8.3. Приставки к дифрактометру для высокотемпературных (гпвт-1500) и низкотемпературных (урнт-180) исследований

В настоящее время в связи с развитием ряда областей новой техники сведения о физических свойствах металлов и сплавов при высоких и низких температурах приобретают исключительно большое значение. Вместе с тем развитие современной физики твердого идет по пути глубокого изучения поведения материалов в широком интервале температур. Поэтому существенное значение приобретают исследования кристаллической структуры материалов при высоких и низких температурах, ее изменение при нагреве и охлаждении, что составляет предмет изучения высоко- и низкотемпературной рентгенографии. Наибольший интерес в этой связи представляет изучение фазовых превращений в чистых кристаллических материалах, металлических сплавах, в различных полупроводниковых и сегнетоэлектрических кристаллах и т.д.

Очень ценная информация может быть получена из рентгенографических измерений коэффициентов теплового расширения в различных кристаллографических направлениях: наличие и характер аномалий в температурной зависимости теплового расширения дают возможность установить природу фазовых переходов; величина коэффициента термического расширения является мерой ангармонизма атомных колебаний и т.д. Весьма велики возможности высокотемпературной рентгенографии металлов в построении равновесных диаграмм состояния металлических систем, в изучении процессов атомного и магнитного упорядочения, процессов отпуска, рекристаллизации, реакций на поверхности твердых тел и т.п.

Низкотемпературная рентгенография дает сведения о различных эффектах в структурах металлов, связанных с электронными превращениями, что представляет большой интерес для всей проблемы фазовых переходов в металлах; изучает влияние магнитного поля на кристаллическую структуру материалов при низких температурах, структурные эффекты при переходе металлов и интерметаллических соединений в сверхпроводящее состояние 4 позволяет измерять характеристики фононного спектра кристаллов, изучать несовершенства кристаллического строения и т.п.

Для проведения высокотемпературных и низкотемпературных рентгенографических исследований отечественная промышленность выпускает приставки к дифрактометру ГПВТ-1500 и УРНТ-180.

Установка рентгеновская высокотемпературная ГПВТ-1500

Высокотемпературная рентгеновская установка ГПВТ-1500 предназначена для проведения рентгеновских исследований при работе на дифрактометрах типа ДРОН.

Установка позволяет производить исследования образцов в виде порошков и пластин с рабочей поверхностью не более 14 х 12 мм² и толщиной до 2 мм в диапазоне температур от комнатной до 1500С в вакууме и до 1200С на воздухе и в атмосфере инертного газа.

Установка состоит из следующих частей:

• приставка к дифрактометру;

• стойка для измерения и поддержания температуры; точность измерения температуры 5С; точность поддержания температуры 3С;

• вакуумный пост с вакуумопроводом; вакуум в рабочей камере не хуже 210^-4 мм.рт.ст.;

• сосуд холодного спая – для установки 0С (температура тающего льда); точность установки температуры 5С;

• монтажный комплект, ЗИП, техпаспорт, описание установки и инструкция по пользованию.

Питание установки 220 в, 50 гц, 3^х фазный ток. Потребляемая мощность не более 3,5 квт.

Принцип действия:

Рентгенографирование исследуемых образцов, установленных в приставке, производится методом «на отражение». Нагрев образца осуществляется электрической печью с нагревателем из молибденовой или платинородиевой проволоки.

Печь 9 (рис. 48) сконструирована таким образом, что образец, закрепленный в держателе 12, находящемся в центре печи, получает равномерное тепловое излучение со всех сторон. Окна в печи обеспечивают прохождение прямого и дифрагированного рентгеновского излучения. Печь окружена четырьмя радиационными экранами. Все тепловые экраны имеют окна, расположенные против окон корпуса приставки и керамического каркаса. Для уменьшения теплоотвода и равномерного распределения тепла в близи образца окна на двух экранах закрыты бериллиевой фольгой. Корпус и основание приставки охлаждаются проточной водой.

Для исследования крупнокристаллических образцов приставка снабжена механизмом колебаний, который позволяет придавать образцу колебательное движение вокруг главной оси гониометра в пределах  2 без нарушения вакуума с частотой 60 колебаний в минуту. Колебательное движение оси механизма колебаний передается от электродвигателя 16 через рычаг 17.

Держатель образца состоит из корпуса 12 и кюветы 13. Корпус держателя крепится на керамической оси. Нижний конец оси закрепляется в цанговом зажиме, соединенном с осью узла колебаний 14. Порошкообразный образец запресовывается в кювету, которая вставляется в корпус держателя. Исследуемые материалы в виде пластин приготавливаются по размерам кюветы и устанавливаются на ее место в корпус держателя.

В состав приставки входят два сменных комплекта электрических печей и держателей образца, предназначенных для работы в различных средах. Детали электрической печи (в том числе спираль нагревателя), экраны и держатель образца для работы в вакууме изготовлены из молибдена. Тепловые экраны электрической печи, предназначенной для работы на воздухе и в среде инертного газа, изготовлены из никеля, спираль нагревателя – из платинородиевого сплава, а корпус держателя образцов и кювета – из специального жаростойкого сплава.

Температура образца измеряется платино - платинородиевой термопарой ПП-1 18. Для регулирования и записи температуры служит система, смонтированная в измерительной стойке с автоматическим потенциометром ЭПП-09 1/10.

Рис. 48. Высокотемпературная приставка к дифрактометру ГПВТ-1500

Для стабилизации питающего напряжения применен стабилизатор 2СНД-1.

Приставка устанавливается на гониометр с помощью посадочной плиты 1, которая крепится двумя прижимными винтами. По посадочной плите в направляющих типа «ласточкин хвост» может перемещаться кольцо 2. Эти перемещения, осуществляемые с помощью юстировочного винта, позволяют выводить отражающую поверхность образца на ось гониометра.

Установка рентгеновская низкотемпературная УРНТ-180

Рентгеновская низкотемпературная установка предназначена для проведения рентгенографических исследований поликристаллических образцов при низких температурах на дифрактометрах различных типов.

Установка позволяет исследовать образцы в виде порошков и пластин диаметром 12 мм и толщиной до 1 мм в интервале температур от минус 180С до плюс 20С.

В состав установки входят:

• приставка;

• блок регулирования температуры БРТ;

• блок питания нагревателей БПИ:

• сосуд холодного спая для установки 0С.

Установка питается от сети напряжением 220 в, 50 гц. Потребляемая мощность не более 0,8 квт.

Рентгенографирование исследуемых образцов, установленных в приставке производится методом «на отражение».

Образец 18 (рис. 49) охлаждается потоком холодного газа (азота); поступающего через змеевик - охладитель 10 по специальной трубке 16 от сосуда с хладоагентом 5.

Рис. 49. Низкотемпературная приставка к дифрактометру УРНТ-180

Температура потока, а следовательно, и образца регулируется с помощью нагревателя 17, расположенного в потоке газа. Скорость испарения азота может регулироваться специальным нагревателем 6, расположенным в сосуде для хладоагента.

Отработанные пары выводятся через систему газоотводных каналов сектора 22, последовательно омывая его окна, и в месте выхода в атмосферу, для исключения обмерзания подогреваются нагревателями (верхняя спираль 23 и нижняя спираль 24).

Контроль уровня жидкого азота в сосуде для хладоагента осуществляется с помощью поплавкового уровнемера 13. На дне сосуда расположено контактное устройство 9, предназначенное для сигнализации отсутствия хладоагента.

Сосуд для жидкого азота закрывается крышкой 11 с пенопластовой теплоизоляцией. Жидкий азот заливается в сосуд через воронку, которая после заливки закрывается специальной пробкой 14. Теплоизоляция сосуда для хранения хладоагента достигается слоем пенопласта 15.

Держатель образца 18, изготовленный из материала с хорошей теплопроводностью, помещен на оси 19. Для уменьшения подвода тепла ось выполнена составной, включающей в своей средней части отрезок из материала с низкой теплопроводностью. Держатель вместе с образцом может вращаться в собственной плоскости со скоростью 50-80 об/мин. с помощью электродвигателя 20 для устранения эффекта зернистости. Для удобства смены образца корпус прибора содержит съемную часть (сектор 22), образованный частью теплоизоляции и воздушными камерами, закрытыми лавсановой пленкой, образующими систему газоотводных каналов.

Температура образца измеряется медь-константановой термопарой 21, спай которой расположен вблизи поверхности образца.

Установка требуемой температуры осуществляется вручную заданием определенного режима основного нагревателя 17.

Поддержание заданной температуры осуществляется автоматически с помощью специальной системы, выполненной на основе высокоточного регулятора температуры ВРТ-2 и усилителя теристорного У-252, скомпанованных в виде двух отдельных блоков: блока регулятора температуры БРТ и блока питания нагревателей БПН.

Блок регулирования температурой включает в себя измерительный блок И-102, регулирующий блок Р-111 и блок управления теристорами БУТ-0,1.

Термоэдс термопары подается на вход измерительного блока И-102, в котором происходит сравнение эдс термопары с напряжением внутреннего задатчика, органами которого производится установка температуры в рабочем объеме приставки. Установка производится ступенями по 10, 1, 0,1 мв и плавно – в пределах 0-100 мкв по градуировочной кривой термопары. Разностный сигнал усиливается и подается на вход регулирующего блока Р-111. Полярность разностного сигнала зависит от знака разности между эдс термопары и напряжением задатчика. Для выбора направления регулирования предназначен размещенный на задней панели тумблер с гравировкой «темпер» «+» и «–». Для низкотемпературных камер этот тумблер должен быть установлен в положение «–» при работе в области минусовых температур, соответствующее нагреву при превышении напряжения задатчика над величиной термоэдс.

Погрешность установки заданной температуры 3С. Стабильность 3С.

Блок питания нагревателей содержит блок силовых теристоров БТ-0,1, трансформатор питания основного нагревателя низкотемпературной приставки, трансформатор питания нагревателей окон приставки и нагревателя-испарителя, реле для включения питания на систему.