусловлено необходимостью наблюдения сравнительно слабых теп­ ловых эффектов.

6.Целый ряд известных методов не применим при измерениях

монокристаллических образцов вследствие весьма малых размеров образцов.

В работе [132] указывается, что большинство методов стацио­ нарного теплового режима хорошо себя оправдали и являются пока незаменимыми для изучения теплопроводности большинства мате­ риалов в широком интервале температур. Однако длительность про­ ведения опытов, сложность создания компенсационных и охранных нагревателей ограничивают возможности приводимых методов. Там же анализируются методы регулярных тепловых режимов, достоин­ ством которых является относительная простота, независимость результатов от начального теплового состояния образца, быстрота проведения опыта и т. д., однако в некоторых случаях бывает вели­ ка погрешность измерений. В работе [33] широко рассмотрены раз­ личные методы измерения теплопроводности полупроводников, при этом особое внимание уделено выбору методики измерения тепло­ проводности для образцов весьма малых размеров. Для подобных ■образцов разумнее использовать относительные методы стационар­ ного теплового режима, в частности, метод двух последовательно наложенных эталонных образцов, между которыми находится изме­ ряемый образец. Достоинством указанного метода является возмож­ ность оценить боковые потери тепла с помощью сравнения гради­ ентов температуры на двух эталонах.

Исследования Глена Слайка [196] по теплопроводности моно­ кристаллов некоторых окислов и магнетита были выполнены на спе­

190

циальной установке по абсолютному методу стационарного тепло­ вого режима с использованием охранных экранов в интервале тем­ ператур 3 ... 300 К.

Авторы работы [69] критически относятся к некоторым мето­ дам измерения теплопроводности полупроводниковых материалов и отмечают, что отсутствие до настоящего времени серийной аппа­ ратуры и методов измерения теплопроводности полупроводников затрудняет во многих случаях рациональный выбор метода. Кроме того, в большинстве случаев погрешности измерений оцениваются по отклонению измеряемой величины от среднего значения, а все остальные источники погрешностей, как правило, не учитываются. Поэтому результаты измерения теплопроводности одних и тех же материалов разными авторами часто различаются более, чем в два раза.

Особый интерес представляют разработки, описанные в [199], по измерению теплопроводности керамических материалов, обладаю­ щих полупроводниковыми свойствами. На стационарных установках для образцов в форме эллипсоида и длинных стержней проведено большое количество измерений теплопроводности ряда важнейших окислов до температур 2100 К. Ценность этих исследований состоит, главным образом, в детальном анализе температурных зависимостей коэффициентов теплопроводности наиболее распространенных кера­ мических материалов.

Подробный анализ погрешностей измерений показывает, что

представляют интерес относительные методы измерения примени­ тельно к образцам в форме эллипсоида.

Среди имеющихся отечественных работ по измерению теплопро­ водности ферритов [20, 30, 51, 76] можно отметить работы [127, 141, 1421, в которых рассмотрено использование абсолютных и отно­ сительных методов стационарного теплового режима, а также ме­ тода квазистационарного теплового режима.

Из приведенного краткого анализа работ, посвященных раз­ работке методов измерения теплофизических свойств диэлектри­ ков, полупроводников и керамик, можно сделать вывод, что не всег­ да выбор того или иного метода измерения определяется специфиче­ скими особенностями этих материалов. В большинстве случаев измерение теплопроводности осуществляется с помощью методов стационарного теплового режима, хотя эти методы имеют ряд недо­ статков: во-первых, время, затрачиваемое на проведение одного из­ мерения, в среднем составляет 2 ч., а для некоторых измерительных систем с большой тепловой инерцией это время составляет 5 ... 8 ч; во-вторых, при использовании этого метода паразитные потери теп­ ла в образцах и в нагревателе достаточно велики, что требует со­ здания системы охранных нагревателей и экранов, а также введения аналитических поправок на тепловые потери при проведении дальней­ ших вычислений, а это в целом существенно усложняет проведение эксперимента. Эти методы целесообразно рекомендовать для спе­ цифических случаев, как например, при измерении теплопроводности в сильных магнитных полях и в каналах атомных реакторов, где лимитирован рабочий объем калориметрического блока; при исследо­ вании некоторых физических процессов (фазовых переходов или тон­ ких аномальных эффектов), где требуются минимальные перепады температуры в образцах; при измерениях в области температур

191

жидкого гелия, когда необходимо обеспечить минимальные тепловые потери в калориметрическом блоке и т. д.

Особенности проведения теплофизических экспериментов и сложность методов измерений объясняют ограниченное число дан­ ных по теплофизическим свойствам ферритов и керамик, применяе­ мых при разработке устройств СВЧ диапазона.

При измерении теплопроводности больших партий поликристаллических ферритов, размеры образцов которых могут быть выбраны любыми, следует отдать предпочтение методам нестационарного теплового режима, имеющим по ряду причин преимущества перед стационарными методами, в частности, в отношении длительности протекания эксперимента, сравнительной простоты и достаточно высокой точности измерения.

Учитывая вышеизложенное, для исследования теплофизических свойств ферритов был выбран метод динамических «а-с-Х калоримет­ ров» [36, 66]. В измерительной установке, использующей этот метод, осуществляется непрерывный замер трех основных тепловых коэф­ фициентов в интервале температур 180 .. . 700°К для ферритов разнообразного состава и структуры с точностью ±5% , что по­ зволяет за два-три часа производить измерение соответствующего теплофизического параметра в указанном температурном интервале.

.Для уменьшения контактных термических сопротивлений использует­ ся высокотемпературная кремний-органическая смазка, поэтому для гигроскопичных поликристаллических образцов необходимо омедне­

Рис. 4.9.

[36, 661, поэтому остановиться следует лишь на некоторых особен­ ностях измерения теплопроводности мояокристаллических образцов, имеющих малые размеры. Из-за малых размеров образцов и зна­ чительного диапазона изменения их коэффициентов теплопроводно­ сти между нижним блоком и верхним охранным стаканом необхо­ димо поместить асбестовые прокладки определенной толщины, чтобы обеспечить режим, при котором работает следящая система адиа­ батического охранного нагревателя. Кроме того, необходимо тер­ мически экранировать открытую поверхность медного эталона или вводить аналитическую поправку при вычислениях на шунтирующий поток, вызванный теплообменом между открытой торцевой по-

192

ческая система работает в температурном интервале от 73 до

673 К.

Для уменьшения контактных термических сопротивлений между нагревателем и ферритом используется высокотемпературная смазка. Тепловые потери по выводам и термопаре главного нагревателя уменьшаются за счет приклеивания их цемент-силикатом на керами­ ческих соломках в специальных пазах по всей длине охранного на­ гревателя, а для уменьшения ошибок измерения температур за счет подвода тепла по термопарам последние также приклеиваются по всей длине измеряемых блоков. При измерении перепада температу­ ры на образце обеспечивается равенство температур главного и охранного нагревателей с точностью +0,001 К, при этом теплоотвод по трем тонким шпилькам и выводам главного нагревателя прене­ брежимо мал. Для уменьшения потерь тепла с боковой поверхно­ сти образца используется его экранирование охранным нагревате­ лем, при этом в нижней части охранного нагревателя создается оребрение переменной высоты, что позволяет получить в этой части экрана практически такой же перепад температуры, как на образце.

дюарах, в сильных магнитных полях и вертикальных каналах реак­ тора, при этом время установления стационарного теплового режима составляет примерно полтора часа.

где I — ток, протекающий через главный нагреватель; U — разность потенциалов на нем; Rnp — сопротивление выводящих проводов; Р пот — суммарные тепловые потери (конвективные и лучистые) с от­ крытой торцевой поверхности главного нагревателя па нижний блок калориметра, 6 и S соответственно высота и площадь сечения об­ разца; А7’о — перепад температуры на образце, АТК— перепад тем­

пературы за счет заделки термопар и контактных сопротивлений. Суммарная погрешность измерений теплопроводности склады­

вается из погрешности измерения геометрии образцов, разности тем­ ператур на них и количества тепла, проходящего через образец. При указанных размерах образцов и точности замера 0,01 мм можно допустить максимальную ошибку не более 0,5%. При измерении пе­ репада температуры на образце с помощью термопар ошибка не превышает 0,0001 мВ, погрешность градуировочного графика состав­ ляет не более ±0,03 °С, что при нашем среднем перепаде в 5 °С мо­ жет дать ошибку не более.0,6%. Ток в цепи главного нагревателя измерялся с помощью приборов с классом точности 0,2. При расчете мощности напряжение измерялось компенсационным методом, даю­ щим максимальную ошибку в измерении электрической мощности нагревателя не более ±0,5%. Для определения контактных сопро­ тивлений осуществляется градуировка установки по величине кон­ тактных сопротивлений с предварительной смазкой. При многократ­ ных повторениях это позволило определить разброс измеряемых зна­ чений. В свою очередь при определении теплового сопротивления этот разброс вносит ошибку не более ±0,01%. Аналитический расчет паразитных тепловых потерь от главного нагревателя по выводам нагревателя, термопар и крепежным шпилькам при условии адиабатики (±0,001 °С) показал, что эти величины пренебрежимо малы. Однако тепловые потери с торцевой поверхности основы нагрева­

194

теля, не закрытой образцом вследствие различия размеров образцов, составляют примерно 5% от мощности нагревателя. Поэтому при возможной неточности расчета эта поправка может дать ошибку порядка ±1%.

Таким образом можно считать, что поддающиеся анализу ошиб­ ки при измерении теплопроводности в указанном температурном интервале лежат в пределах ± (3 ...5 % ) . При комнатных темпера­ турах максимальная погрешность измерений составляет ±3% . Гра­ дуировка установки по плавленому кварцу совпадает с данными работы (741 с точностью 3,2%. При измерении одних и тех же об­ разцов тіа Л-калор'иметре и установке, работающей по абсолютному методу стационарного теплового режима, расхождение результатов измерения составляет 3 ... 5%.

Теплопроводность монокристаллов ферритов и антиферромагнетиков

Сложность кристаллической структуры, многокомпонентность химического состава и разнообразие технолологических процессов получения ферритов определяют большой диапазон изменения их теплопроводности. В за­ висимости от температурного интервала ферриты могут иметь значения коэффициента теплопроводности от 1,5 Вт/м-К до 50 Вт/м-К. В силу указанных причин ре­ зультаты измерения теплопроводности поликристаллических ферритов одних и тех же составов различными ав­ торами существенно различаются. Так, данные работ [20] и [127] расходятся более чем в два раза, причем это расхождение согласно исследованиям [2 0 ] обусловлено особенностями технологии получения измеряемых соста­ вов. В зависимости от окислительно-восстановительных процессов, протекающих при обжиге ферритов, изменя­ ется содержание в образцах ионов двухвалентного же­ леза, при этом изменяются не только номинальные зна­ чения теплопроводности образцов, но и вид температур­ ной зависимости теплопроводности. На теплопроводность поликристаллических образцов также сильно влияет размер зерен, плотность и пористость, электропровод­ ность и наличие различных примесей и искажений ре­ шетки. Поэтому исследование теплопроводности моно­ кристаллов ферритов представляет особый, не только научный, но и практический интерес, и на этом необхо­ димо остановиться подробнее по следующим причинам:

1. С учетом анизотропии теплопроводность монокри­ сталлов характеризует верхний предел величины тепло­ проводности феррита данного состава и типа кристал­ лической структуры для поликристаллических образцов.

2. На изучаемые физические явления не влияет зер­ нистая структура, пористость, и гигроскопичность, что позволяет глубже понять механизм переноса тепловой энергии.

3. Сведения об анизотропии теплопроводности помо­ гают технологам определить предпочтительное направ­ ление роста монокристаллов и оценить взаимодействие основных компонент теплопроводности.

4.Результаты, полученные на монокристаллах, дают необходимую информацию для изучения поликристаллических ферритов.

5.Многие монокристаллы нашли широкое примене­

ние в различных устройствах и поэтому исследование их теплопроводности представляет самостоятельный инте­ рес.

В качестве объектов исследования были выбраны шесть основных типов структур монокристаллов; при этом измеряемые образцы вырезались в основных кри­ сталлографических направлениях (по два-три образца на каждое направление): антиферромагнитные монокри­

и в базисной плоскости под углом 30° к последней,

Mgo^Mno.geFei^O/, с кубической структурой типа шпи­

лись шлифовке и полировке с плоскопараллельностью рабочих граней 0,005 мм.

Рентгеноструктурный, химический и микроструктур­ ный анализы измеряемых монокристаллов показали, что отклонение от состава, посторонние фазы и включения в них отсутствуют, отклонение от выбранных кристалло­ графических направлений не превышает 1 °, видимая (из­ меренная) плотность совпадает с рентгеновской (расчет­ ной), что характеризует достаточно высокое качество измеряемых образцов. На рис. 4.10 приведены темпера­ турные зависимости теплового сопротивления для шести

196