11. Методы съемки текстур

11.1. Рентгеновский метод

Для определения текстуры применимы все методы, с помощью которых можно выявить внутреннюю анизотропию металлического образца. Среди них на первом месте рентгеновский метод, которым можно определить атомную решетку, а следовательно, и ее ориентировку. Особое преимущество рентгенографического определения текстур состоит в том, что его применяют для кристаллов очень небольших размеров: оно дает тем лучшие результаты, чем меньше кристаллы. Чем больше кристаллов попадается на пути тонкого, диафрагмированного рентгеновского луча, тем полнее полученные данные о различных положениях кристаллов.

Брэгговский закон отражения является основой для понимания рентгеновской картины во всех случаях рентгенографической тонкокристаллической съемки (11).

Этот закон устанавливает соотношение между длиной волны λ, межплоскостным расстоянием атомной решетки d и углом отражения θ; п - порядок отражения.

Если рентгеновский луч с длиной волны λ падает на металлический образец с совершенно беспорядочной ориентировкой, то в любом случае оказывается, что в этом образце достаточно большое число плоскостей располагается по отношению к падающему лучу под углом, определяемым уравнением Брэгга. Так как угол отражения равен углу падения, то отраженные лучи образуют конус, осью которого является первичный пучок. При этом угол у вершины конуса составляет 4θ. Значения угла θ различны для плоскостей решетки каждого вида, соответствующих разным межплоскостным расстояниям d. Поэтому возникает ряд коаксиальных конусов отражения с разными углами при вершине, как это показано на рис. 60. Если по ходу луча перпендикулярно направлению его падения поместить плоскую фотопленку, то в результате пересечения ею конусов отражения образуются круги (кольца Дебая - Шеррера). Если хотят зарегистрировать лучи, отраженные от плоскостей, лежащих под углами более 45°, то окружают образец цилиндрической пленкой. Для текстурных определений, прежде всего для образцов плоской формы, интерес, в общем представляют только два или три первых кольца Дебая - Шеррера с малыми значениями θ.

Рис. 60. Возникновение дебаевских колец разных плоскостей решетки

Теперь представим процесс отражения на сфере проекций (рис. 61). Нормали к отражающим плоскостям, так же как и отраженные лучи, должны располагаться конусообразно вокруг первичного луча. Круг, образованный точками пересечения нормалей к отражающим плоскостям со сферой проекции, называют кругом отражения. Его расстояние от первичного луча равно 90 - θ. Все ориентировки, лежащие за пределами круга отражения, не могут отражать рентгеновские лучи и поэтому не видны на рентгеновской картине.

Естественно, что отражение может происходить только в том случае, когда способные к отражению ориентировки, изображаемые с помощью круга отражения, действительно существуют или, другими словами, если круг отражения закрывает на сфере проекций области, которые заполнены выходами соответствующих нормалей. Отсюда следует, что отражение вдоль всего круга, а вместе с тем и возникновение равномерно зачерненного дебаевского кольца, как показано на рис.61, возможно только при равномерном заполнении сферы проекций, т. е. при хаотичной ориентировке. Напротив, если существуют преимущественные ориентировки и сфера проекций заполнена неравномерно, то отражение происходит только там, где круг отражения перекрывается заполненными областями сферы проекции. На рис. 60 показано отражение от упорядоченной ориентировки на примере аксиальной текстуры. Возникают четыре области пересечения, а на дебаевском кольце соответствующие им в угловом отношении четыре дуговых максимума. Далее, по рисунку 2 можно представить, что длина дуговых максимумов будет увеличиваться или уменьшаться в зависимости от ширины областей заполнения на сфере проекций.

Рис. 61. Положение рентгеновской интерференции для текстуры волочения на круге отражений сферы проекций и на дебаевском кольце: р - угол между осью проволоки и нормалью к плоскости

Неравномерное потемнение рентгеновских линий (рис. 62, 63) является, естественно, только грубым и чисто качественным указанием на то, что имеются кристаллические ориентировки, отклоняющиеся от хаотичного расположения. В противоположность этому равномерное потемнение линий еще не доказывает того, что ориентировка хаотична, так как существуют текстуры, для которых одни определенные плоскости заполняют сферу проекций равномерно, а другие - неравномерно.

Рис. 62. Дебаеграмма алюминия с хаотичной кристаллической ориентировкой

Рис. 63. Дебаеграмма алюминиевого листа с текстурой

Следует быть осторожнее с линиями Дебая - Шеррера, которые соответствуют углам, близким к 90° (обратные рентгенограммы), потому что круг отражения таких плоскостей закрывает на сфере только очень маленькую часть, в которой случайно может господствовать хаотичная ориентировка.

На рентгенограмме по мере надобности можно «видеть» только те места сферы проекций, которые лежат непосредственно на круге отражения плоскостей соответствующего вида. Вместе с тем для полного представления о текстуре нужно знать, как заполнена вся сфера, поэтому необходимо менять положение круга отражения и как бы ощупывать всю сферу. Каким образом это достигается, будет описано в последующих главах.

В настоящее время: для рентгенографического определения текстуры в большинстве случаев пользуются не фотометодом, а осуществляют его с помощью счетчика. Интенсивность отраженного образцом рентгеновского луча измеряют при точной установке углов между первичным лучом, образцом и вторичным лучом. Для определения текстуры счетчик устанавливают под определенным углом θ (соответственно данному виду плоскостей решетки) и затем при поворотах образца определенные кристаллические ориентировки создают возможность интерференции.