Метрология и стандартизация / Rossiyskaya metrologicheskaya entsiklopediya. Tom 1 (Okrepilov) 2015

Предыстория создания

ВоВНИИМв1958 г. былаорганизованалаборатория дилатометрии под руководством к.т.н. Аматуни А.Н.

В1972 г. был утвержден первый государственный эталон единицы ТКЛР. Далее в состав эталона были включены вновь созданные установки, расширен диапазонрабочихтемператур, улучшеныметрологические характеристики и в 1982 г. ГПЭ единицы ТКЛР был переутвержден в новом составе.

В2007 г. после значительной модернизации, в результате которой точность измерения ТКЛР повышена

в2–3 раза до 0,5 10-9 K-1, нижний предел измеряемых значенийТКЛРуменьшенв5 раз, чтопозволяетобеспечитьтребуемуюточностьизмеренияТКЛРматериалов,

втом числе с близкими к нулю ТКЛР, ГПЭ единицы ТКЛР был переутвержден как ГЭТ 24-2007.

Внастоящее время во ВНИИМ функционирует эталонный комплекс аппаратуры для измерений ТКЛР твердых тел ГЭТ 24-2014 с расширенным диапазоном температуры до 3000 К, разработаны новые методы и средства измерений ТКЛР современных материалов, эталонные меры ТКЛР для поверки дилатометров всех систем. УченымхранителемГПЭединицыТКЛР(номер по государственному реестру ГЭТ 24-2014) является д.т.н. Компан Т.А.

Описание и состав эталона

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» является головным в области дилатометрических исследований в России и обеспечивает единство измерений температурныхкоэффициентовлинейногорасширения(ТКЛР) твердых тел в диапазоне температур 90–3000 К;

Работы в области дилатометрии в диапазоне температур 4,2–90К выполняются во ВНИИФТРИ (специальный эталон).

Для обеспечения единства измерений во ВНИИМ создан и функционирует Государственный первичный эталон единицы ТКЛР твердых тел (ГЭТ 24-2014) для области температуры 90–3000 К. Первичный эталон единицыТКЛРпредставляетсобойэталонныйкомплекс средств измерений, служащий для воспроизведения, храненияединицыТКЛРипередачиееразмеравторичным эталонам [1, 2].

Единица ТКЛР воспроизводится на эталонных дилатометрах на основе использования эталонов длины и температуры и передается вторичным эталонам – мерам ТКЛР путем абсолютного совместного измеренияудлинениямерыиизменениятемпературы, вызвавшегоэтоудлинение, споследующимивычислениями значений ТКЛР в соответствующем диапазоне температур. Результаты совместных измерений обрабатываются поалгоритму, позволяющему определять параметры аппроксимирующей функции, ТКЛР и их дисперсии [3, 4].

Исходя из технических возможностей для обеспечения требуемой точности измерений ТКЛР в диапазоне температур 90÷3000 К, оказалось необходимым создание трех дилатометров для различных диапазонов температуры. Это объясняется тем, что рабочий диапазон температуры эталона довольно широк, и в каждомизуказанныхподдиапазоновприсозданииустановок используются различные материалы, в рабочих камерах дилатометров преобладают различные виды теплообмена, для измерения удлинения реализованы различные методы.

Представленный и утвержденный ГПЭ состоит из комплекса следующих средств измерений: дилатометра для диапазона температур 90÷600 К, дилатометра для диапазона температур 500÷1800 К, дилатометра для диапазона температур 1000÷3000 К, мер ТКЛР для контроля стабильности эталонных дилатометров. (рис.1–2).

Для измерения удлинения на дилатометрах в диапазоне температуры 90÷1800 К применен интерференционный принцип, что позволяет измерять удлинение мер во вторичных эталонных длинах волн излучения гелий-неоновых лазеров. Измеряемая мера с интерференционнымипластинамиобразуетинтерферометрФизо с углом клина порядка 30´´, при освещении которого параллельным пучком монохроматического света образуются полосы равной толщины [5]. При изменении температурымерыменяетсяеедлинаи, соответственно, разностьходаинтерферирующихлучей, чтоприводитк смещению полос; которое регистрируется с помощью автоматизированной системы счета полос, использующей матричные оптоэлектронные преобразователи на ПЗС и компьютер [6].

Для измерения удлинения на дилатометре в диапазоне температуры 1000÷3000 К использован бесконтактный оптический метод как наиболее точный и практическиединственныйспособ, позволяющийобеспечить необходимую точность измерения изменений линейных размеров исследуемых образцов при высоких температурах. С помощью оптической системы, представляющей собой телевизионный микроскоп, проекция объекта передается на датчик изображения – цифровую видеокамеру, в которой изображение объектаоцифровываетсяипередаетсявкомпьютердля дальнейшей обработки.

Температура вторичных эталонов – мер ТКЛР измеряется платиновым термометром сопротивления в диапазонетемператур90–450 К, платинородий– платиновой термопарой в диапазоне температур 300–1100 К и платинородий – платинородиевой термопарой в диапазоне температур 600–1800 К.

Для измерения температуры образца от 1000 до 3000 К используется инфракрасный пирометр IS12, которыйработаетвдиапазонедлинволнот0,7 до1,1 мкм. Действительная температура образца определяется по законуизлученияПланкаспомощьюмоделиабсолютно черного тела, выполненной в самом образце.

Основные метрологические характеристики ГПЭ единицы ТКЛР

–эталон воспроизводит и хранит единицу темпера-

турногокоэффициенталинейногорасширениявдиапазоне ТКЛР (0,01–100,00).10-6 К-1 в диапазоне температуры

903000 К;

–эталон обеспечивает воспроизведение и передачу

размера единицы с СКО результата измерений, не превышающим (0,05–5,00).10-8 К-1 при трех независимых измерениях в зависимости от значений температуры и ТКЛР для интервала температуры 100 К;

–НСП эталона не превышает (0,06–50,00).10-8 К-1 в зависимости от значений температуры и ТКЛР;

–стандартнаянеопределенностьизмерений, оцененнаяпотипуА: от0,05.10-8 К-1 до5,00.10-8 К-1 взависимости от температуры и ТКЛР;

–стандартнаянеопределенностьизмерений, оцененная по типу В: от 0,03.10-8 К-1 до 26,00.10-8 К-1 в зависимости от температуры и ТКЛР;

–суммарная стандартная неопределенность при

трех независимых измерениях для интервала температур 100 К: от 0,06.10-8 К-1 до 38.10-8 К-1 в зависимости от температуры и ТКЛР;

–расширенная неопределенность при трех незави-

симых измерениях для интервала температур 100 К: от 0,12.10-8 К-1 до 76.10-8 К-1 в зависимости от температуры

иТКЛР.

Результаты многократных измерений ТКЛР вторич- ныхэталонов-меризразличныхматериалов, полученные на дилатометрах ГЭТ 24-2014, были сопоставлены с результатамиизмеренияблизкихпосвойствамматериалов, полученных на дилатометрах по точности соответствующих точности дилатометров эталонного комплекса. Допустимые расхождения между сравниваемыми данными определялись с учетом критерия, позволяющего судить об отсутствии или наличии систематических погрешностей.

Выполненноесопоставлениеданныхсвидетельствует о том, что результаты измерений мер, полученные во ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», хорошо согласуютсясрезультатамиизмерений, полученныхнавысокоточных дилатометрах в метрологических институтах США, Австралии и Канады.

Назначение и области применения

Государственный первичный эталон единицы ТКЛР предназначен для воспроизведения, хранения единицы ТКЛР и передачи ее размера вторичным эталонам

Потребность техники и технологии в измерении теплового расширения существует практически во всех современныхотрасляхтехникиитехнологий, использующихточноесопряжениедеталей, функционирующихпри переменныхтемпературах. Книмотносятсяавиационная и космическая техника, электронная промышленность, приборо- и машиностроение. При производстве новых конструкционных материалов различного назначения возникает необходимость технологического контроля и сертификации по ТКЛР. Применение этих материалов в

Рис. 3. Эталонные меры ТКЛР для поверки дилатометров разных систем

сложных температурных условиях, использование соединений материалов с разными ТКЛР также требуют знания величины ТКЛР с высокой точностью. Таким образом, вразвитомтехнологическом обществе потребность в измерениях ТКЛР почти столь же высока, как и в основных видах измерений.

Расширение температурного диапазона эталона до 3000 К позволяет решить задачи метрологического обеспечения высокотемпературных дилатометров.

Длярешенияразнообразныхнаучныхипрактических задачвстранеэксплуатируетсяболеедесятитысячрабочих дилатометров различных типов. В их число входят относительные дилатометры, выпускаемые в России, и дилатометры различных типов, разработанные предприятиямииотраслевыми НИИдляспециальных целей исследований, а также импортные дилатометры, не обеспеченные технической документацией, регламентирующей погрешность измерения на них. Все эти РСИ требуют для своей поверки образцовых мер различной конфигурации с различными физическими свойствами. Кроме того, растет число отраслей науки и техники, которым нужны РСИ, по точностным характеристикам замыкающиесянепосредственнонаГПЭединицыТКЛР.

Эталоны единицы ТКЛР, работающие во ВНИИМ, обеспечивают поверку практически всех средств измеренийТКЛРметрологическихцентровРоссииибазовых лабораторий ведомственных метрологических служб, в соответствии с поверочной схемой (ГОСТ 8.018-2014) (приказ Росстандарта № 122 от 29.01.2015 г.). На рис. 3 показаны меры ТКЛР для поверки дилатометров различных типов.

Основные научные результаты

ВнастоящеевремянаучнаяработавоВНИИМвобластидилатометрииведетсяпонесколькимнаправлениям:

– хранение и поддержание ГПЭ единицы ТКЛР. Основное внимание уделяется обеспечению непрерывного функционирования эталона, поддержанию его метрологических характеристик, переходу на новый аппаратно-программный комплекс автоматизации из-

мерений ТКЛР:

–работы по калибровке и поверке эталонных и рабочих СИ ТКЛР, включая дилатометры и меры ТКЛР;

–работы по сертификации материалов по ТКЛР как длярасширенияноменклатурыэталонныхмерТКЛР, так

ипо заказам науки и промышленности.

–работы по созданию ГССД в области теплового расширения.

Работы по разработке новых методов и средств измерений ТКЛР.

Научныеисследованияпосовершенствованиюэталонных установок с целью улучшения их метрологических характеристик проводятся по двум основным направлениям: повышениеточностиидостоверностиопределения параметров интерференционной картины на эталонных дилатометрах и улучшение характеристик системы регулированиятемпературывкриостатеипечах– термостатах дилатометров. Применениесовременныхсредстввысокоточнойизмерительнойивычислительнойтехникипозволяетрешитьэтипроблемыврамкахкомплекснойсистемы автоматизации дилатометрических измерений. Высокая точность отсчета дробной части порядка интерференции достигается за счет использования твердотельного матричного видео-преобразователя высокого разрешения с быстродействующими устройствами ввода изображений

вкомпьютер и эффективными алгоритмами обработки получаемой информации. Данное техническое решение позволяетосуществитьслежениезаположениемобразца

иосуществить эффективную привязку начала отсчета порядкаинтерференциикегокоординатам, чтопозволяет снизить случайную и систематическую погрешности измерений, вызванные изменением положения образца в процессе измерений, связанные с неоднородностью его расширения. Улучшение характеристик регулирования температурыобеспечиваетсяприменениеммногоканальнойпрецизионнойкомпьютернойсистемыизмерениятемпературы и многоканального управления нагревателями. Специальныеалгоритмыуправленияпозволяютсократить длительностьэкспериментазасчетоптимизациидинамическиххарактеристикиобеспечитьоперативныйконтроль зараспределениемтемпературвтермокриостатахвовсех режимах работы, что особенно важно при исследовании быстрорасширяющихся материалов.

Уникальность и преимущества

Измеряемые на практике ТКЛР различаются на четыре порядка и лежат в диапазоне 1.10-8 К-1–2.10-5 К-1. Диапазон рабочих температур составляет 4,2–3000 К.

Основной тенденцией на сегодняшний день можно считатьтотфакт, чтопотребностивысокотехнологичных отраслейнаукиипромышленностинаходятсянауровне возможностей эталона по точности. Это в свою очередь ставитзадачупосозданиюэталонаединицыТКЛРнового поколения для того, чтобы сделать высшие достижения эталонной техники более доступными для отраслевых потребителей.

Тепловое расширение твердых тел малоотносительно размеров этих тел. Это является причиной того, что

измерения теплового расширения являются технически сложными, требующими высокой квалификации и использующими отдельные виды измерений, входящие в общий процесс измерения ТКЛР, на уровне возможных высших точностей. Имеющийся опыт позволяет прогнозировать, что измерение ТКЛР не будет сведено к простым процедурам, доступным неподготовленным измерителям, ивсегдабудеттребоватьметрологической аттестации. ПоэтомувысокийуровеньточностиизмеренийТКЛРявляетсятакимженациональнымдостоянием, как высокий уровень точности в обрабатывающей промышленности или владение высокими технологиями производства современных материалов. Утеря методов контроля ТКЛР материалов явится серьезным шагом назадвтехническомпрогрессестраны, посколькувысокие технологии и методы контроля являются звеньями неразрывнойцепи. Этотфакторосознаетсяввысокоразвитых странах, в которых производство дилатометров осуществляется многими фирмами.

Международные сличения и сотрудничество

В1983–1985 гг. были проведены международные сличения национальных эталонов единицы ТКЛР между СССР, Болгарией, Чехословакией, Польшей и Германией.

Внастоящее время работы с зарубежными исследовательскими центрами ведутся на контрактной основе.

Запланировано проведение сличений в рамках рабо- чейгруппыWG-9 Консультативногокомитетапотермометрии на 2016 г. Координатор (пилот) сличений ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева».

Литература

1.ГОСТ 8.018-2007 Государственная система обеспечения единства измерений «Государственная поверочная схемадлясредствизмеренийтемпературногокоэффициента линейногорасширениятвердыхтелвдиапазонетемперату-

ры от 90 до 1800 K»;

2.ПоходунА.И., КомпанТ.А., СоколовН.А. идр. Модер-

низированныегосударственныепервичныеэталоныединиц теплофизических величин // Измерительная техника, 2009.

№8. С. 55–59.

3.Аматуни А.Н., Романов В.Н., Малютина Т.И. Об-

работка результатов дилатометрических измерений // Измерительная техника, 1980. № 1. С. 39–42.

4.Компан Т.А., Коренев А.С., Лукин А.С. Контроль по-

грешностииобеспечениедостоверностирезультатовизмеренияфазовогосдвигавинтерференционномдилатометре// Измерительная техника, 2007. № 4. С. 18–22.

5.РомановаМ.Ф. Интерференциясветаиееприменение. М., Л.: Объединенное научно-техническое изд-во, 1937.

6.КомпанТ.А., А.С. Коренев, ЛукинА.Я. Автоматизиро-

ванная система дилатометрических измерений с многопараметрической обработкой интерференционной картины // Измерительная техника, 2001. № 6. С. 31–35.

Однимизнаиболееглобальныхявленийприродыявляетсяпроцесстеплообмена. Физическойвеличиной, характеризующейинтенсивностьинаправлениетеплообмена, являетсяповерхностнаяплотностьтепловогопотока, для измеренийкоторойвобластинизкихисреднихзначений (до10 кВт/м2) используютпреимущественноконтактные средства измерений. Основное назначение и области применения этих средств измерений:

–определениеэффективноститеплоизоляциитеплоэнергетических объектов и ограждающих конструкций зданий и сооружений в энергетике и строительстве;

–определениеэффективноститеплоснабженияикомфортности жилья в жилищно-коммунальном хозяйстве;

–изучение процессов теплообмена в научных исследованиях;

–изучение тепловых полей Земли, а также морей и океанов в геофизике;

–созданиеэталоновисредствизмеренийэнергетических величин в метрологии и приборостроении;

–исследованияивыбороптимальныхтепловыхрежимов при разработке и испытаниях объектов ракетно-кос- мическойиавиационнойтехникивоборонномкомплексе.

Технической основой обеспечения единства измеренийповерхностнойплотноститепловогопотокаявляется Государственный первичный эталон единицы поверхностной плотности теплового потока ГЭТ 172-2008. Он предназначендляхранения, воспроизведенияипередачи единицы этой физической величины – ватта на квадратный метр (Вт/м2) эталонам и средствам измерений.

Эталонвозглавляетдействующуюповерочнуюсхему «ГОСТ Р 8.797-2012. Государственная система обеспеченияединстваизмерений. Государственнаяповерочная схема для средств измерений поверхностной плотности теплового потока в диапазоне от 1 до 10000 Вт/м2».

Диапазонзначенийповерхностнойплотноститеплового потока, воспроизводимых эталоном, составляет

Слева – калориметрическая установка, справа – информационно-измерительная система «АКСАМИТ»

10…5000 Вт/м2 при значениях температуры тепловоспринимающей поверхности от 200 до 420 К.

Эталонвоспроизводитединицуповерхностнойплотности теплового потока со средним квадратическим отклонениемрезультатаизмеренийS0 непревышающем 0,4% при семи независимых измерениях и неисключенной систематической погрешности θ, не превышающей 0,6%. Стандартная неопределенность, оцененная по типу А, составляет 0,4%, оцененная по типу В – 0,4%. Суммарная стандартная неопределенность равна 0,6%, расширенная неопределенность при коэффициенте ох-

вата k = 2–1,2%.

Состав эталона

Эталон состоит из комплекса следующих средств измерений:

–калориметрической установки, содержащей криостатстепловымизмерительнымблоком, иинформацион- но-измерительную систему с эталонной мерой электрического сопротивления и персональным компьютером;

–набора датчиков теплового потока в количестве 5 штук, два из которых металлические терморезисторные (ДТПМ–1 и ДТПМ–2) и три – полимерные термоэлектрические (ДТП–3П, ДТП–4П, ДТП–5П).

Описание(основныефизические принципы)

Калориметрическая установка реализует адиабатический метод формирования теплового потока и содержит криостат с тепловым измерительным блоком, основным элементом которого является термостатированный адиабатический источник теплового потока с вакуумной системой и системой глубокого охлаждения.

Диапазонвоспроизводимыхэталономзначенийплотноститепловогопотокаобеспечиваетсязаданиеммощностиадиабатическогоисточникаиплощадьюконтактных пластин эталонных ДТП.

Температурный диапазон воспроизводимых значений плотноститеплового потока задается температурой холодильника-термостата.

Процессыуправления, измеренияиобработкиинфор- мацииосуществляютсяинформационно-измерительной системой с эталонной мерой электрического сопротивления и персональным компьютером.

Эталон утвержден Федеральным агентством по техническомурегулированиюиметрологииприказом№607 от 11 марта 2008 г.

Эталон хранят и применяют в Федеральном государственном унитарном предприятии «Сибирский государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательскийинститутметрологии» (ФГУП «СНИИМ»).

В.Я. Черпанов, В.А. Ямшанов

ВпервыеГосударственныйпервичныйэталонединиц времени, частотыинациональнойшкалывремени(ГЭВЧ), воспроизводящийосновнуюединицувремени– секунду– былаттестованмежведомственнойкомиссиейиутвержден Госстандартом СССР в 1967 г. с погрешностью воспроизведения единицвремени 1,0·10-11. Всостав ГЭТ1-1967 вошливодородныестандартычастотыикварцевыечасы, которыебылиразработанывоВНИИФТРИ. Одновременно была разработана аппаратура формирования рабочих шкал времени, аппаратура внешних сличений, средства обеспечения эталона, разработаны методы вычисления шкал атомного и координированного времени.

В 1975 г. во ВНИИФТРИ был разработан и введен в

состав ГЭВЧ метрологический цезиевый репер частоты МЦР101. СтехпорГЭВЧвоспроизводитединицувремени – секунду, в полном соответствии с ее определением в системе СИ.

Рост требований к точности ГЭВЧ со стороны потребителей в народном хозяйстве, науке и обороне привели к необходимости непрерывно вести исследования и разработки новой более точной аппаратуры. К таким исследованиям и разработкам стали привлекаться специалисты Физического института Академии наук и ведомственных институтов (ННИПИ «Кварц», РИРВ и др.). Все эти работы проводились под руководством и при активном участии ФГУП «ВНИИФТРИ».

Основные этапы совершенствования и метрологические характеристики ГЭВЧ 1967–1998 гг. отражены

втаблице 1, где:

–So – погрешностьвоспроизведенияединицвремени и частоты;

–Θo – относительная неисключенная систематическая погрешность воспроизведения размеров единиц;

–δt – погрешность сличений шкал времени. Работы по созданию цезиевого репера частоты на

холодных атомах во ВНИИФТРИ были начаты в 1999 г.

изавершились в 2011 г. созданием экспериментального

иопытного образцов МЦР «Фонтан».

Анализ тенденций развития средств измерений времени и частоты, результаты международных сличений показывают устойчивый рост требований к метрологическим характеристикам эталона как в части точности (относительной неисключенной систематической погрешности воспроизведения), так и стабильности и согласования национальной шкалы временисМеждународнойшкалойкоординированного времени UTC.

Вчастности, вглобальныхнавигационныхсистемах потенциально достижимая точность определения координатопределяетсяточностьювоспроизведенияразмера единицы времени, так как работа систем основана на времячастотных измерениях.

всоответствиисееопределением

вмеждународной системе единиц СИ, а именно как интервал времени, в течение которого совершается

9192631770 колебаний,

соответствующихсверхтонкому переходу основного состояния атомов цезия –133 при отсутствии возмущений внешними полями. Основные физическиепринципыработы– явление резонансного поглощенияэлектромагнитного излучения атомами цезия –133, охлаждение атомов до температур в единицы мкК, удержание и управление их движением путем взаимодействия с лазерным излучением. Конструкция атомного спектроскопа обеспечивает баллистическую траекторию атомов цезия фонтанного типа.

Международные CCTF-K001.UTC сличения

И.Ю. Блинов, В.П. Костромин