Хлопковая целлюлоза

По окончании процесса отбелки отработанный раствор гипохло­ рита натрия перекачивают в сборник для укрепления раствора и его использования при следующей отбелке, а целлюлозу дважды про­

ловки.

После процесса кисловки хлопковую целлюлозу тщательно про­ мывают холодной водой в протоке в течение 30 мин или проводят две промывки с перемешиванием целлюлозы до нейтральной среды и от­ бирают образец для определения содержания кислоты на волокне.

Приведем два режима работы отбельного чана:

Приготовление раствора гипохлорита натрия. Раствор гипохло­ рита натрия готовят в специальном баке (рис. 69) путем насыщения хлором раствора щелочи через систему танк — барбатер в циркуля­ ционной емкости — циркуляционная емкость — насос.

Рис. 69. Бак для приготовления раствора гипохло­ рита натрия

Для приготовления раствора щелочи через мерник заливают в промежуточную емкость 18—19 м3 воды, затем расчетное количест­ во крепкой (42%) щелочи и раствор перемешивают насосом.

Подача жидкого хлора регулируется задвижкой на танке. Раст­ вор щелочи непрерывно циркулирует до достижения остаточной концентрации щелочи не более 0,5—1 г/л и концентрации активного

хлора 30—50 г/л.

Температура раствора к концу насыщения не должна превышать 35° С, так как при более высокой температуре гипохлорит натрия

разлагается.

Для определения окончания процесса насыщения отбирают про­ бу раствора и испытывают фенолфталеином на интенсивность окра­ шивания. При быстром исчезновении окраски фенолфталеина про­ цесс насыщения прекращают и отбирают пробу для окончательного

анализа Готовый раствор гипохлорита натрия перекачивают па отбелку

в мерник по полиэтиленовым или стеклянным трубопроводам. Насыщенный раствор гипохлорита натрия и раствор серной кис­

лоты для ответственных сортов целлюлозы «Ц» и «К» на специали­ зированных предприятиях приготовляют следующим образом.

В хлоратор емкостью около 11 м3, оборудованный мешалкой и барбатером, через мерник подают 300 л едкого натра с крепостью не ниже 42%, заливают умягченную воду в количестве около 2,2 м3 и перемешивают в течение 20 мин. Концентрация полученного раст­ вора для насыщения должна быть 7 ± 1 % едкого натра.

После этого в хлоратор при работающей мешалке через барбатер под давлением не более 3 кгс/см2 подают хлор и через каждые 3—4 мин контролируют степень насыщения.

Концентрация активного хлора в готовом гипохлорите натрия должна быть не менее 45 г/л при остаточной щелочности 15—20 г/л.

Оборот хлоратора составляет 5—6 ч.

По окончании насыщения и после получения удовлетворительных результатов анализа концентрированный раствор гипохлорита нат­ рия перекачивают из хлоратора в железобетонный разбавитель ем­ костью 20 м3, снабженный турбинной мешалкой с частотой враще­ ний 250 об/мин, разбавляют умягченной водой с расчетом получения активного хлора в рабочем растворе 15—20 г/л и остаточной щелоч­ ностью 7—9 г/л.

Оборот разбавителя концентрированного раствора гипохлорита натрия составляет 2 ч 30 мин.

Раствор серной кислоты готовят в специальном разбавителе кис­ лоты емкостью 10 м3, куда заливают 8200 л умягченной воды, вклю­ чают циркуляционный насос и через мерник самотеком подают по­ степенно небольшими порциями 570 л крепкой серной кислоты.

После перемешивания в течение 15 мин отбирают пробу на опре­ деление содержания серной кислоты в растворе.

Оборот разбавителя серной кислоты составляет 2 ч.

Такой метод получения растворов гипохлорита натрия и серной кислоты является более надежным и обеспечивающим получение од­ нородной массы целлюлозы по показателям вязкости смачивае­ мости.

Специальными опытами доказано, что при отбелке в чанах с ме­ шалками с концентрацией целлюлозы в пределах 3—3,5% в первые 15 мин отбелки происходит резкое снижение вязкости хлопковой целлюлозы и разброс по вязкости достигает 30—50%; в последую­ щие 15 мин происходит стабилизация вязкости и разброс снижается до 4—6 сП, а через 45 мин целлюлоза становится однородной и раз­ брос по вязкости не превышает 2—3 сП.

При отбелке целлюлозы с исходной вязкостью бученой целлюло­ зы ниже 50 сП однородность по вязкости через 30 мин после начала отбелки в одном отбельнике достигает 2—3 сП.

Как указывалось выше, белящее действие растворов гипохлори­ та натрия связывается с наличием в нем свободной хлорноватистой кислоты, образующейся в результате гидролиза ее солей в раство­ рах. Хлорноватистая кислота, являясь окислителем, взаимодейству­ ет с гипохлоритами и вызывает их разложение; при этом происхо­ дит выделение атомарного кислорода и целлюлоза подвергается его окисляющему действию.

При этом реакция среды является одним из важнейших факто­ ров при отбелке растворами гипохлорита натрия, у которых щелоч­ ность может изменяться в самых широких пределах. Избыток ще­ лочи в растворе будет уменьшать содержание свободной хлорнова­ тистой кислоты в растворе и тем самым отбеливающее действие раствора гипохлорита. При уменьшении щелочности раствора гипо­ хлорита натрия будет увеличиваться в нем количество свободной хлорноватистой кислоты и поэтому большее количество гипохлорита сможет вступить в реакцию.

Из этого следует, что наибольшая окислительная способность от­ беливающих растворов будет проявляться в нейтральной или близ­ кой к нейтральной среде и уменьшаться при переходе к кислой или щелочной среде.

В связи с тем, что увеличение щелочности в отбельнике замедля­ ет процесс отбелки и замер щелочной среды в процессе отбелки не производится, целесообразно вести контроль pH среды с помшДью стационарных pH-метров на фазе отбелки. Экспериментально было установлено, что продолжительность отбелки при р Н = 9 ,4 — 10,1 со­ ставляет около 2 ч, а при рН =10,4 и выше продолжительность от­ белки увеличивается в 2 раза.

Отбелка хлопковой целлюлозы в отбельниках или других аппа­ ратах при концентрации массы в растворе 3—3,5% является наибо­ лее правильной и обеспечивает получение качественной продукции. Однако периодичность процесса, большой расход электроэнергии, расходуемой на перемешивание, большие площади, необходимые для размещения аппаратуры, и малые размеры частных партий, тре­ бующие в дальнейшем комплектации в общие партии, ставят вопрос о необходимости создания в ближайшее время новых, более совер­ шенных непрерывных процессов и аппаратов для отбелки хлопковой целлюлозы.

Такими аппаратами, применяемыми в процессе производства древесной целлюлозы, могут быть «Камир-башни»— вертикальные цилиндрические емкости, несколько суживающиеся ко дну, в устье которых находится специальная «Камир-мешалка», обеспечиваю­ щая энергичное перемешивание целлюлозной массы с раствором ги­ похлорита с одновременной подачей ее вверх. Проведенные опыты по отбелке хлопковой целлюлозы в «Камир-башне» показали пол­ ную возможность ее использования для этих целей.

В последние годы на одном из специализированных заводов при отбелке хлопковой целлюлозы из коротковолокнистого линта внед­ рена установка, аналогичная установке «Камир».

Активированная отбелка. А. П. Закощиковым, М. П. Селивано­ вым и Д. И. Тумаркиным был разработан метод активированной от­ белки, применявшийся на ряде заводов, выпускавших хлопковую целлюлозу (см. гл. VI). Этот метод основан на энергичном разложе­ нии раствора гипохлорита натрия при добавке аммиака, что резко снижает вязкость целлюлозы без ее деструкции. Соотношение ак­ тивный хлор — аммиак должно быть равно 8— 10:1.

При активированной отбелке волокно загружают в отбельный чан, куда заливают сначала раствор гипохлорита и при циркуляции чеРез 30—40 мин вводят аммиак в виде аммиачной воды или раство­ ра аммиачной соли. Например, аммиачную воду заливают в три приема с промежутком 6—7 мин при непрерывной циркуляции из расчета 4,5 кг 100%-ного аммиака на отбельник емкостью около 6 м3, а раствор аммиачной соли (в виде сернокислого аммония, или азотнокислого аммония, или хлористого аммония) вводят, руковод­ ствуясь табл. 76.

Повышение температуры активированной отбелки приводит к большему снижению вязкости.

4. Смешивание и комплектация общих партий целлюлозы

Смешивание общих партий преследует цель получения большей по массе партии хлопковой целлюлозы, однородной по физико-хими­ ческим показателям. Смешивание ведут в железобетонных резер­ вуарах ячейкового типа емкостью до 270 м3, выложенных метлахски­ ми плитками и оборудованных мешалками, с концентрацией целлю­ лозной массы после отбелки 3% (рис. 70 и 71). На отдельных предприятиях при концентрации целлюлозной массы после отбелки менее 3% перед смешиванием на сгустителе отделяют часть транс­ портной воды.

В зависимости от емкости смесителя смешивают 2—3 частные партии с расчетом получения общей партии массой не менее 3 т. Время перемешивания составляет от 1 до 3 ч с момента окончания перекачки всех частных партий из отбельников.

Для получения общих партий, как правило, допускаются к сме­ шиванию частные партии с расхождениями по вязкости до 4 сП.

паРтии, близких по вязкости, что обеспечивает получение общей паРтии массой от 3 до 6 т.

Такой малый размер общей партии имеет ряд неудобств: увели­ чивается расход воды, необходимой для разбавления массы при полной выкачке ее из смесителя; он приводит к простоям сушильного агрегата при переходе от партии к партии, не устраняет брака, что снижает качество хлопковой целлюлозы.

Увеличения размера партий можно добиться в результате увели­ чения объемов смесителей. Однако для существующих цехов это практически не выполнимо, так как требует пристройки дополни­ тельных площадей, что не везде возможно и осуществимо.

При смешивании 2—3 частных партий, имеющих расхождение по вязкости между частными партиями 4—б сП, среднее расхождение по вязкости внутри общей партии составляет 0,5 сП, максималь­ ное— 2 сП. При увеличении расхождения по вязкости между част­ ными партиями до 7—9 сП расхождение по вязкости внутри общей партии также увеличивается до 2—2,5 сП.

При формировании опытных партий целлюлозы из б— 10 частных партий, имеющих расхождение по вязкости между частными партия­ ми 4—6 сП, путем непрерывной подкачки их в смеситель после из­ расходования на обезвоживание 25%' его объема среднее расхожде­ ние по вязкости внутри общих партий составляет — 0,83 сП, макси­ мальное— 3 сП.

С учетом того, что допустимая ошибка при определении вязко­ сти может достигать 10% (2—3 сП), а увеличение размера общих партий увеличивает производительность сушилок, сокращает расход транспортных вод, снижает возвратный брак и т. п., предприятиям целесообразнее перейти на увеличение размера общих партий цел­ люлозы (10—15 т) путем дополнительной подкачки в смеситель ча­ стных партий с расхождением по вязкости до 4 сП после того, как 25%‘ его объема будет израсходовано.

5. Обезвоживание хлопковой целлюлозы

Хлопковая целлюлоза после смешивания и свободного стекания воды содержит около 100% влаги от массы сухого волокна при нор­ ме влаги в готовом продукте по ГОСТ 595—73 не более 10%.

Считают, что технологический процесс, влияющий на качество хлопковой целлюлозы, кончается на фазе отбелки, промывки и сме­ шивания, а обезвоживание целлюлозы (последняя стадия обработки в производстве хлопковой целлюлозы) заключается лишь в удале­ нии избыточной влаги и не оказывает существенного влияния на ка­ чество готовой продукции. Однако было установлено, что хлопковая целлюлоза, содержащая в одной партии различное количество вла­ ги, ухудшает прозрачность ацетилцеллюлозного раствора по сравне­ нию с прозрачностью раствора, полученного из однородного по влажности целлюлозного материала.

Дальнейшие исследования в области сушки хлопковой целлюло­ зы выявили, что применяемая в отдельных случаях вторичная суш­ ка материала снижает его качество. Так, ацетилцеллюлозный раст­ вор, приготовленный из целлюлозы, часть которой повторно сушили, содержал набухшие или частично проацетилированные волокна, ухудшающие прозрачность и затрудняющие фильтрацию.

Известно, что удаление 1 л воды путем отжима в 10—20 раз де­ шевле, чем выпаривание ее при сушке, и, кроме того, доказано, что волокнистый материал в рыхлом состоянии сушится быстрее, чем

в спрессованном виде.

Таким образом, в целях более экономного расходования тепло­ носителя (горячего воздуха или топочных газов) и эффективного использования аппаратов для сушки процесс обезвоживания следу­ ет разделить на три фазы: отжим избыточной воды, рыхление отжа­ того волокна и сушка.

Для отжима избыточной воды можно применять отжимные валь­ цы, представляющие собой два чугунных вала, снабженных при­ жимным устройством, которое позволяет увеличивать или умень­ шать зазор между валками. В этом случае отжим избыточной влаги происходит за счет давления, создаваемого валами при прохожде­ нии между ними пластов хлопковой целлюлозы. Но малая произво­ дительность (300—400 кг/ч) и сильно колеблющаяся влажность от­ жатого продукта (от 30 до 80%) привели к переходу на отжим в ап­ паратах периодического действия —центрифугах, производитель­ ность которых находится в прямой зависимости от загрузки мате­ риала и частоты вращения корзины (оборотов в минуту).

При диаметре корзины 1250 мм, частоте вращения 900 об/мин и загрузке 45—50 кг сухого волокна производительность центрифуги составляет 90—100 кг/ч при остаточной влажности 42—45%‘. Одна­ ко из-за периодичности в работе, большой затраты рабочей силы и малой производительности центрифуги в специальных цехах хлоп­ ковой целлюлозы нецелесообразно применять.

В целлюлозно-бумажной промышленности широко применяют шнек-прессы, обезвоживающие целлюлозу до 30—35%, и вакуумфильтры, обеспечивающие получение остаточной влажности целлю­ лозы в пределах 60—70%. Эти шнек-прессы и вакуум-фильтры мо­ гут найти применение и для обезвоживания хлопковой целлю­ лозы.

В настоящее время для обезвоживания хлопковой целлюлозы применяют водоотжимные агрегаты (рис. 72), состоящие из прием­ ного бункера, барабана-сгустителя, водоотжимного барабана с при­ жимным валиком, съемного обрезиненного валика, двух пар сталь­ ных гуммированных обжимных валков и рыхлительного волчка. Давление между обжимными валками создается за счет пружин, степень отжатая которых регулируется штурвалом. Рыхлительный волчок представляет собой стальной барабан с колками на поверх­ ности, закрытый кожухом. Под водоотжимным барабаном и обжим­ ными валками расположен барабан, в который после отжима цел-

люлозы поступает вода; из поддона вода по трубопроводу стекает в бак оборотной воды.

Хлопковая целлюлоза с концентрацией массы 2—3% из смесите­ ля общих партий (на некоторых предприятиях из ажитатора после небольшого сгущения) с помощью массонасоса по массопроводу по­ ступает в приемный бункер водоотжимного агрегата, а из бунке­ р а — на водоотжимной барабан-сгуститель. К поверхности бараба­ на масса хлопковой целлюлозы прижимается с помощью прижим­ ного валика, а затем снимается с его поверхности съемным обрезиненным валиком на рольганг, который подает целлюлозу к первой паре обжимных валиков, где удаляется часть воды, а затем вторым рольгангом — ко второй паре обжимных валиков, где масса отжи­ мается окончательно до содержания в ней влаги 55—60% и затем попадает на стальной гуммированный съемный валик, который по­ дает ее в рыхлительный волчок.

Разрыхленная хлопковая целлюлоза направляется в шлюзовый затвор, представляющий собой барабан-крыльчатку, помещенный в кожух, который подает ее равномерно в газоход сушилки.

Общие габаритные размеры водоотжимного агрегата 4,4 x 2 ,9 м

при высоте 2,3 м.

Производительность водоотжимного агрегата от 560 до 1200 кг/ч. 6. Сушка хлопковой целлюлозы

При малых объемах производства сушка хлопковой целлюлозы производится в ленточных сушилках, оборудованных проволочной сеткой, движущейся вдоль всей сушилки, на которую и загружается с помощью специального игольчатого транспортера предварительно разрыхленная влажная хлопковая целлюлоза. Для обогрева сушил­ ки установлены калориферы, обогреваемые паром. В зависимости от требуемой производительности сушилки имеют несколько

секций.

Сечение сушилки 2,5x3 м.

Циркуляция воздуха в ленточных сушилках происходит с по­ мощью вентиляторов, расположенных по обеим сторонам сушилки.

Производительность сушилки до 250 кг/ч при расходе пара око­

ло 2.5 т на 1 т целлюлозы.

В специализированных цехах хлопковой целлюлозы вместо лен­ точных и аналогичных им сушилок, требующих больших площадей, а также обеспечивающих получение равномерной по влажности хлопковой целлюлозы, стали применять аэрофонтацные сушилки. Схема устройства аэрофонтанных сушилок приведена на рис. 73.

Процесс сушки в аэрофонтанной сушилке протекает очень интен­ сивно, так как объемный коэффициент теплообмена, отнесенный к слою материала, равен 5000— 10000 ккал/м3ч-град, р то время как для других видов сушилок он не превышает 500 ккал/м3-град.

Особенностью аэрофонтанной сушилки является восходящая струя газа с материалом в центре сушилки и возвращение материа­