8.2. Юстировка дифрактометра

Для получения точных значений углов Вульфа-Брегга и максимально возможной светосилы дифрактометр должен быть тщательно отъюстирован.

При юстировке устанавливают нужную величину угла отбора первичного пучка, приводят центр фокуса рентгеновской трубки, плоскость образца (шлифа) и аналитических щелей (входные и выходные) на прямую, по которой пересекаются экваториальная и нулевая меридиональная плоскости. Плоскость образца в нулевом положении совмещают с нулевой меридиональной плоскостью. В этом положении в плоскости образца и нулевой меридиональной плоскости перпендикулярно экваториальной плоскости лежит ось гониометра. Фокус трубки устанавливают на расстоянии, равном R_г от оси дифрактометра. В экваториальную плоскость фокус трубки приводят путем вращения трех установочных винтов гониометра. Юстировку в экваториальной плоскости осуществляют движением гониометра и трубки относительно друг друга.

Сложность процесса юстировки заключается в том, что ось гониометра как и экваториальная и нулевая меридиональная плоскости являются виртуальными (т.е. не видимыми).

Во время юстировки аппарата, при смене щелей и приставок необходимо обязательно перекрывать первичный пучок заглушкой.

Последовательность юстировки:

Установить приставку ГП-13 с флюоресцентным экранчиком и перекрестием рабочей плоскостью перпендикулярно пучку.

Перекрыть щель вертикального ограничения детектора, чтобы не перегрузить детектор при случайном попадании рентгеновского излучения первичного пучка (это особенно важно при работе с пропорциональным счетчиком).

Включить источник ИРИС-6 и установить режим работы трубки не более 15 кВ и 15 мА (в зависимости от яркости свечения экранчика).

Вставить в щелевое устройство щель № I, ограничивающую расходимость пучка в горизонтальном направлении, шириной 2 мм. С помощью регулировочного винта перемещением кожуха вдоль оси трубки добиться симметричного расположения первичного пучка относительно центра перекрестия.

Вставить в щелевое устройство горизонтальную щель шириной 2 мм, с помощью юстировочного винта при отпущенном стопорном винте добиться симметричного расположения первичного пучка относительно центра перекрестия в вертикальном направлении.

При одновременно вставленных горизонтальной и вертикальной щелях проверить симметричное расположение пучка относительно центра перекрестия.

Включить подсветку шкалы гониометра нажатием кнопки СЕТЬ на блоке питания стойки УЭВУ.

Включить блок питания детектора на стойке УЭВУ-М1-2 и установить режим питания, указанный в паспорте детектора.

Установить рабочую поверхность образца параллельно первичному пучку и при отпущенных стопорных винтах регулировочным винтом вывести приставку таким образом, чтобы она не перекрывала пучок, снять экран и кольцо.

Установить на стойке следующий режим работы:

интегральный режим,

предел измерений - 10000,

постоянная времени - 0,5,

нижний уровень - 5.

Установить щели:

щель 1 - 0,1 мм,

щель 2 - 4 мм,

щель 3 - 0,1 мм.

На щели вертикального ограничения перед детектором установить зазор 0,5 мм.

Контролируя скорость счета по шкале интенсиметра, вывести детектор в положение максимальной скорости счета.

Регулируя высоту щели перед детектором и анодный ток, добиться, чтобы максимальная скорость счета соответствовала примерно 90 % всей шкалы интенсиметра. Записать максимальную скорость счета.

Точно определить углы, в которых скорость счета уменьшается в 2 раза. Считать, что среднее положение между ними соответствует положению максимума первичного пучка.

Если максимум первичного пучка не совпадает с нулем лимба детектора по шкале гониометра, необходимо сместить трубку вдоль оси таким образом, чтобы положение максимума первичного пучка совместилось с нулем лимба детектора. Движение осуществляется с помощью регулировочного винта.

Смещать трубку постепенно в несколько приемов и каждый раз находить новое положение максимума. Скорость счета на максимуме будет возрастать, если движение осуществляется в нужную сторону. Максимальную скорость счета записать, когда нуль лимба детектора совпадает с положением максимума первичного пучка. Детектор в этом положении закрепить.

При правильной юстировке гониометра на нулевую линию дифрактометра должна быть выведена проекция фокуса трубки. Далее следует на нулевую линию дифрактометра вывести рабочую плоскость образца.

Установить кварцевое или латунное кольцо и постепенно при отжатых стопорных винтах регулировочным винтом плоскость кольца вводить в пучок. Плоскость кольца должна перекрыть половину пучка с допуском ± 10 % , чего добиваемся перемещением держателя образцов осторожно в несколько приемов, каждый раз проверяя положение плоскости небольшими поворотами кольца в разные стороны. Поджать крепежные винты держателя, контролируя по шкале интенсиметра положение рабочей поверхности образца. Записать отсчет по шкале образца. Следующие пункты описания касаются проверки юстировки гониометра.

Повернуть приставку с кольцом на 180°. При хорошо отъюстированном гониометре скорость счета в этом положении должна быть равна скорости счета в предыдущем положении с указанным отклонением.

Если юстировка гониометра нарушена, то будет наблюдаться неравенство интенсивностей при повороте приставки на 180°, т.е. в одном положении приставки проходит половина интенсивности первичного пучка, а при повороте приставки на 180° проходит меньше половины интенсивности первичного пучка вплоть до полного перекрывания пучка приставкой), или проходит больше половины интенсивности первичного пучка (вплоть до полного пропускания пучка). Это неравенство возникает из-за несоответствия нулевого положения детектора нулю лимба, поэтому:

а) детектор находится не .на нулевой линии ;

б) рабочая плоскость образца не лежит на нулевой линии.

Последовательность исправления этих двух ошибок безразлична:

Вывести на нулевую линию детектор, т.е. найти нулевое положение счетчика (из-за нарушения юстировки оно не соответствует нулю лимба детектора).

Существует два способа определения нулевого положения счетчика.

Установить приставку в рабочее положение и снять кривую интенсивности по точкам при перемещении детектора через 0,01- 0,03°. Повернуть приставку на угол  = 180° и вновь снять кривую интенсивности. Точка пересечения этих кривых - нулевое положение счетчика. Очень осторожно, в несколько приемов, следует сместить трубку так, чтобы положение максимума первичного пучка совместилось с нулевым положением счетчика.

При смещении детектора с нулевой линии значения скорости счета в двух положениях приставки не равны друг другу, их сумма равна скорости счета квантов первичного пучка, если рабочая плоскость приставки выведена на нулевую линию. В рассматриваемом случае нулевая линия не проходит через рабочую плоскость приставки, поэтому суммарная скорость счета не будет равна скорости счета квантов первичного пучка, а будет в зависимости от вложения приставки больше или меньше. При смещении трубки суммарная скорость счета должна оставаться постоянной (если рабочая плоскость образца закреплена). Чтобы найти нулевое положение счетчика, необходимо, смещая трубку, найти такое положение максимума первичного пучка, чтобы скорость счета пропускаемого пучка в едином положении приставки была равна скорости счета квантов пучка при повороте приставки на 180° (суммарная скорость света будет равна какой-то постоянной скорости счета). Смещение трубки следует осуществлять в несколько приемов и каждый раз находить положение максимума первичного пучка и скорость счета при двух положениях приставки. Для определения положения максимума первичного пучка приставку повернуть на 90 °, чтобы рабочая плоскость образца была перпендикулярна пучку (пучок проходит в кольцо).

После определения нулевого положения детектора, перемещая щелевое устройство детектора совместить нулевое положение детектора с нулем лимба.

Вывести плоскость кольца на нулевую линию:

а) если суммарная скорость счета квантов пучков, пропускаемых в двух положениях приставки, меньше скорости счета квантов первичного пучка (т.е. в каждом положении приставки скорость счeтa меньше половины скорости счета квантов первичного пучка), то при отжатых стопорных винтах, выворачивая регулировочный винт необходимо вводить плоскость кольца в пучок, скорость счета проходящего пучка должна быть равна половине первичного пучка;

б) если, соответственно, суммарная скорость счета квантов пучков больше скорости счета квантов первичного пучка, то при отжатых стопорных винтах вворачивать регулировочный винт.

Смещать плоскость кольца таким способом следует в несколько приемов, каждый раз проверяя положение плоскости небольшими порогами приставки в разные стороны. Когда проходящий пучок достигнет скорости счета равной половине первичного пучка, следует осторожно закрепить крепежные винты (при этом следить за скоростью счета проходящего пучка по шкале интенсиметра).

Поворотом приставки на 180° убедиться в том, что плоскость образца выведена на ось гониометра. Если в двух положениях приставки скорости счета проходящего пучка одинаковы и равны половине первичного пучка, юстировка закончена. В противном случае юстировку следует повторить более аккуратно, поскольку либо где-то были допущены неточности, либо недостаточно хорошо закреплены какие-нибудь винты.

Юстировку держателя образца производят аналогично, несколько иначе следует только смещать плоскость образца. Рабочая плоскость образца выводится на нулевую линию аппарата следующим образом: отжать три винта, крепящие держатель образцов, и двумя встречными винтами в канавке под держателем (один из винтов отпускается, другой поджимается) вывести рабочую плоскость в положение, при котором она перекрывает половину первичного пучка (контроль осуществляется по шкале интенсиметра). Держатель образцов следует перемещать в несколько приемов, каждый раз проверяя положение плоскости небольшими поворотами образца в разные стороны. Закончив эту операцию, необходимо осторожно поджать крепежные винты держателя, контролируя скорость счета проходящего пучка по шкале интенсиметра на стойке УЭВУ-М1-2. Поворотом держателя образцов на 180° убедиться в том, что плоскость образца выведена на нулевую линию аппарата.

Юстировка дифрактометра с помощью «иглы»

В отличие от фотографического метода дифракционная картина регистрируется последовательно по мере вращения образца и счетчика. Поэтому необходимо, чтобы интенсивность излучения рентгеновской трубки была постоянной; геометрия съемки должна быть фокусирующей, а размеры образца сравнительно большими. Сложность процесса юстировки заключается в том, что ось гониометра как и экваториальная и нулевая меридиональная плоскости являются виртуальными (т.е. не видимыми).

На рис. 46 а представлена схема юстировки дифрактометра с помощью «иглы».

Рентгеновскую трубку перемещают в горизонтальном направлении до получения максимальной интенсивности на флуоресцирующем экране. При этом используют две входные щели 0,1. Входное щелевое устройство 4 юстируется на заводе изготовителе дифрактометра. Во избежание выхода из строя детектор должен быть закрыт и находиться в нулевом положении.

Иглу или тонкую проволоку закрепляют на гониометрической головке ГГ-2 (рис. 46 б) которую устанавливают на плоскую плиту гониометра. Гониометрическая головка позволяет с помощью регулировочных винтов 3 на платформах горизонтального перемещения 1 и вертикального наклона 2 в двух взаимно перпендикулярных направлениях выставить (отъюстировать) иглу 4 в вертикальном положении. Процесс юстировки контролируется с помощью длиннофокусного оптического микроскопа 5 (рис. 46 а). С помощью регулировочных винтов 3 (рис. 46 б) иглу постепенно совмещают с осью гониометра, которая совпадает с вертикальной осью перекрестия микроскопа. Наблюдая картину (рис. 46 в) и постоянно вращая гониометрическую головку ГГ-2 с «иглой» (ось гониометра) добиваются изображения тени иглы, как показано на рис. 46 г на флюоресцирующем экране, расположенном между осью гониометра и детектором.

Отъюстировать иглу (совместить ее с осью гониометра) можно и не включая высокое напряжение на дифрактометре. Наклоняя и перемещая в горизонтальном направлении иглу на гониометрической головке и постоянно вращая гониометрическую головку ГГ-2 с «иглой» можно добиться положения 2 изображенного на рис. 46 в.

После юстировки иглы необходимо последовательно уменьшая величину входных щелей до 0,05 мм, проконтролировать прохождение первичного пучка через ось гониометра и в случае не совпадения переместить рентгеновскую трубку в горизонтальном направлении до реализации условия, изображенного на рис. 46 г.

а
б	в	г
Рис. 46. Юстировка дифрактометра по «игле»: а – схема юстировки рентгеновской трубки, 1-стол гониометра, 2- гониометрическая головка ГГ-2 с иглой, 3-рентгеновская трубка, 4 – входные щели, 5 – длиннофокусный микроскоп, 6 – выходные щели, 7 – счетчик; б – гониометрическая головка ГГ-2, 1 – платформы горизонтального перемещения в двух взаимно перпендикулярных направлениях, 2 – платформы вертикального наклона в двух взаимно перпендикулярных направлениях, 3 – регулировочные винты перемещения и наклона, 4 – игла; в – изображение иглы в длиннофокусном микроскопе, 1 – гониометрическая головка ГГ-2, 2 – окончательное положение иглы, 3 – предварительное положение иглы; г – изображение тени иглы на флюоресцирующем экране, 1 - гониометрическая головка ГГ-2 с иглой, 2 – игла, 3 – след первичного пучка на флюоресцирующем экране

В этом случае данный метод позволяет отъюстировать дифрактометр если входное щелевое устройство 4 (рис. 46, а) юстируемое на заводе изготовителе дифрактометра «сбито». В этом случае юстировку дифрактометра начинают с установления рабочего положения входного щелевого устройства. Для чего рентгеновскую трубку перемещают в горизонтальном направлении до получения максимальной интенсивности на флуоресцирующем экране (во избежание выхода из строя детектор по-прежнему должен быть закрыт или выведен из нулевого положения) или контролируют интенсивность излучения с помощью детектора (входная щель детектора должна быть прикрыта). При этом используют две входные щели 1,0 или даже 2,0. После получения максимальной интенсивности контролируют положение тени иглы на флуоресцирующем экране. Если тень иглы не находится посередине следа первичного пучка, то перемещением входного щелевого устройства 4 (рис. 46 а) устанавливают тень иглы как показано на рис. 46 г. Затем перемещением рентгеновской трубки добиваются максимальной интенсивности на флуоресцирующем экране и еще раз контролируют положение тени иглы. Юстировку продолжают до тех пор, пока тень иглы не будет находиться посередине и одновременно через входное щелевое устройство не будет проходить максимальная интенсивность первичного пучка. После юстировки входного щелевого устройства юстировку дифрактометра производят по следующей схеме:

1. Иглу закрепляют на гониометрической головке ГГ-2 (рис. 46 б) которую устанавливают на плоскую плиту гониометра. Гониометрическая головка позволяет с помощью регулировочных винтов 3 на платформах горизонтального перемещения 1 и вертикального наклона 2 в двух взаимно перпендикулярных направлениях выставить (отъюстировать) иглу 4 в вертикальном положении.

2. Юстируется игла. Процесс юстировки контролируется с помощью длиннофокусного оптического микроскопа 5 (рис. 46 а). С помощью регулировочных винтов 3 (рис. 46 б) иглу постепенно совмещают с осью гониометра, которая совпадает с вертикальной осью перекрестия микроскопа. Наблюдая картину (рис. 46 в) и постоянно вращая гониометрическую головку ГГ-2 с «иглой» (ось гониометра) добиваются изображения тени иглы, как показано на рис. 46 г на флюоресцирующем экране, расположенном между осью гониометра и детектором.

Юстировка дифрактометра с помощью клина

(приставки для плоских шлифов)

На первом этапе юстировки рентгеновскую трубку перемещают в горизонтальном направлении (рис. 47) до получения максимальной интенсивности на флуоресцирующем экране. При этом используют две входные щели 0,25 или 0,1. Входное щелевое устройство 4 (рис. 47) юстируется на заводе изготовителе дифрактометра. Во избежание выхода из строя детектор должен быть закрыт или выведен из нулевого положения. Затем заменяют две входные щели на 0,5 или 1,0 и устанавливают две выходные щели 0,5, выставляют детектор в нулевое положение и ограничивают входное щелевое отверстие на детекторе по вертикале до минимума.

Совмещение плоскости образца и оси гониометра, а также нахождение нулевого угла детектора осуществляют методом клина. Метод заключается в том, что то одну, то другую половину первичного пучка срезают краем металлического экрана (клина), установленного в приставке ГП-2 и поворачивающегося вместе с ней на 180 вокруг оси гониометра. При двух положениях клина интенсивность, регистрируемая детектором, будет неизменной лишь в том случае, если аналитические щели, ось гониометра и проекция фокуса рентгеновской трубки находятся на одной прямой.

Если I_0I_180 (рис. 47 а,б), то смещают выходную щель детектора в положение, где интенсивность равна 1/2 (I_0+I_180) (рис. 47 в). Поворачивают клин на 180 и проверяют правильность по условию I_0=I_180 (рис. 47 г). Измеряют интенсивность первичного пучка при вынутом клине (рис. 47 д), а затем устанавливают клин и смещают приставку до уменьшения интенсивности вдвое (рис. 47 е). Метод можно использовать и в том случае, если выходная щель детектора неподвижна, а перемещается рентгеновская трубка. Точность определения нуля счетчика описанным методом составляет  0,2' , точность установки плоскости образца  5 мкм; последняя величина соответствует дополнительной ошибке в измерении угла 2 , равной  0,2'.

Данную методику можно использовать также применяя вместо «клина» в приставке ГП-2 приставку для плоских образцов. Эта приставка юстируется на заводе изготовителе дифрактометра таким образом, что в плоскости губок приставки лежит ось гониометра.

При установке счетчика Гейгера нужно добиться такого положения, при котором дифрагированный пучек попадал бы в область максимальной эффективности счетчика на расстоянии нескольких мм от нити анода. Рабочее напряжение на счетчике Гейгера должно соответствовать середине плато характеристической кривой зависимости скорости счета от напряжения на счетчике.

Рабочее напряжение на фотоумножитель сцинтилляционного счетчика подают в соответствии с паспортными данными на счетчик. Коэффициент усиления усилителя и пороги дискриминации устанавливают на основании экспериментальной кривой распределения импульсов по амплитудам. Ширину канала (окна) принимают равной 1,5 полуширины (ширина на половине высоты) кривой распределения.

Правильность работы (юстировка) дифрактометра проверяют периодической съемкой узкого интервала дифракционной диаграммы эталонного образца (например монокристалла -кварца). При этом следует обращать внимание на интенсивность дифракционных максимумов, их положение (2) и относительный уровень фона.

Рис. 47. Определение нулевого положения счетчика