Метрология и стандартизация / Rossiyskaya metrologicheskaya entsiklopediya. Tom 1 (Okrepilov) 2015

Аэрозоли как природного, так и техногенного происхождения оказывают существенное влияние на климатологические процессы в атмосфере и биологические объекты. Так, решение задач по вопросам глобального изменения климата, включая катастрофическое потепление Российской Арктики, требует проведениякомплексанаучныхисследований, включая измерение параметров наночастиц в атмосфере акватории Мирового океана и прибрежных водах. Такие исследования проводятся в рамках многочисленных международныхнаучныхпрограмм. Особыепроблемы связаны с изучением воздействия наночастиц на биологические объекты.

Решение этих проблем связано в первую очередь с определениемдисперсногосоставананочастиц, вчастностиихразмеровиконцентрацииваэродисперснойсреде.

Средства измерений параметров аэрозолей, суспензий и порошков широко применяются в экологии

исанитарии, медицине и биологии, цементной промышленности, электронике, энергетике, космической

иавиационной промышленности, обороне, научных исследованиях. Важно отметить, что частицы городской пыли содержат до 80 % всех тяжелых металлов и органических соединений, отрицательно влияющих на здоровье человека, что нашло отражение в разработке требований, регламентирующих биологически опасные уровни содержания частиц в аэрозолях.

Паркприборовдляизмеренияпараметроваэрозолей

исуспензийдостигаетпонашимоценкамоколо500 тыс.

иболее100 типовкакотечественного, такизарубежного производства. Основная доля отечественных приборов построена на старой элементной базе и устарела как морально, так и физически. Их выпуск практически закончился в начале 90-х гг. прошлого века. Зарубежные приборы, как правило, прошли испытания с целью утверждения типа как единичные образцы. Потребности же в приборах такого рода растут в связи с оживлением фармацевтической, пищевой промышленности, машиностроения, применением порошковых технологий, повышением внимания к решению экологических задач

инаучных исследований.

Используемые методы измерения параметров аэрозолей, взвесей и порошкообразных материалов весьма разнообразны: оптические, весовые, пьезоэлектрические, индукционные, радиоизотопные и др.

Попытка решения задачи метрологического обеспечения измерений дисперсных параметров аэрозолей былапредпринятавначале90-хгг. изакончиласьв1997 г. разработкой в ГП «ВНИИФТРИ» комплекса средств измерения счетной концентрации частиц в аэрозолях и суспензиях и единицы среднего размера частиц в аэрозолях, суспензияхипорошкообразныхматериалах, кото- рыйбылутвержденвкачествеУВТ91-А-97. В2003 г. на базеэтойУВТбылсозданиутвержденГосударственный первичный эталон дисперсных параметров аэрозолей, взвесейипорошкообразных материалов – ГЭТ163-2003

[2]. который и осуществлял метрологическое обеспечение парка рабочих средств измерений. В промышленно развитых странах метрологическое обеспечение (калибровка, верификация) осуществляется с помощью стандартов размера частиц (Particle Size Standards), выпускаемых, например, фирмамиThermo Scientific (США) или BS-Partikel (Германия). Причем они выпускаются

вшироком диапазоне размеров от 20 нм до 3 мм, из различных материалов. Наибольшее распространение получили латексные сферы фирмы Thermo Scientific, сертифицированные NISTом. Калибровка этих сфер осуществляетсяметодамиоптическоймикроскопии(для

≥1 мкм), динамического рассеяния света или «лазерной дифракции» (≤ 1 мкм). Основным недостатком эталона ГЭТ163-2003 являлосьто, чтонижняяграницаизмерения размеровчастицограничивалась0,5 мкм, чтонеотвечает современнымтребованиям. Необходимостьуменьшения нижней границы измерения размера частиц связана с потребностьюразвитиянаноиндустрии. Наноиндустрия базируется на технологическом и научном обеспечении процессов, связанных с манипуляциями атомами и молекулами. Квантовый характер нанотехнологических процессов делает их в высшей степени зависимыми от «чистоты» исходныхматериаловитехнологическихсред. Этостимулируетразвитиеметодовисредствизмерения, в частностиметодовконтролятехнологическихпроцессов и физико-химического состава технологических сред в широком диапазоне параметров. Производство изделий нанотехнологийтребуетиспользованиетехнологических сред с контролируемыми параметрами наночастиц.

С2007 г. во ВНИИФТРИ проводились работы по совершенствованию эталона ГЭТ 163 – 2003 с целью расширениянижнейграницыдиапазонаизмеренийразмеров до30 нм, чтопозволитпроводитьповерку, калибровкуи испытаниявсегопаркасовременныхвысокочувствительных приборов для измерения дисперсных параметров аэрозолей и взвесей.

Усовершенствованный эталон обеспечивает измерение:

– значенийразмерачастицвдиапазоне0,03–1000 мкм,

– счетной концентрации – 105–1012 м-3 ваэрозолях, взвесяхипорошкообразныхматериалах

вдиапазонах:

со средним относительным квадратическим отклонениемрезультатаизмерения(S) непревышающимдля:

–размера частиц – 2–1 %;

–счетной концентрации – 2,0 %;

и неисключенной относительной систематической погрешностьюизмеренияединиц(Θ) придоверительной вероятности 0,95 не более:

для размера частиц – 10 %; для счетной концентрации – 6 %;

Стандартнаянеопределенностьизмеренийэталоном, оцененная по типу А:

вдиапазоне от 0,03 до 0,5 мкм – 2 %;

вдиапазоне от 0,5 до 1000 мкм – 1%.

↓↓

Рис. 1. Функциональная схема ГЭТ 163-2010

Стандартнаянеопределенностьизмеренийэталоном, оцененная по типу В:

вдиапазоне от 0,03 до 0,5 мкм – 4 %;

вдиапазоне от 0,5 до 1000 мкм – 2 %. Суммарная стандартная неопределенность:

вдиапазоне от 0,03 до 0,5 мкм – 5 %;

вдиапазоне от 0,5 до 1000 мкм – 3 %.

Расширеннаянеопределенностьизмеренийэталоном при коэффициенте охвата k = 2:

вдиапазоне от 0,03 до 0,5 мкм – 10 %;

вдиапазоне от 0,5 до 1000 мкм – 6 %.

Обеспечение единства измерений

Всвязиспроведениемработпоусовершенствованию эталонаГЭТ163 – 2003 былаизмененапоГОСТР8.6062012 ранее существовавшая поверочная схема,

Вотличие от предшествующей в поверочную схему введено звено вторичных эталонов, включающее в себя

вторичные эталоны для измерения дисперсных параме-

Рис. 2, 3. Внешний вид ГЭТ 163-2010

тров аэрозолей и взвесей в субмикронном и нанометровом диапазоне размеров.

Расширена и номенклатура рабочих эталонов, которые в настоящее время эксплуатируются в Новосибирском ЦСМ, «ВНИИМ», «ГосНИИГА», Нижегородском ЦСМ, ФГУППО«Старт». Расширениенижнейграницы диапазона измерений размеров до 0,03 мкм позволило проводить поверку, калибровку и испытания с целью утверждения типа всего парка современных высокочувствительных приборов для измерения дисперсных параметров аэрозолей и взвесей.

Передача размера единиц от эталона вторичным и рабочим эталонам, также рабочим СИ осуществляется методаминепосредственногосличения, прямыхизмерений и сличением с помощью компаратора.

ФункциональнаясхемаГЭТ163-2010 изображенана рис. 1, его внешний вид на рис. 2 и рис. 3.

По своим техническим и метрологическим характеристикам эталон соответствует уровню ведущих метрологических центров, таких как NIST, PTB, PNL, NMI. [Hiromu Sakurai. 2006APEC NanoScale Measurement Technology Forum, Taipei, Taiwan].

Аэроионизация и аэроионометрия

Объемный заряд воздуха и содержание в нем аэроионов оказывает значительное влияние на здоровье человека, животных и растений. В России проводится контроль аэроионного состава воздуха в соответствии ссанитарно-гигиеническиминормативами(вчастности СанПиН 2.2.4.1294-03 и ряд ведомственных нормативов). Средстваизмеренийаэроионногосостававоздуха востребованывохранетруда, медицине, экологии, сельскомхозяйстве, промышленности, сференациональной обороныибезопасностиинаобъектахжизнеобеспечения (в частности гермозамкнутых объектах).

Для обеспечения единства измерений в этой области в России функционирует комплекс аппаратуры на основе Государственного первичного эталона объемной плотности заряда ионизированного воздуха и счетной концентрации аэроионов ГЭТ 177-2010 (рис. 1), обеспечивающий воспроизведение счетной концентрации легких аэроионов (размером менее 1 нм) иизмерениеполярнойобъемнойплотностизаряда (ОПЭЗ) средних и тяжелых аэроионов (размером до 20 нм) иОПЭЗвсех электрически заряженных частиц ионизированного воздуха, основанного на генерации аэроионов и измерении при совместном применении методов аспирационного конденсатора (АК) и фильтра объемных зарядов (ФОЗ).

Метрологические характеристики ГЭТ 177-2010 удовлетворяюттребованиямГосударственнойповерочнойсхемыдлясредствизмеренийобъемнойплотности электрического заряда ионизированного воздуха и счетной концентрации аэроионов ГОСТ Р 8.646-2008:

Погрешность воспроизведения единиц полярной объемной плотности электрического заряда (счетной концентрации) аэроионоввдиапазонеот1,6·10-2 до200

нКл·м-3 (от 108 до 1,2·1012 м-3):

НСП – не превышает 4,0 % при Р = 0,99; СКО – не превышает 4,0 %.

Стандартная неопределенность результатов измерений на эталоне:

по типу А – 2,1 %; по типу В – 1,6 %; суммарная – 2,7 %;

расширенная Up = 7,5 % при Р = 0,99. Область применения эталона:

–поверка, калибровкаииспытаниявцеляхутверждения типа счетчиков аэроионов;

–исследования и испытания аэроионометрической аппаратуры (средств измерений полярной ОПЭЗ в зависимостиотподвижностиионов, измерителиудельной электрическойпроводимостивоздуха) иаэроионизирующегооборудования(аэроионизаторовиндивидуального или коллективного пользования и др.).

Разработана поверочная установка счетной концентрации аэроионов РЭКЛА-1 (рис. 2), внедряемая

втерриториальных центрах стандартизации и мет рологии.

Развитие pH-метрии во ФГУП «ВНИИФТРИ»

Водородный показатель (рН) является важнейшей физико-химической величиной, характеризующей кислотно-щелочные свойства растворов. Он широко используется для оценки качества неорганических и органических материалов, пищевых продуктов, лекарственных препаратов, нефти и нефтепродуктов, для изучения и контроля состояния водных объектов окружающей среды.

Для воспроизведения, хранения и передачи шкалы рН во ФГУП «ВНИИФТРИ» создан эталон шкалы рН, утвержденный 25 февраля 1998 г. постановлением № 7 Госстандарта России в качестве государственного первичного эталона под регистрационным номером ГЭТ 54-98 (рис. 3). Данный первичный эталон был

Рис. 1. Внешний вид ГЭТ 177-2010

Рис. 2. Внешний вид РЭКЛА-1

Сразу после утверждения ГЭТ 54-2011 в 2012 г. прошли ключевые сличения CCQM-K91 по определению величины рН фталатного буферного раствора (номинальная величина pH ~4.01 при 25° C). Сличение было проведено для демонстрации возможности представителейнациональныхметрологическихинститутов (НМИ) измерять величину pH неизвестного фталатного буферного раствора. Фталатный буферный раствор широко используется для калибровки pH-электродов в кислотнойобластиpH. Буферныйрастворгидрофталата калиясконцентрацией0,05 моль/кгявляетсяпервичным буферным растром pH, рекомендованным ЮИПАК. В качестве НМИ-пилота, координатора выступал PTB (Физико-техническийинститут, Германия). Всличениях принимали участие более 15 стран со всего мира.

ПолученныеданныевеличиныpH притемпературах (5, 15, 25, 37)º С хорошо согласуются с результатами большинстваучастниковсличений, чтоподтверждаетотличнуюработуэталонаpH иквалификациюсотрудников, работающих на нем (рис. 5).

В2013 г. приказомРосстандартаученым-хранителем эталона pH ГЭТ 54-2011 был назначен Прокунин Сергей Викторович. Под его руководством продолжаются работы, начатые в 2012 г., по разработке и переизданию сразу 6 государственных стандартов в области pH метрии. Одним из наиболее важных документов является ГОСТ «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений рН». Государственная поверочная схемадлясредствизмеренийрНустанавливаетпорядок передачи рН от государственного первичного эталона

при помощи рабочих эталонов рабочим средствам измерений с указанием погрешности и основных методов поверки. Разработкагосударственнойповерочнойсхемы для средств измерения рН явилась одним из ключевых звеньев создания системы обеспечения единства изме- ренийвобластирН-метриикаквРоссии, такивстранах СНГ. Переработанная схема учитывает состояние и ближайшую перспективу развития рН-метрии в России на ближайшие 10 лет. Она составлена таким образом, что для каждого измерительного прибора установлен порядок и способ соподчинения в единой государственнойсистемеповерок. Необходимостьразработкинового стандарта была связана с возникновением потребности метрологического обеспечения нового парка средств измерений рН, отличающихся прежде всего высокой точностью, во многих отраслях науки и производства: в клиническойлабораторнойдиагностике, микробиологии, производствелекарств, пищевыхпродуктов, косметических средств и т. д.

В2013 г. начинаютсяработыпоучастиювключевых международныхсличенияхCCQM-K99 поопределению величины фосфатного буфера pH ~ 7,5.

ВкачествеНМИ-пилота, координаторатрадиционно выступал PTB (Физико-технический институт, Германия). В сличениях принимали участие около 20 стран со всего мира.

Сличения были проведены при температурах (15, 25,

37)ºС. ИзполученногопроектаотчетаА(рис. 6) видно, что полученные данные хорошо согласуются с результатами большинства участников сличений. Данные сличения подтвердиливысокийуровеньметрологическиххарактеристик, заявленныхучастниками, чтоделаетФГУП«ВНИИТРИ» технически компетентным в области pH-метрии наряду с другими метрологическими институтами мира.

ВнастоящеевремяФГУП«ВНИИФТРИ» принимает активное участие в международных сличениях в вод-

но-спиртовых смесях CCQM-P152. Следует отметить, что данные сличения на мировом уровне проводятся впервые, поэтому носят пилотный характер. Сличения имеютрядособенностей, которыесвязанысосвойствами жидких сред на основе этанола. В октябре 2014 г. были закончены измерения присланных для сравнения проб.

Наряду с вышеупомянутыми работами на государственномпервичномэталонеpH, винститутепроводятся и научные исследования. Так, в 2013 г. начаты работы по изучению влияния изотопного состава воды на водородныйпоказательбуферныхрастворов. Спрактической точки зрения данные исследования позволят оценить отклонениевеличиныpH врастворителяхсизмененным изотопным составом по водороду, в частности содержащих тритий, что в дальнейшем позволит производить буферныерастворыдлякалибровкиоборудованиятаким образом, чтобы получать действительные значения pH при анализе сред с измененным изотопным составом по водороду.

В2015 г. планируютсяработыпопроведениюисследований в области измерений физико-химического составаисвойстввеществпоразработкегосударственных эталонов сравнения в виде высокочистых веществ для воспроизведения и передачи единиц величин, характеризующиххимическийсоставтвердыхвеществ. Итогом этихтрудовдолжностатьсозданиеновыхтиповэталонов сравнения ввидевысокочистых неорганических иорганических веществ для обеспечения прослеживаемости до единиц системы СИ.

Подводяитог,следуетсказать,чтоФГУП«ВНИИФТРИ» являетсяведущиминститутомвобластиметрологическо- гообеспеченияпоpH-метриивРоссии, оказываяуслуги по поверке и калибровке рабочих эталонов pH ведущим центрам стандартизации и метрологии, которые, в свою очередь, обеспечивают метрологические работы всех потребителей в России.

С.В. Колерский

Введение и краткие исторические сведения

Метрологическое обеспечение измерений химическогосоставажидкихитвердыхвеществиматериалов– одна из важнейших проблем современной метрологии. Потребность в высокоточных, достоверных результатах измеренийсодержаниякомпонентоввжидкихитвердых веществах и материалах существует в таких важных отраслях промышленности, как химическая, атомная, пищевая промышленности, металлургия, авиационная промышленность, наукаитехника, медицина, биология, охрана окружающей среды, сельское хозяйство и др.

Проблема метрологического обеспечения измерений химического состава веществ остро обозначилась еще в

прошлом столетии, поскольку в отсутствие стандартных образцов состава химических веществ и материалов аналитический контроль практически основывался на определении компонентного состава одних химических веществсиспользованиемдругихвеществ, степеньчистотыипогрешностьустановлениямассовойдолиосновного вещества в которых были соизмеримы. В паспортах на выпускаемые промышленностью химические реактивы указывалась (и указывается до сих пор) массовая доля основного вещества в виде границы «не менее», что не толькозатрудняет, апрактическиинепозволяетиспользоватьихдляцелейколичественногохимическогоанализа.

Вэтихусловияхдляповышениякачестваизмерений состававеществиматериаловнеобходимобылосоздать

С момента разработки ВЭТ 162-1-2002 в ФГУП «ВНИИОФИ» накоплен значительный опыт по воспроизведению, хранениюипередачеединицымассовойдоли стандартным образцам состава и средствам измерений содержаниякомпонентоввжидкихитвердыхвеществах

иматериалах и обеспечению функционирования государственной поверочной схемы ГОСТ Р 8.649-2008 [2].

Существующее на сегодняшний день многообразие объектованализаобусловливаетналичиеогромногопаркааналитическихприборов, восновукоторыхположены различные физико-химические и оптико-физические методы определения химического состава веществ. Так, Реестр средств измерений РФ насчитывает более двух тысяч типов средств измерений, предназначенных для измерений состава твердых тел и жидкостей, и их количество постоянно увеличивается. С развитием наукоемкихтехнологийповышаетсяточностьвновьразрабатываемых средств измерений, что требует создания современнойэталоннойбазы, охватывающейразличные направления физико-химических измерений.

ФГУП «ВНИИОФИ» совместно с национальными метрологическими институтами России (ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», ФГУП «УНИИМ», ФГУП «ВНИИФТРИ», ФГУП «ВНИИМС») в течение многих лет создавали эталонную базу по различным направлениям физико-химических и оптических измерений, основаннуюнавысокоточныхметодахизмерений состава веществ.

Перспективнымнаправлениемразвитияобеспечения единстваизмеренийсодержаниякомпонентоввжидкихи твердых веществах и материалах является объединение эталонной базы метрологических институтов в единый Комплексгосударственныхпервичныхэталоновединиц величин, характеризующих химический состав жидких

итвердых веществ и материалов (далее – Комплекс ГПЭ), объединенных одной обобщенной поверочной схемой (ГОСТ Р 8.735.0-2011 Государственная система обеспеченияединстваизмерений. ГосударственнаяповерочнаясхемадляСИсодержаниякомпонентоввжидких

итвердых веществах и материалах) [19]. Для каждого государственного первичного эталона, входящего в состав Комплекса ГПЭ, метрологическим институтом Росстандарта, ответственным за разработку, хранение

иприменение данного государственного первичного эталона, предусмотрена поверочная схема с указанием диапазонов измерений, характеристик погрешностей

инеопределенностей эталонов и рабочих средств измерений.

Совместныедействиявышеуказанныхнациональных метрологическихинститутовРоссиипозволяютобеспечить единство измерений химического состава веществ

иматериалов в стране и решать любые аналитические задачи для конкретных объектов из всего многообразия существующихжидкихитвердыхвеществиматериалов на высшем метрологическом уровне, в том числе при проведении международных сличений.

Необходимость создания государственного первичного эталона (ГПЭ) единиц массовой (молярной) доли

имассовой (молярной) концентрации компонента в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов, была обусловлена следующим:

–задачейобеспечениякалибровочныхиизмерительныхвозможностейРоссиивобластиизмеренийсодержания компонентов массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрациивжидкихитвердыхвеществах

иматериалахснаивысшейточностью, соответствующей мировому уровню;

–востребованностью первичного эталона и первичныхстандартныхобразцовсоставаматериаловисплавов предприятиями различных отраслей промышленности – производителями и потребителями стандартных образцовисредствизмеренийсодержаниякомпонентов вжидкихитвердыхвеществахиматериалах(дляградуировки, поверки и калибровки средств измерений, контроля метрологических характеристик при проведении их испытаний; метрологической аттестации методик измерений (МИ) и контроля их характеристик погрешности в процессе применения МИ);

–задачейобеспеченияпрослеживаемостиивысокой точности измерений содержания компонентов в веществах и материалах, предусмотренных в Технических регламентах.

Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонента в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов и метода хромато-масс-спектрометрии разработан на базе ВЭТ 162-1-2002, хранения и передачи единицы массовой доли веществ в стандартных образцах металлов и сплавовспектральнымметодомиметодахромато-масс- спектрометрии был разработан ФГУП «ВНИИОФИ» в период с 2008 по 2011 гг.

Приразработкеэталонаиспользованаинформацияо достижениях в области спектральных методов и метода хромато-масс-спектрометриизарубежныхметрологиче- скихинститутов: США(NIST), Словакии(SMU), Германии (ВАМ) и других, в том числе сведения, полученные порезультатамключевыхсличений, проводимыхМБМВ.

Государственный первичный эталон (ГЭТ 196-2011) реализует спектральные методы и метод хромато-масс- спектрометрии, основанные на законах Максвелла, Стефана–Больцмана, Бугера–Ламберта–Бера, Паркера, формулыЛомакина–Шайбе, которыеустанавливаетсвязь междумассойвеществаиинтенсивностьюсвеченияего на определенной длине волны, присущей характеристическому спектру химического элемента.

Особенностиспектральныхизмерений(СИ) определяются особенностями методов СИ, которые основаны на принципах перевода измеряемых объектов (веществ, материалов, проб, образцов) ватомизированнуюи(или) ионизированную форму с последующим разделением

ирегистрацией образующихся при этом многомерных потоков частиц, излучений и структурных элементов веществ (составных частей в пробе), преобразуемых в виде спектров.

ОднородностьизмеряемыхвеличинСИопределяется размерностямипроизводныхединицвеличин, отражающими их связь с физическими величинами, принятыми в системе СИ за основные : длина (L), масса (М), время (Т), температура (Ө), количество вещества (N).

Государственныйпервичныйэталонединицмассовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации

компонентавжидкихитвердыхвеществахиматериалах наосновеспектральныхметодовиметодахромато-масс- спектрометрии состоит из измерительных комплексов, комплекса стандартных образцов, средств измерений, референтных методик измерений и оборудования:

–спектральный комплекс (ИСП-спектрометр, атом- но-абсорбционныеспектрометры, спектрометртлеющего разряда, рентгенофлуоресцентный спектрометр)

–стандартные образцы состава чистых химических веществ;

–стандартные образцы состава металлов и сплавов;

–интерферометрическая установка;

–спектрорадиометрическая установка;

–хромато-масс-спектрометрический комплекс

–люминесцентный комплекс

–эталонные лампы с полым катодом

–стандартные образцы биопроб

–меры оптической плотности

–весы лабораторные электронные I (специального) класса точности.

Метрологические характеристики разработанного государственного первичного эталона приведены в таблице 1.

Передача размера единицы аналитическим установкам на основе спектральных методов и метода хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением – вторичным и рабочим эталонам – обеспечивается

методом прямых измерений с СКО, Sε 0 , от 3·10-2 % до 3·10-1 % (стандартнойнеопределенностьюпотипуА, uA0, не превышающей от 3·10-2 % до 3·10-1 %) и с СКО, Sε 0 , от 9·10-2 % до 9·10-1 % (стандартной неопределенностью

по типу А, uA0, не превышающей от 9·10-2 % до 9·10-1 %) соответственно.

Передача размера единицы стандартным образцам состава жидких и твердых веществ и материалов – вторичным и рабочим эталонам – обеспечивается как

методом прямых измерений с СКО, Sε 0 , от 3·10-2 % до 3·10-1 %, (стандартной неопределенностью по типу А,

uA0, не превышающей от 3·10-2 % до 3·10-1 %) и с СКО, Sε 0 , от 9·10-2 % до 9·10-1 % (стандартной неопределенностью по типу А, uA0, не превышающей от 9·10-2 % до

9·10-1 %) соответственно, так и методом сличения при помощи компаратора с СКО, Sε 0 , от 3·10-2 % до 3·10-1 % (стандартной неопределенностью по типу А, uA0, не превышающей от 3·10-2 % до 3·10-1 %) и с СКО, Sε 0 , от 9·10-2 % до 9·10-1 % (стандартной неопределенностью по типу А, uA0, не превышающей от 9·10-2 % до 9·10-1 %) соответственно.

Расширениедиапазонаизмеренийприпередачеразмера единиц от государственного первичного эталона к вторичным эталонам, рабочим эталонам и рабочим средствам измерений (аналитическим приборам) содержания компонентов в жидких и твердых веществах

иматериалах обеспечивается использованием при градуировкеаналитическихустановокисредствизмерений растворов на основе первичных стандартных образцов составачистыххимическихвеществ, метрологические характеристики которых установлены с применением ГПЭ.

Впериод с 1999 г. по настоящее время МБМВ провело всего четыре ключевых сличения в измерительной категории «Металлы и сплавы». Последние сличения «Анализ медных сплавов» были проведены в период

2007–2008 гг.

В2011 г. были проведены двусторонние сличения «Измерение массовой доли примесей в алюминиевом сплаве» между ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

иФГУП «ВНИИОФИ», с учетом участия ВНИИМ в международных ключевых сличениях CCQM-42 «Компонентыалюминиевогосплава» (сличенияпроводились

2004–2005 гг.).

ДлясопоставлениярезультатовФГУП«ВНИИОФИ» с референтным значением ключевых сличений CCQM-K42, были выбраны пробы с содержанием компонентов, близким к уровню этих компонентов в ключевых сличениях:

для Mn проба1424-1 С1(Mn)=0,0631 % (в сличениях уровень 0,1 %);

для Zn проба1424-1 С1(Zn)=0,252 % (в сличениях уровень 0,13 %);

для Fe проба1424-5 С1(Fe)=0,131 % (в сличениях уровень 0,2 %).

Результаты двусторонних сличений «Измерение массовой доли примесей в алюминиевом сплаве» подтвердили эквивалентность результатов измерений (в рамках заявленных неопределенностей) примесей в алюминиевом сплаве, полученных во ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» и ФГУП «ВНИИОФИ».

Относительные отклонения значений массовых долей компонентов, измеренных ВНИИОФИ и приведенных к уровню международных ключевых сличений CCQM-K42 «Компоненты алюминиевого сплава», от соответствующих референтных значений находятся в рамках неопределенностей, заявленных ВНИИОФИ в настоящих двусторонних сличениях и ВНИИИМ в сли-

чениях CCQM-K42.

Результаты, полученные ФГУП «ВНИИОФИ» в настоящих двусторонних сличениях, прослеживаются к международной базе данных МБМВ.

В 2013 г. ГЭТ 196-2011 провел пилотные сличения в рамках КООМЕТ 562/RU/12, пилотом выступил ФГУП «УНИИМ» г. Екатеринбург.

Целью пилотных сличений являлось установление сопоставимости результатов измерений массовой доли металлов (Fe, Cu, Ni, Zn) в пробах металлургического шлака между участниками сличений.

Представленные результаты свидетельствуют о хорошейсопоставимостирезультатов, полученныхнаГЭТ 196-201. Для массовых долей металлов, превышающих 1%, результаты измерений согласованы, а фактический разброс соответствует заявленным расширенным неопределенностям измерений. Для массовых долей менее 10-2 % фактический разброс на порядок превышает заявленные уровни расширенных неопределенностей.

Проведение двусторонних сличений «Измерение массовойдоличистогожелеза» междуФГУП«УНИИМ» г. Екатеринбург– ФГУП«ВНИИОФИ» г. Москва. Результаты сопоставимы.

Внедрение разработанного государственного первичного эталона и новой поверочной схемы позволит обеспечить прослеживаемость измерений содержания компонентоввжидкихитвердыхвеществахиматериалах к единицам системы СИ, снизить погрешность аттестации действующих стандартных образцов состава 1-го разряда в 2-3 раза, создать базу метрологического обеспечениявыпускаматериаловисплавовспогрешностью установления массовой доли компонентов от 0,05 % до 0,5 % (в настоящее время погрешность составляет от 0,1 % до 1,0 %) и позволит повысить уровень метрологическогообеспечениявобластиизмеренийсодержания компонентоввжидкихитвердыхвеществахиматериалах прииспытанияхпродукциидляцелейподтверждениясоответствия в таких отраслях, как химическая и атомная промышленность, авиационно-космическаяпромышлен- ность, чернаяицветнаяметаллургия, экология, пищевая промышленность, медицина и др.

В качестве примера повышения экономической эффективности от внедрения эталона, стандартных образцов и поверочной схемы можно привести данные об экономическойэффективностиразработанныхстандартныхобразцовиметодикизмеренийприсозданииновых сплавов во ФГУП «ВИАМ», которые испытывались с применением эталона ГЭТ 196-2011.

Применение разработанных СО, ГСО, МВИ обеспечиваетпрослеживаемостьрезультатовизмерений, калибровкуосновныхсредствизмерениясостава, структуры