Хлопковая целлюлоза

может влиять на качество хлопковой целлюлозы. Для определения содержания железа приготовляют раствор железа, содержащий 0,01 мг железа в 1 л. В мерные колбы емкостью 50 мл вносят свеже­ приготовленный раствор железа в количествах, соответствующих 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг железа. Одновременно в мерной колбе готовят контрольный раствор, не содержащий железа.

В каждую колбу прибавляют 25 мл воды, 1 мл раствора соляной кислоты, 2 мл раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 мл раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки и вновь перемешивают.

Через 10 мин измеряют величину оптической плотности стандарт­ ных растворов по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм с помощью синего свето­

фильтра.

По полученным данным строят калибровочный график, отклады­ вая по оси абсцисс содержание железа в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им величины оптической плотности.

Отбирают пипеткой 5 мл раствора В для анализа едкого натра марок ТР и РР, или 2 мл приготовленного раствора для анализа едкого натра марок ТД-1 и РХ-2, или 10 мл приготовленного раст­ вора для анализа продукта других марок, переносят в мерную кол­ бу емкостью 50 мл, приливают 20 мл воды, осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумажке раствором соляной кислоты, прибавляют сверх нормы еще 1 мл той же кислоты, 2 мл раствора сульфосали­ циловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 мл раствора аммиа­ ка и доводят объем раствора водой до метки 50 мл.

Через 10 мин измеряют величину оптической плотности анали­ зируемого раствора так, как указывалось выше.

По полученной величине оптической плотности, пользуясь калиб­ ровочным графиком, находят содержание железа в анализируемом

растворе.

Содержание железа в пересчете на окисное железо в едком нат­ ре Х2и Хз (в процентах) вычисляют по формулам:

а» 100

Ы000•1,43,

Уа»100-100 « до

Лз“ у. ЫООО ' 1,ад»

где а — количество железа, найденное по калибровочному графи­ ку, мг;

1 — количество едкого натра, содержащееся в 5 мл раствора

в, Г,

1,43 — коэффициент пересчета железа на окисное железо; V— объем раствора, взятый для анализа, мл.

Определение содержания углекислого натра. В коническую кол­ бу пипеткой вносят 10 мл раствора В, 15 мл раствора хлористого бария, 2—3 капли фенолфталеина и через 3 мин пробу титруют 1 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания.

В параллельной пробе ведут титрование в таких же условиях, но прибавляют 1 н. раствора соляной кислоты на 1 мл меньше, чем при первом титровании. Затем дотитровывают пробу 0,1 н. раство­ ром соляной кислоты до обесцвечивания, прибавляют 2—3 капли метилового оранжевого, отмечают уровень кислоты в бюретке с 0,1 н. раствором соляной кислоты и титруют до перехода окраски раствора в слабо-розовый цвет. Отмечают объем кислоты, израсхо­ дованной на титрование по метиловому оранжевому.

Содержание углекислого натрия (Х4) (в процентах) вычисляют по формуле

где V — объем точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходо­ ванной на титрование по метиловому оранжевому, мл;

Для определения содержания неомыляемых веществ 5 г измель­ ченной канифоли взвешивают с точностью до 0,001 г в конической колбе емкостью 100 мл добавляют 25 мл спиртового 2 н. раствора едкого калия.

К колбе с раствором канифоли присоединяют обратный холодиль­ ник и кипятят раствор на водяной бане в течение 30 мин, после чего через трубку холодильника доливают 20 мл дистиллированной воды и снова нагревают раствор на водяной бане в течение 15 мин.

Охлажденную смесь переносят в делительную воронку емкостью 50 мл, колбу споласкивают 20 мл 50%-ного этилового спирта и за ­ тем 20 мл бензина. В ту же делительную воронку наливают 250 мл бензина и тщательно взбалтывают содержимое в течение 3 мин.

После отстаивания нижний щелочной слой сливают в колбу, а бензиновый раствор неомыляемых веществ промывают два раза по 50 мл 50%-ным этиловым спиртом, который каждый раз тщательно отделяют от верхнего бензинового слоя.

После этого бензиновый раствор неомыляемых веществ сливают в сухую взвешенную с точностью до 0,001 г колбу емкостью 300 мл, делительную воронку споласкивают 20 мл бензина, который слива­ ют в ту же колбу, присоединяя к основному бензиновому раствору.

Бензин отгоняют на песчаной бане. В колбу добавляют 1—-2 мл 95%-ного этилового спирта и сушат в течение 1,5 ч в сушильном шкафу при температуре ПО—115° С, после чег0 колбу охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г.

Операцию повторяют до тех пор, пока уменьшение массы не бу­ дет равно или меньше 3 мг,

4. Щелочной раствор — пробу отбирают из бака для приготов­ ления гипохлорита перед каждым насыщением; анализ производят на определение содержания едкого натра.

5.Раствор гипохлорита — пробу отбирают из бака для приго­ товления гипохлорита, периодически при насыщении, анализ про­ изводят на определение содержания едкого натра.

6.Раствор гипохлорита — пробу отбирают из бака для приго­ товления гипохлорита, после окончания насыщения; анализ произ­ водят на содержание активного хлора и определение остаточной щелочности.

7.Раствор гипохлорита — пробу отбирают из отбельного чана через 45 мин после начала отбелки; анализ производят на содержа­

ние активного хлора.

8.Раствор гипохлорита — пробу отбирают из бака оборотного гипохлорита; анализ производят на содержание активного хлора.

9.Промывная вода — пробу отбирают периодически из отбель­ ного чана и сцежи; анализ производят на содержание кислоты, ед­ кого натра и хлора.

10.Раствор кислоты — пробу отбирают из отбельного чана в процессе кисловки; анализ производят на содержание кислоты.

И. Беленая целлюлоза — пробу отбирают из отбельного чана

впроцессе отбелки; анализ производят на определение вязкости.

12.Беленая целлюлоза — пробу отбирают из отбельного чана после промывки; анализ производят на определение вязкости.

13.Беленая целлюлоза — пробу отбирают периодически из сме­ сителя общих партий перед обезвоживанием, анализ производят на наличие хлора, нейтральность и определение вязкости.

15. Вода технологическая — пробу отбирают из трубопровода в цехе водоснабжения и в цехе хлопковой целлюлозы; анализ произ­ водят 2 раза в месяц (полный анализ) и 1 раз в смену (конт­ рольный).

Помимо перечисленных пофазных анализов, на отдельных участ­ ках технологического процесса, в зависимости от установленного оборудования и утвержденного технологического регламента, мо­ жет осуществляться дополнительный контроль. В качестве приме­ ра приводим принятый контроль на одном из предприятий, наибо­ лее оснащенном соответствующими приборами, где проверяются:

уровень крепкого жидкого едкого натра в хранилищах с по­ мощью поплавкового уровнемера, а также температура щелочи в них с помощью термометра сопротивления и логометра — постоянно; уровень хлора в танках или цистернах с помощью радиоизотоп­

ного уровнемера — постоянно; давление воздуха в сети с помощью манометра — периодически;

уровень раствора гипохлорита в промежуточной емкости с по­ мощью электронного измерителя уровня — постоянно;

уровень рабочего раствора щелочи в емкости для приготовле­ ния раствора гипохлорита с помощью электронного индикатора уровня — периодически;

концентрация хлора в воздухе помещения, где установлены танки или цистерны, с помощью электронного потенциометра — периодически;

давление хлора в хранилищах с помощью автоматической элек­ тронной самопишущей дифференциальной системы с прибором АСД — периодически;

температура воздуха в воздухоподогревателе с помощью термо­ метра сопротивления и вторичного прибора MGP-1-01 — постоянно;

температура воздуха после его подогревания и сушки с помощью автоматического электронного самопишущего моста с позиционным регулятором — постоянно;

концентрация газа пропан-бутана в испарителе с помощью авто­ матического электронного потенциометра — постоянно;

давление газа в газопроводе до распределительного устройства с помощью электронного прибора дифференциальной системы — постоянно;

давление воды в трубопроводе с помощью электронного прибора дифференциальной системы — постоянно;

температура в испарителе с помощью автоматического электрон­ ного самопишущего моста ACM — постоянно;

расход пара с помощью электронного дифференциального при­ бора типа ЭПИД-02 — постоянно;

давление пара с помощью электронного дифференциального при­ бора типа ЭПИД-14 — постоянно;

давление в варочных котлах с помощью автоматической элек­ тронной самопишущей дифференциальной системы с прибором АСД — постоянно;

температура смеси линта со щелочью в варочных котлах с по­ мощью электронного печатающего и показывающего многоточечно­ го моста типа ЭМР-209М — постоянно;

температура массы в отбельных чанах с помощью логометра ЛПР-53 — постоянно;

температура бученой массы в сцежах с помощью автоматиче­ ского электронного печатающего и показывающего многоточечно­ го моста типа ЭМП-209М — постоянно;

температура щелочи в дозировочных баках с помощью логомет­ ра ЛПР — постоянно;

температура горячей воды по выходе из бойлера в отбельном отделении с помощью автоматического электронного самопишуще­ го и показывающего моста типа ЭМП — постоянно;

температура в отбельных чанах с помощью автоматического электронного, печатающего и показывающего многоточечного мос­ та ЭМП-209М — постоянно;

уровень кислоты и гипохлорита в мерниках, уровень кислоты в хранилище и уровень горячей воды в баке с помощью электронных измерителей уровня ЭПУ-I ВМ — постоянно;

температура горячей воды в баке с помощью термометра сопро­ тивления ТСП-8, вторичного прибора ЭМП-209 и логометра ЛПР-53 — постоянно;

температура выходящих газов в газоходах от печей с помощью автоматического электронного показывающего и самопишущего моста КСМ-3 — постоянно;

температура в печах и температура факела в печах с помощью электронных потенциометров типа КСР — постоянно;

разряжение в печах с помощью автоматической электронной самопишущей дифференциальной системы с прибором АСД — по­ стоянно;

давление газа в магистрали печей с помощью электронного диф­ ференциального прибора типа ЭПИД-03 — постоянно;

температура в рюмках высушенной массы с помощью логометра ЛПР-53М, а также автоматического электронного моста типа ЭМД-212 — постоянно;

разряжение на сушке в каждой из систем с помощью электрон­ ного дифференциального прибора — постоянно;

давление газа в резервуаре и газопроводе с помощью маномет­ ра — периодически;

количество расходуемой холодной и горячей воды с помощью электронных дифференциальных приборов ЭПИД-04 — постоянно.

3. Хлопковая целлюлоза

Согласно действующему ГОСТ 595—73 [8], хлопковую целлю­ лозу анализируют на вязкость, влажность, содержание альфа-цел­ люлозы, смачиваемость, содержание остатка, нерастворимого в сер­ ной кислоте, содержание золы, цвет и внешний вид.

Помимо того, в отдельных случаях пользуются анализами для определения содержания жиров, хлора, короткого волокна, проз­ рачности целлюлозных растворов, медного числа, однородности, растворимости в щелочи.

Отбор средней пробы. Среднюю пробу отбирают от 10% кип партии хлопковой целлюлозы, независимо от ее размеров, но не менее чем от 6 кип при малых партиях. Среднюю пробу отбирают от кипы на расстоянии не менее 100 мм от любой ее поверхности.

Пробу, отобранную от кип, делят на две равные части и одну из них помещают в чистую сухую банку и закрывают пробкой, а другую — в бумажный пакет. В те же банку и пакет помещают пробы, взятые таким же способом из других кип.

Общая масса образца в каждой банке и каждом пакете должна быть около 300 г.

На каждую банку и пакет наклеивают этикетку с обозначением: завода-поставщика, номера партии; сорта и марки хлопковой цел­ люлозы; даты отбора пробы.

Определение вязкости хлопковой целлюлозы. Одним из важней­ ших показателей, определяющих возможность химической перера­ ботки хлопковой целлюлозы для тех или иных целей, является вяз­

кость ее раствора.

Определение вязкости целлюлозного раствора основано на за­ висимости вязкости растворов целлюлозы или ее производных от величины молекул, т. е. от длины цепей (главных валентностей) целлюлозы — чем длиннее цепи, тем больше вязкость целлюлозы.

Существует много методов, по которым целлюлозу для опреде­ ления вязкости превращают в раствор ксантогената, нитроклетчатку и т. п. и измеряют вязкость его раствора. Однако наиболее распро­ страненным в СССР методом, утвержденным Государственным ко­ митетом стандартов, является медно-аммиачный метод. Основные преимущества этого метода: 1) растворение целлюлозы в медно­ аммиачном растворе происходит без добавочного диспергирования (при условии удаления из растворов следов воздуха); 2) легкая вос­ производимость; 3) большая точность получаемых результатов.

Метод основан на измерении продолжительности (в секундах) истечения 1%-ного раствора целлюлозы в швейцеровом реактиве состава 1,3% меди, 15% аммиака, 0,7% едкого натра и 0,2% саха­ розы, при 20° С из специального вискозиметра

люлозы

Подготовка целлюлозы к анализу. Часть средней пробы в коли­ честве около 1 г тщательно разрыхляют и удаляют из нее посторон­ ние примеси и плотные комочки. Образец помещают в термостат с температурой 130±5°С на 30 мин, после чего охлаждают в эксика­ торе над хлористым кальцием в течение 10—15 мин.

Для получения 1%-ного раствора берут с точностью до 0,005 г навеску целлюлозы, равную

где V— полная емкость вискозиметра, мл; 1— объем, мл, занимаемый шариками.

Растворение целлюлозы. В чистый сухой вискозиметр вводят 10— 12 металлических шариков диаметром 5—6 мм и затем взятую для данного вискозиметра навеску целлюлозы. На капиллярную трубку вискозиметра надевают шариковый зажим и присоединяют вискозиметр к склянке со швейцеровым реактивом, находящейся