Механика композитных материалов 3 1983
..pdf9. Добелис М. А., Мелнис А. Э. Оценка механического поведения компактной, депротеинизированной и деминерализованной костной ткани при растяжении. — Ме ханика композит, материалов, 1982, № 6, с. 1060— 1066.
10. Welch D. О. The composite structure of bone and its response to mechanical stress. — In: Recent Advances in Engineering Science. N. Y., 1970, vol. 5, pt. 1,
p.245—262.
11.Currey J. D. Three analogies to explain mechanical properties of bone. —
Biorheology, 1964, vol. |
2, N 1, p. |
1 — 10. |
A. H. Permanent deformation of compact |
|
12. Wright T. M., |
Vosburgh |
F., Burstein |
||
bone monitored by acoustic emission. — J. |
Biomech., 1981, vol. 14, N |
6, p. 405—409. |
||
13. Кнетс И. В ., Крауя У. Э., Вилкс Ю. |
К. Акустическая эмиссия |
в костной ткани |
человека при продольном растяжении. — Механика |
полимеров, 1975, № 4, с. 685—690. |
Институт механики полимеров |
Поступило в редакцию 30.12.82 |
АН Латвийской ССР, Рига |
УДК 620.17:534
В. С. Куксенко, С. А. Станчиц, Н. Г. Томилин
ОЦЕНКА РАЗМЕРОВ РАСТУЩИХ ТРЕЩИН И ОБЛАСТЕЙ РАЗГРУЗКИ ПО ПАРАМЕТРАМ АКУСТИЧЕСКИХ СИГНАЛОВ
Метод акустической эмиссии (АЭ) широко используется в насто ящее время для исследования разрушения различных материалов, в том числе композитных. Однако, как правило, в качестве параметров АЭ используется интенсивность эмиссии. В меньшей мере используются амплитудные и частотные спектры АЭ. Но и в этих случаях обычно ограничиваются корреляционными результатами [1 .2 ].
Согласно физическим представлениям об эмиссии упругих волн при образовании трещин в механически нагруженном теле акустические сигналы (АС) несут информацию о размерах трещин, скорости их роста, напряжениях в месте их зарождения и упругих свойствах ма териалов. Однако получение количественной информации об указанных параметрах затруднено по ряду причин. Во-первых, АС, регистриру емые обычно пьезоприемниками, сильно искажены как суперпозицией волн разного типа, отраженных от границ образца, так и самим пьезо приемником. Кроме того, получить строгое аналитическое решение задачи о выделении упругой энергии при росте трещин не удается из-за сложности явления [3, 4]. В настоящей работе сделана попытка спра виться с этой задачей двумя способами — путем формулирования фи зической модели излучения АС при образовании трещины и анализа этого процесса методом машинного моделирования; экспериментальным выделением АС в неискаженном виде от растущей трещины при регис трации скорости ее развития и размеров.
Моделирование процесса излучения упругой энергии при образова нии трещин. Будем считать образующуюся в твердом теле трещину точечным источником упругой волны [5]. Тогда для изотропной среды и без учета затухания и дисперсии волновое уравнение запишется:
dW |
|
d2U |
( 1) |
~dF |
= Со2 |
; Со— |
|
|
дх2 |
|
где U — смещение; с0 — скорость распространения продольной состав ляющей волны; Е — модуль упругости; р — плотность материала. Для нормального растягивающего напряжения начальные и граничные ус ловия имеют вид
, |
DU |
= |
o ( t ) |
d U |
|
|
U\t=0=ex\ - |
г |
_____ Up- .___ |
х=с е’ |
|||
|
|
‘-° ° ; |
дх |
Е |
' дх |
|
где o(t) |
— закон |
изменения |
механических |
напряжений |
в точечном |
источнике; е — деформация исследуемой системы. Решение уравнения
(1) при указанных начальных и граничных условиях |
имеет вид |
|||||
|
|
U ( X , t ) = E X \ |
X > Cot' |
|
|
|
|
|
-X/CQ+t |
|
|
|
|
U ( X , |
0 = |
Со |
o(t')dl ' + гх\ |
x^.Cot. |
|
|
J |
|
|||||
т/ |
|
|
dU |
повторяет |
закон |
изменения напря |
Как видно, закон |
изменения-^- |
жения в точечном источнике, и задача исследования смещения в упру
гой волне на достаточном удалении от ис |
|
|
к |
||||
точника сводится к нахождению закона из |
|
|
|||||
менения напряжений в точечном источнике |
|
|
|||||
излучения. |
|
|
|
|
|
|
|
Это положение и легло в основу рассмат |
|
|
|
||||
риваемой модели излучения при образова |
|
|
|
||||
нии трещины. Исходные данные были сле |
|
|
|
||||
дующие. В напряженном теле при возникно |
|
|
|
||||
вении или росте трещины образуются обла |
|
|
|
||||
сти разгрузки, прилегающие к берегам тре |
|
|
|
||||
щины. Перегрузки в области вершины тре |
|
|
|
||||
щины нс учитывались в данной модели, что |
|
|
|
||||
могло сказаться в основном на абсолютных |
|
|
|
||||
значениях амплитуд сигнала. Размер обла |
|
|
|
||||
сти разгрузки L принимался равным 2/, |
где |
|
|
|
|||
/ — размер трещины, и варьировался в |
не |
|
|
|
|||
которых пределах (рис. 1) [6, 7]. Область |
Рис. |
1. |
Модель образования |
||||
разгрузки имеет форму эллипса |
с осями L |
трещины |
и формирования |
||||
и /. До появления трещины все элементы |
|
зоны разгрузки. |
|||||
имеют напряжение ао. При образовании тре |
|
|
|
||||
щины |
размером / напряжения |
о |
в этой |
об |
|
|
|
ласти |
изменяются дискретно — |
|
от а = 0 |
на |
берегах трещины до а = оо |
||
на границе области разгрузки. |
|
|
|
|
|
|
|
Основой машинной модели |
является |
имитация |
на |
ЭВМ плоскости |
из 26X30 ячеек размером d. Каждой ячейке задается вначале одина ковое растягивающее напряжение ао, а система в целом характеризу ется модулем упругости Е , плотностью р и коэффициентом Пуассона v. Скорость роста трещины v? задавалась постоянной для одного экспе
римента, одной из— =1, 0,75, 0,5, 0,35, 0,25, 0,2; оо. v3D — скорость ^зп
продольной составляющей упругой волны в моделируемой системе. Причины зарождения и остановки трещины не рассматривались и
принималось, что вся выделенная энергия участвует в формировании акустического сигнала без учета направленности излучения и дисси пации.
Результаты машинного эксперимента выводились на печать в виде графика импульса в координатах напряжение—время. Производилась распечатка эпюр напряжений на каждом шаге итерационной проце дуры. Этот временной шаг равняется интервалу, определенному как размер ячейки, деленный на скорость звука (d/vзв).
Рис. |
2. |
Импульс разгрузки, |
генерируемый |
при |
образовании трещины. /—17 мм; |
|||
|
|
|
|
у Р/Узв = |
0,5. |
|
||
Рис |
3 |
Зависимости длительности |
переднего фронта импульса АЭ Тх от размера тре |
|||||
щины \а) при у ф ,» = \ (/); |
0,75 |
(2); |
0,5 (5); |
0,35 |
(4) и от скорости роста трещины |
|||
|
v |
' |
|
(б) |
(1=17 |
мм). |
На рис. 2 приведен импульс разгрузки при образовании трещины и ее росте со скоростью 0,5изв. Импульс однополярен и имеет форму
купола или пика. Для |
количественного |
анализа |
использовались дли |
||
тельность |
импульса |
7\ |
длительность переднего фронта Т\ и заднего |
||
Т2= Т —Т\. |
Важным, |
моментом оказалось |
то, что |
длительность перед |
него фронта для различных скоростей роста трещины и длин трещим совпадает с временем роста трещины, т. е. максимум выделения упру гой энергии попадает на время остановки трещины. Естественно ожи дать в таком случае определенных зависимостей между длительностью переднего фронта Т\ и размером образующейся трещины и скоростью ее роста, которые показаны на рис. 3. Для постоянной скорости дли тельность переднего фронта прямо пропорциональна длине образовав шейся трещины (см. рис. 3—а), а для фиксированного размера тре щины Т1 — обратно пропорциональна скорости роста трещим (см. рис. 3—б), что позволяет записать
T{ = avv~4,
где а — коэффициент пропорциональности.
Длительность заднего фронта характеризует время разгрузки после остановки трещины и определенным образом должна быть связана с размером области релаксации. В этом можно убедиться, проанализи ровав зависимости Т2 от размера трещины, полученные для различных скоростей роста трещин и размеров областей релаксации (рис. 4—а). Можно видеть, что данные ■для . одной области релаксации, но для разных скоростей роста укладываются на единую прямую, а зависи мость d для различных размеров областей релаксации параллельно сдвинуты относительно друг друга, причем для данного размера тре щины Т2 увеличивается с ростом области релаксации. Обрабатывая совместно приведенные на рис. 4—а зависимости, можно получить связь между Т2 и размером разгружаемой области (рис. 4—б). Можно ви деть, что связь между Т2 и размером разгружаемой области достаточно простая — T2 = bL. Это вполне естественно, поскольку в модель зало жена разгрузка со скоростью звука.
Рассмотрим теперь качественно более сложный случай, когда ско рость роста трещины не остается постоянной. На рис. 5—а приведены диаграммы изменения скорости роста трещины, а на рис. 5—б соответ ствующие этим случаям импульсы разгрузки. Видно, что возрастание скорости приводит к перегибу или появлению пика на переднем фронте импульсов. Его величина и длительность зависят от соотношений t\jt2 и v\/v2. При уменьшении скорости роста трещины в конце ее развития появляется перегиб или пик на заднем фронте сигнала. Более общий
Рис. 4. Зависимости длительности заднего фронта импульса АЭ Т2 от размера тре щины (а) при L = l + 4d (/); l + Qd (2)\ l + Scl (3), где d — размер ячейки, и от раз мера области разгрузки для различных размеров трещин и скоростей их роста (б).
Рис. 5. Схематические диаграммы изменения скорости роста трещин (а) и соответст вующие им импульсы разгрузки (б).
случай с увеличением скорости трещины на начальном участке и тор можением ее на заключительном приводит к искажению как переднего, так и заднего фронтов импульса.
Экспериментальное исследование импульсов разгрузки при росте трещин. За основу метода регистрации неискаженной формы упругой волны было взято явление фотоупругости, хорошо развитое в ряде классических работ [8]. При приложении к прозрачному изотропному материалу механической нагрузки в нем появляется оптическая анизо тропия, приводящая к возникновению сдвига фаз 6 между различными компонентами проходящей через материал электромагнитной световой волны. При равномерном распределении механических напряжений по толщине прозрачной пластины возникающий сдвиг фаз 6 связан с глав ными напряжениями о\ и 02 следующим образом:
6 = |
~Л Ca{ o i - o 2,)d, |
(2) |
где X — длина волны света; |
Са — постоянная |
фотоупругости матери |
ала; d — толщина пластины. |
|
|
Для регистрации слабых упругих импульсов, возникающих при об разовании трещин, нами использовался эллипсометрический способ измерения сдвигов фаз [9]. Структурная схема используемой установки приведена на рис. 6. В качестве источника света 1 использовался Не— Ne лазер ЛГ-36. Четвертьволновая пластина 2 обеспечивала кру говую поляризацию пучка света. Регистрирующая прозрачная стеклян ная пластина 3 устанавливалась между поляризатором 4 и анализато ром 5. Еще одна четвертьволновая пластина 6, обычно называемая компенсатором, помещалась между поляризатором 4 и прозрачным об разцом 3. Прошедший через систему поляризационных элементов свет попадал на фотоэлектронный умножитель (ФЭУ) 7, и затем постоян ная составляющая тока ФЭУ регистрировалась микроамперметром 8, а импульсы фототока — запоминающим осциллографом С8-12 9.
Принцип работы используемой установки можно пояснить на при мере измерения статических напряжений. Для ненагруженной изотроп ной пластины 3 минимум фототока ФЭУ будет наблюдаться при скре щенном положении поляризатора 4 и анализатора 5. При приложении к пластине 3 нагрузки в ней появится анизотропия, что приведет к прохождению света через анализатор 5 и появлению тока ФЭУ. Путем вращения поляризатора и анализатора можно снова добиться мини мума фототока и на основании азимутов элементов 4 и 5 в этом поло жении рассчитать возникший сдвиг фаз и направление главных напря жений.
В том случае, если известно направление главных напряжений, которое выбирается за ноль отсчета азимутов оптических элементов, то при азимуте компенсатора 6, равном 45°, вычисление сдвига фаз б су щественно упрощается'
6 = 90° —2Р0,
Рис. 6. Структурная схема регистрации неискаженной формы упругой волны методом фотоупругости. Пояснения в тексте.
Рис. 7. Зависимость тока фотоумножителя от сдвига фаз б.
где PQ — азимут поляризатора в положении минимального фототока. При выполнении этих условий азимут анализатора в положении гаше ния света не будет изменяться при изменении величины напряжений, оставаясь равным —45°.
В случае быстропротекающих процессов для определения величины возникающего сдвига фаз при известном направлении главных напря жений можно использовать измерение интенсивности света, прошед шего через анализатор, а точнее, тока ФЭУ. Предварительно путем вращения поляризатора создавался сдвиг фаз б в волне, падающей на изотропную ненагруженную пластину 3 и измерялся ток ФЭУ. На рис. 7 приведена градуировочная зависимость тока ФЭУ от задавае мого сдвига фаз б. Перед измерением можно путем вращения поляри затора менять засветку ФЭУ и таким образом выбрать рабочую точку на зависимости рис. 7 (например, точку М). Если теперь через место прохождения луча в пластине 3 пройдет упругий импульс, то он вызо вет импульс фототока, который и будет зарегистрирован осцилло графом.
По измеренному сдвигу фаз согласно выражению (2) можно вычис лить только разность главных напряжений (01 — 02). Однако для плос кой продольной волны главные напряжения связаны просто: 02= voi, где v — коэффициент Пуассона, причем направление oi совпадает с
направлением распространения волны, и выражение (2) |
приобретает |
вид |
|
6 (0 = ^ - {\ - v ) d C ao\{t). |
(3) |
Используя его, можно определить закон изменения напряжения в упру гой волне в месте прохождения лазерного луча через регистрирующую пластину 3.
Рассмотрим теперь геометрические условия, при которых можно зарегистрировать упругий импульс в неискаженном виде. Если интере соваться упругими волнами от точечных источников, то регистрацию плоской волны необходимо производить на достаточно большом рассто янии от источника. Это также необходимо для разделения во времени продольной и поперечной составляющих упругой волны. Геометричес кие размеры образца должны быть такими, чтобы отраженные от его границ волны пришли в место регистрации после основного сигнала.
Возможности описанного способа регистрации можно проанализи ровать на примере упругих волн, образующихся от удара шарика. По центру стеклянного диска 10 (см. рис. 6) диаметром 200 мм и толщи ной 100 мм производился удар стальным шариком диаметром 1 мм с контролируемой скоростью 10 м/с. К противоположной стороне диска через масляный контакт прижималась регистрирующая стеклянная пластина толщиной 14 мм. Пучок света проходил на расстоянии 2 мм от контакта.
На рис. 8—а приведена осциллограмма начального участка волно вой картины. Зарегистрированные на осциллографе импульсы можно объяснить следующим образом. В момент времени t\ приходит продоль ная, а в t2 — поперечная составляющая упругого импульса. Затем в момент /3 приходит сигнал, отраженный от боковой поверхности диска, через некоторое время после этого к месту регистрации приходят мно гократно отраженные упругие импульсы, и волновая картина услож няется. Видно, что при данных геометрических условиях в течение некоторого промежутка времени можно регистрировать продольную составляющую упругой волны, не искаженную наложением других волн.
На рис. 8—б приведена осциллограмма продольной составляющей упругого импульса, а на рис. 8—в — зависимость напряжения в упру гом импульсе от времени, полученная с использованием выражения (3) п градуировочного графика рис. 7. Напряжения в максимуме фазы
Рис. S. Акустическая эмиссия при ударе шариком по стеклян ному диску: а — осциллограмма начального участка; б — осцил лограмма продольной составля ющей упругого импульса; в — изменение напряжений н про дольной составляющей упругого
импульса.
сжатия |
оказались равными |
||
3 •104 |
Па, фазы |
разряже |
|
ния |
— |
около |
2 •104 Па. |
Эксперимент с ударом ша рика показал, что исполь зуемая установка позво ляет регистрировать сла бые по интенсивности, ко роткие упругие импульсы, возникающие при образо вании трещин.
Регистрация данным методом упругих импуль сов при образовании и раз витии трещин производи лась в модельном образце, геометрические размеры которого позволяли заре гистрировать импульс про
дольной составляющей без наложения на него последующих импульсов. В стеклянной пластине размером 90X120 мм и толщиной 1,5 мм вы сверливалось два отверстия диаметром 5 мм на расстоянии 5 мм одно от другого. В отверстия вставлялись два полуцилиндра. При их раскли нивании область между отверстиями растягивалась и при некоторой нагрузке от одного из отверстий пробегала трещина ко второму отвер стию. Упругий импульс регистрировался на расстоянии 40 мм от от верстий.
Для измерения скорости роста трещины между отверстиями с одной стороны пластины напылялось восемь проводящих полосок толщиной около 0,1 мкм. Ширина полосок была обычно около 0,2 мм, расстояние между ними — 0,5 мм. При прорастании трещины полоски разрыва лись, что фиксировалось запоминающим осциллографом. Схема реги страции была сделана так, что при разрыве любой из полосок на экране появлялась ступенька с резким фронтом. По временному поло жению этих ступенек можно было оценить скорость прорастания тре щины.
На рис. 9—а приведена осциллограмма сигнала, получаемого от разрыва токопроводящих полосок, а на рис. 410—б — продольная со ставляющая упругого импульса, возникающего при образовании тре щины. Из рис. 9—а видно, что трещина прорастала приблизительно с постоянной скоростью, которая получилась равной 0,26 от скорости продольной составляющей в данном стекле. Оказалось, что упругий импульс, осциллограмма которого показана на рис. 9—б, начинается через 6 мкс после разрыва первой полоски, что соответствует времени прохождения продольной составляющей упругой волны до лазерного луча. Поскольку регистрация производилась на линейном участке за
висимости рис. 7, |
то форма |
импульса, пересчитанного в |
координатах |
a —t, практически |
повторяет |
форму зарегистрированного |
на осцилло |
графе сигнала. Максимальное значение напряжений в импульсе оказа лось равно 2 x 1 0 е Па.
Рис. 9. Осциллограммы сигналов: а — разрыв токопроводящих полосок; и — упругий импульс от равиомсриорастущсй трещины; в — упругий импульс от трещины, расту щей с непостоянной скоростью; г — излом стекловолокна.
Как видно из осциллограммы, приведенной на рис. 9—а, время между разрывом первой и последней полоски составляет около 3 мкс. Учитывая геометрию трещины и напыленных полосок, можно оценить, что время между началом роста трещины и ее окончанием составляет около 4 мкс, что совпадает с длительностью переднего фронта упругого импульса (см. рис. 9—б), т. е. момент окончания роста трещины соот ветствует максимуму излучаемого упругого сигнала.
Следует отметить, что даже в этих модельных экспериментах ско рость роста трещины на всем ее пути не всегда оставалась постоянной, и можно было наблюдать как замедление, так и ускорение при разви тии трещины, причем упругие импульсы, регистрируемые в этих слу чаях, имели, как правило, более сложную форму, чем приведенный на рис. 9—б. Пример такого импульса показан на рис. 9—в.
По нашему мнению, перегибы на переднем и заднем фронтах им пульса можно объяснить изменением скорости роста трещин на разных этапах ее развития, что ^согласуется и с результатами машинного экс перимента (см. рис. 5). По результатам проделанной работы средняя скорость роста трещины составляла от 0,2 до 0,4 скорости продольных волн в стекле.
На рис. 10—г для примера приведена осциллограмма АС при из ломе стекловолокна диаметром 1,1 мм. В этом случае торец стекло волокна касался центра диска (см. рис. 6); ом являлся точечным источ ником излучения упругой волны, распространявшейся в волокне при изломе. Длительность сигнала составила около 1 мкс.
Заключение. Приведенные экспериментальные материалы позволяют заключить, что временные параметры акустических сигналов несут до статочно определенную информацию о геометрических параметрах образующихся в нагруженном теле трещин, размерах областей раз
грузки и скоростях роста трещин. Простая куполообразная форма сигнала свидетельствует о постоянной скорости развития трещин. На личие дополнительных пиков или перегибов на контуре импульса сви детельствует об изменениях в скорости развития трещины. Длитель ность переднего фронта при развитии трещины с постоянной скоростью совпадает со временем роста трещины и определяется размером обра зовавшейся трещины и скоростью ее роста. Длительность заднего фронта связана с размером области разгрузки.
Выявленные новые возможности акустической эмиссии создают ус ловия получения более конкретной информации при деформировании и разрушении твердых тел, а с другой стороны, повышают требования к регистрирующим акустическую эмиссию системам. Использованный в данной работе метод фотоупругости, несмотря на принципиальную возможность регистрации упругого импульса в неискаженном виде, имеет свои недостатки. Во-первых, не во всех реальных экспериментах его можно использовать. Во-вторых, чувствительность этого метода на два-три порядка ниже пьезоприемников. При регистрации акустических сигналов пьезоприсмпиками необходимо пользоваться широкополос ными демпфированными приемниками. Кроме того необходимо знать, как трансформируется пьезоприемииками исходный импульс для того, чтобы восстанавливать его, или пользоваться временными параметрами экспериментально регистрируемых сигналов, соответствующих перед нему и заднему фронтам исходного импульса разгрузки. При регистра ции АС при разрушении композитных материалов с тонкими волок нами требуется высокочастотная аппаратура. Так, для волокон диамет ром — 100 мкм АС будут иметь длительность ~ 0,1 мкс. Возможные искажения формы АС в композитных материалах за счет наличия гра ниц раздела требуют дополнительных систематических исследований.
СП И С О К Л И Т Е Р А Т У Р Ы
1.Яковлев Г. В., Иванов В. И., Сорокин Б. Л. и др. Аппаратура для изучения параметров акустической эмиссии. — В кн.: Вопросы атомной науки и техники. М.,
1977, с. 19—28. Сер. «Некоторые проблемы |
физики |
твердого |
тела». Вып. 1 |
(3). |
|
||||
2. |
Gerberich W. |
W., Harlbower |
С. Е. Some observations on |
stress wave |
on |
me- |
|||
assure |
of crack growth. — Intern. |
J. Fracture, Mech., 1967, vol. 3, p. 187— 192. |
|
||||||
3. |
Болотин Ю. И., Грешников |
В. А., Дробот Ю. Б., Маслов |
Л. А., Троценко В. П. |
||||||
Анализ |
акустической |
эмиссии, вызванной |
ростом |
трещины |
в |
прямоугольной |
плас |
тине. — Измерйт. техника, 1975, N° 1, с. 54—57.
4. Маслов Л. А., Щигрик Б. И. Общие принципы действия трещины, как излуча теля упругих волн и связь ее параметров с характеристиками сигналов акустической
эмиссии. — Дефектоскопия, 1977, |
№ |
1, с. |
103— 112. |
эмиссия. М., |
1976. 272 с. |
||
5. |
Грешников |
В. А., Дробот |
Ю. |
Б. |
Акустическая |
||
6. |
Гезалов М. |
А., Куксенко |
В. С., |
Слуцкер А. И. |
Деформация |
и напряжения |
вокруг субмикроскопических трещин в нагруженных полимерах. — Механика поли
меров, j 'L Qn the ciastosiatic stresses in cracked plates. GALCIT SM 62-9.
California Inst, of Technology. August, 1962.
8. Александров А. Я., Ахмедзянов M. X. Поляризационно-оптические методы ме ханики деформируемого тела. М., 1973. 576 с.
9. Горшков М. М. Эллнпсометрия. М., 1974. 200 с. |
|
Физико-технический институт им. А. Ф. Иоффе |
Поступило в редакцию 07.07.82 |
АН СССР, Ленинград |
|
КРАТКИЕ СООБЩЕНИЯ
УД К 620.18:538:678.7
А.Н. Ксаша, Т. А. Макько, А. В. Соловьев, И. М. Ермолаев, В. Б. Щ енеса
ИЗМЕНЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ЭПОКСИДНЫХ СВЯЗУЮЩИХ ПОД ДЕЙСТВИЕМ МАГНИТНОГО ПОЛЯ
Для интенсификации процесса отверждения и улучшения физико-механических характеристик полимерных материалов может быть использовано магнитное поле. Известно, что вследствие ориентирующего действия ноля на молекулярные образова ния происходит изменение структуры эпоксидных связующих. Так как эксплуатация изделий из полимерных материалов на основе эпоксидных связующих часто проис ходит при повышенных температурах, представляет интерес исследование их термо стойкости. Для магнитообработанных полимеров этот вопрос изучен недостаточно, можно указать лишь работу [1], в которой исследовались тепловые эффекты в эпоксидной смоле при магнитной обработке.
Мы изучали термостойкость эпоксидного связующего УП-2217, отвержденного в постоянном магнитном поле напряженностью 120 Э при различных термовременных режимах, методом дериватографии. Указанный метод позволяет определить термо стойкость исследуемой системы и охарактеризовать химические и физические про цессы, происходящие при нагревании. Исследование кривых дифференциального тер мического анализа (ДТА), изменения массы (TG) и деривативной термогравиметрии (ДТС) позволяет в частности установить, при каких температурах начинаются и за канчиваются отдельные термические процессы, с какой скоростью они происходят, сопровождаются ли данные процессы изменениями массы.
Термический анализ проводили на дериватографе системы Паулик—Паулик— Эрдей, позволяющем одновременно определять изменения массы, температуры и теп лосодержания эпоксидного связующего при нагревании. Мелкий порошок исследуе-
Результаты дериватографического анализа связующего УП-2217
|
|
Т е м п е р а т у р а |
|
|
|
|
М а с с а |
м а к с и м у м о в . |
П о т е р и м а с с ы |
||
Р е ж и м и у с л о в и я |
Т е м п е р а т у р |
°С |
|
|
|
н а |
н ы е и н т е р |
|
|
||
|
|
|
|||
о т в е р ж д е н и я |
в е с к и , |
в а л ы п р е в р а |
|
|
|
|
гс • 10 1 |
щ е н и и , сС |
A TG гс • 1 0 '1 |
% |
|
|
|
Д Т А |
П о т е р н м а с с ы в
пр о ц е с с е
де с т р у к
ц и и , %
Т е м п е р а
т у р а |
н а |
ч а л а |
п р о |
ц е с с а |
д е |
с т р у к ц и и , °С
Режим 1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
отверждение |
в |
198 |
20--18 5 |
100 |
360 |
1,5 |
0,8 |
30,6 |
350 |
|
магнитном |
поле |
|
195--2 8 5 |
285 |
|
7,0 |
з;5 |
|
|
|
|
|
|
285--4 0 0 |
355 |
|
81 |
40,9 |
|
|
|
|
|
|
400--6 0 0 |
|
|
102 |
51,5 |
|
|
|
отверждение |
|
201 |
20--1 7 0 |
80 |
360 |
3,5 |
1,7 |
37,2 |
335 |
|
без поля |
|
|
170-- 3 0 0 |
300 |
|
8,5 |
4,2 |
|
|
|
|
|
|
.300-- 3 9 5 |
355 |
|
88 |
43,8 |
|
|
|
Режим 2 |
|
|
‘395-- 6 0 0 |
540 |
|
110 |
54,7 |
|
|
|
отверждение |
в |
196 |
20--2 0 0 |
100 |
360 |
2 |
1,0 |
30,0 |
340 |
|
магнитном |
поле |
|
200-- 2 8 0 |
280 |
|
9 |
4,5 |
|
|
|
|
|
|
280-- 3 9 0 |
350 |
|
78 |
39,8 |
|
|
|
отверждение |
198 |
390--6 0 0 |
|
|
101 |
51,5 |
|
|
||
20-- 1 7 0 |
100 |
360 |
3 |
1,5 |
34,6 |
330 |
||||
без поля |
|
|
170 -2 7 5 |
275 |
|
8 |
4,0 |
|
|
|
|
|
|
275--3 9 0 |
355 |
|
84 |
42,4 |
|
|
|
|
|
|
390 - 6 0 0 |
|
|
107 |
54,0 |
|
|
|
Примечания. |
Режим |
1: 80° С 10 ч -- |
100° <С 4 ч -- |
120° С 6 |
ч. |
|
|
|||
|
|
Режим |
2: 80° С 9 ч - ■ 100° С 3 ч —- 120° С: 2 |
ч. |
|
|