Метрология и стандартизация / Rossiyskaya metrologicheskaya entsiklopediya. Tom 1 (Okrepilov) 2015

При совершенствовании эталона была использована информация о лучших достижениях отечественных и зарубежных специалистов в данной области, в том числе полученная в результате сотрудничества ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» с Физико-техническим институтом Германии (РТВ), с Институтом физической химии им. Н.Н. Семенова Российской Академии наук, ЗАОИНПК«Русскиеэнергетическиетехнологии». Работа по совершенствованию эталона сопровождалась разработкойновойповерочнойсхемы[6], вкоторуювнесены следующие изменения: реализовано воспроизведение абсолютным методом новой единицы – объемной энергиисгорания, повышенаточностьаттестацииэталонных газообразных мер объемной энергии сгорания в 2 раза, расширенаноменклатурамерудельнойэнергиисгорания, уменьшено количество звеньев (разрядов).

Состав эталона

Эталон состоит из комплекcа следующих средств измерений:

–жидкостный калориметр со статической бомбой «ВИМ» – компаратор;

–мера удельной энергии сгорания – высокочистая бензойная кислота марки «К-1»;

–весы электронные марки XP 205 фирмы «Metler Toledo»;

–аппаратура для определения суммарной молярной доли примесей в бензойной кислоте с диапазоном из-

мерений 99,00 – 99,999 %;

–газовый калориметр «КАТЕТ»;

–жидкостный калориметр с газовой горелкой «В-06АК» – компаратор;

–мера объемной энергии сгорания – высокочистый метан.

Метрологические характеристики эталона

(см. таблицу 1)

Описание эталона

Воспроизведение единиц энергии сгорания и удельной энергии сгорания реализуется в бомбовом калориметре – компараторе «ВИМ» с изотермической оболочкой, предназначенном для сжигания твердых и жидких веществ. Основу воспроизведения единиц составляет использование высокочистой бензойной кислоты марки «К-1». Значение удельной энергии сгорания бензойной кислоты марки «К-1» [1] подтверждается контролем ее степени чистоты на аппаратуре для установления суммарной молярной доли примесей, входящей в состав эталонаиреализующейкриометрическийметоданализа.

Воспроизведение и передача единицы объемной энергии сгорания – джоуля на кубический метр – осуществляется в газовом калориметре «КАТЕТ», который реализует абсолютный изотермический метод измерений объемной теплоты сгорания, при котором прямые измерения тепловых эффектов производятся методом компенсации.

Калориметр – компаратор «В-06 АК», который градуируют путем сжигания в газовой горелке высокочистого метанавдискретно-проточномрежиме, обеспечиваетпередачуединицыобъемнойэнергиисгораниявторымметодом.

Рис. 1. Общий вид калориметра с бомбой «ВИМ»

Рис. 2. Схема калориметра с бомбой «ВИМ»

Жидкостной калориметр со статической бомбой «ВИМ»

Общий вид калориметра представлен на рис. 1, а на рис. 2 представлена схема.

Воспроизведениеединицыэнергиисгоранияиудельной энергии сгорания осуществляется при сжигании в калориметрической бомбе калориметра «ВИМ» точно взвешенноймассыбензойнойкислотымарки«К-1». При вышеуказанных условиях воспроизводится количество энергии сгорания, эквивалентное произведению удельной энергии сгорания бензойной кислоты на ее массу:

Q = mB, Q( K1) +Qэ, (1)

где: QК1 – удельнаяэнергиясгораниябензойнойкислоты

«К-1»;

mB, – масса бензойной кислоты «К-1», приведенная к вакууму, г;

QЭ – энергия зажигания, Дж.

Количество энергии (Q(К1)), выделяющееся в результате сжигания бензойной кислоты «К-1» в бомбе, передаетсякалориметрическойжидкости– воде, врезультате чегоизменяетсяеетемпература. Измерениятемпературы осуществляютсяспомощьючетырехтермометров: двух платиновых термометров сопротивления по 500 Ом и двух медных – по 1000 Ом, чувствительностью 1·10-5 градуса.

Энергетический эквивалент калориметра (С) получают, определив исправленный на теплообмен подъем температуры (∆Tиспр) при сжигании бензойной кислоты «К-1» массой(mв) иучитываядополнительныефакторы (энергию зажигания Q):

Далее в калориметре – компараторе – производится сравнение энергии сгорания двух процессов, разделен-

ных во времени: энергии сгорания бензойной кислоты «К-1» и энергии сгорания эталонного или исследуемого вещества. Компарирующим параметром служитподъем температуры.

Передача единицы энергии сгорания от эталона к эталонным мерам отвечает формуле:

Q′ = C ∆T − Qэ , (3)

испр2

где: ∆Tиспр2 – подъем температуры при сжигании эталонной меры или исследуемого вещества с учетом поправки на теплообмен, оС.

При передаче единицы удельной энергии сгорания отэталонактвердымижидкиммерамудельнойэнергии сгорания (например бензойной кислоте «К-3») реализуются условия компарирования, отвечающие формуле:

где: q – удельная энергия сгорания; m2 – масса сжигаемого вещества.

Газовый калориметр «КАТЕТ»

Все известные типы газовых калориметров объединяет необходимость проведения калибровки либо электрическим способом, либо с использованием соответствующихэталонныхгазов. Проведениекалибровочной процедуры вносит дополнительный вклад в суммарную погрешность определения объемной теплоты сгорания. В калориметре «КАТЕТ» измерения производятся абсолютнымметодом, чтоспособствуетповышениюточности измерений. Аналогов в мире нет.

Основными измеряемыми величинами при работе калориметра являются мощность, выделяющаяся на регулирующем нагревателе до поджига исследуемого газа (Р0) и во время его горения (Р1), а также давление и температура газа, находящегося в замкнутой емкости и

Рис. 3. Общий вид газового калориметра «КАТЕТ»

подаваемого в горелку с расходом, который поддерживается постоянным автоматически при сжигании газа.

Расчет высшей объемной энергии сгорания Н исследуемого газа проводится по формуле:

где: Qp0 – скоростьизменениядавлениягазавзамкнутой емкости при нормальном давлении p0 = 101325 Па; V – объемзамкнутойемкости(баллон), определенный

пикнометрическим методом.

Скорость изменения давления газа в замкнутой ем-

где: ∆t – промежутоквременимеждуизмерениями, с; ∆p – изменение давления газа в емкости за время

∆t, Па.

Жидкостной калориметр-компаратор с газовой горелкой «В-06 АК»

Калориметр«В-06 АК» – этополностьюавтоматизированный калориметр с газовой горелкой, входивший в состав эталона ГЭТ 16-96.

Воспроизведение единицы объемной энергии сгорания осуществляется при сжигании в микрогорелке, расположенной в теплообменнике, измеренного с высокой точностью объема высокочистого метана (содержание основного компонента не менее 99,95 %), являющегося эталонноймеройобъемнойэнергиисгорания. Объемная

Рис. 4 Общий вид калориметра «В-06 АК»

высшая энергия (теплота) сгорания метана при стандартных условиях в соответствии с [8] принята равной Нм=(37,10±0,05) МДж/м3. Теплота, выделяющаяся в результате сгорания метана, передается калориметрической жидкости – воде, в результате чего изменяется

еетемпература.

Врезультате сжигания высокочистого метана определяют энергетический эквивалент калориметра W по формуле:

где: Hм – объемнаявысшаятеплотасгораниявысокочистого метана;

VM(t0, p0) – объем сгоревшего метана, приведенный к стандартным условиям;

Dt – исправленный на теплообмен подъем температурыкалориметрическогососуда, вызванныйсгоранием метана.

Передачаединицыобъемнойтеплотысгоранияреализуется при сжигании измеренного с высокой точностью объема газа в соответствии с формулой:

где: Dt2– исправленный на теплообмен подъем температуры калориметрического сосуда, вызванный сгоранием исследуемого газа;

V(t0, p0) – объем сгоревшего газа, приведенный к стандартным условиям.

Назначение и область применения

ГПЭэнергиисгорания, удельнойэнергиисгоранияи объемнойэнергиисгоранияявляетсяисходнымзвеномв цепиобеспеченияединстваизмеренийкалорийностилюбых топлив (твердого, жидкого, газообразного). Эталон обслуживает наиважнейшие отрасли промышленности страны: топливно-энергетический комплекс, нефтехимическую, угольную, металлургическую.

Поверка и калибровка калориметров сжигания, применяемыхболеечемна350 предприятияхэтихотраслей, осуществляетсясприменениемэталонныхмерудельной иобъемнойэнергиисгорания, аттестованныхнаэталоне.

Основные научные результаты, уникальность и преимущество

Составгосударственногопервичногоэталонаединиц энергиисгорания– джоуля, удельнойэнергиисгорания– джоуля на килограмм и объемной энергии сгорания – джоулянаметркубический(ГЭТ16-2010) представляет собойуникальныйкомплексаппаратурыновогопоколения, не имеющий аналогов в мире [9].

В состав нового эталонного комплекса входят новый газовый калориметр «КАТЕТ», новый жидкостной калориметрсостатическойбомбой«ВИМ», усовершенствованныйжидкостныйкалориметрсгазовойгорелкой «В-06АК», а также модернизированная аппаратура по изготовлению высокочистой бензойной кислоты «К-1»

и«К-3» иопределениювнихсуммарноймолярнойдоли примесей.

Созданный новый газовый калориметр «КАТЕТ» – уникальныйтеплофизическийприбор, вкоторомреализован абсолютный метод измерений объемной энергии сгорания, не требующий градуировки и калибровки. В процессе разработки нового газового калориметра «КАТЕТ», обеспечивающего повышение точности измерений объемной энергии сгорания в 2 раза и увеличение производительности в 3 раза, использованы оригинальные научно-технические решения, получены

2 патента [7,10].

Новыйбомбовыйкалориметр«ВИМ», разработанный совместно с Учреждением Российской Академии наук Институтом химической физики им. Н.Н. Семенова РАН нановойэлементнойбазе, позволяетрасширитьфункциональныевозможностизасчетзначительногорасширения диапазонаизмерений, чтосделаловозможнымвчастности измерениеэнергетическихпараметровнизкокалорийных энергоносителей. Минимальная погрешность калориметра обеспечивается использованием двух способов измерениятемпературыводномкалориметрическомопыте

инескольких алгоритмов расчета результата измерения (данное техническое решение основано на патенте на изобретение, полученное авторами) [11].

Международное сотрудничество. Сличения

Врамках темы КООМЕТ № 228/UA-а/01 в период

с2008–2010 гг. были проведены международные сличения национальных эталонов энергии сгорания с применением образцов бензойной кислоты. В сличениях принимали участие четыре метрологических центра: ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева», Национальный научный центр «Институт метрологии» (Украина), Chemical Metrology Analytical Science Division, National Institute of Metrology (Китай), BRML-National Institute of Metrology (Румыния).

Всличениях использовались образцы высокочистой бензойной кислоты марки «К-3» (ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева») икитайскаябензойнаякислота(NIM,

Китай) [12].

Врамках темы КООМЕТ № 488/Ru-a/10 в 2013– 2014 гг. были проведены измерения объемной теплоты сгорания как прямым калориметрическим методом (ВНИИМ, ГЭТ 16-2010), так и косвенным методом с применениемгазохроматографическогоанализагазовой смесинанациональныхэталонахРоссии(ВНИИМ, ГЭТ

154-2011) и Республики Беларусь и газохроматографической аппаратуре ННЦ ИМ (Украина). В сличениях использовалась газовая смесь, близкая по составу к природному газу.

Результатыобоихсличенийнезависимымеждусобой, отсутствует корреляция.

Анализ результатов сличений позволяет сделать следующие выводы:

1.Результаты участников сличений являются согласованными.

2.Участники сличений подтвердили заявленные неопределенности.

Литература

1.ГСССД 50-83. Бензойная кислота. Энергия сгорания.

2.ГСССД 51-83. Парафторбензойная кислота. Энергия сгорания.

3.ГСССД 52-83. Парахлорбензойная кислота. Энергия сгорания.

4.ГСССД 53-83. Янтарная кислота. Энергия сгорания.

5.ГОСТ 8.026-96 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений энергии сгорания и удельной энергии сгорания (калориметров сжигания)».

6.ГОСТ Р 8.667-2009 «ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений энергии сгорания, удельной энергии сгорания и объемной энергии сгорания (калориметров сжигания)».

7.ВаргановВ.П. ПатентнаизобретениеRU 2383867 C1, 10.03.2010. «Способизмерениярасходагазапривыдачеего из замкнутой емкости».

8.ГОСТ31369–2008 Газприродный. Вычислениетеплоты сгорания, плотности, относительной плотности и числа Воббе на основе компонентного состава.

9.Корчагина Е.Н., Беляков В.И., Варганов В.П., Ерма-

кова Е.В. Новый комплекс аппаратуры государственного первичного эталона единиц энергии сгорания, удельной энергии сгорания и объемной энергии сгорания (ГЭТ 162010) // Измерительная техника, 2011, № 8. С. 29–33.

10.Александров Ю.И. Патент RU № 2085924 С1 (1997)

Б. И. 1997. №21. «Изотермическийспособизмеренияэнергиисгораниятопливаидругихорганическихсоединений».

11.ИноземцевЯ.О., ВоробьевА.Б., МатюшинЮ.Н. идр.

Бомбовый калориметр для определения теплоты сгорания топлива (варианты). Патент РФ № 2334961 от 27.09.2008.

12.Корчагина Е.Н., Ермакова Е.В. Государственный

первичный эталон России единиц энергии сгорания. Международные аналоги. Результаты сличений эталонных калориметров с бомбой. Метрология та прилади. (Метрология и приборы) Харьков. № 6, 2012. С. 16–19

Е.Н. Корчагина, В.П. Варганов

смутнымпредставлениемобэтойвеличине, сделалприбор, предназначенныйдлясравнениятеплопроводности теплоизоляторов. Стройную теорию удалось создать великому физику и математику Фурье (1822). Впервые было дано четкое определение нового свойства материалов – теплопроводности. В начале ХХ столетия в связисинтенсивнымиспользованиемтепловойэнергии

втехнике таких выдающихся исследователей-физиков ХVIII-ХIХвеков, какБио, Максвелл, Кельвин, Кольрауш, сменилиисследователи-теплотехникиГребер, Нуссельт, Якоб, Гриффитсидр. Практическоеизмерениетепловых свойстввеществпризнаетсяоднойизтруднейшихзадач технической физики. В связи с этим с двадцатых годов

ХХвекаизмерениетеплопроводностивошловпрактику государственныхметрологическихинститутовнаиболее развитых стран: Великобритании, США, Франции.

ВРоссиисучетомпотребностейпромышленноститехническиетепловыеизмерениясталиразвиватьсявтридцатыегоды, когдаМ.П. СтаценковФизико-техническойла- боратории, руководимойА.Ф. ИоффеиМ.В. Кирпичевым, был построен прибор для измерения теплопроводности теплоизоляторов, отвечавшийсовременнымтребованиям науки. Систематические исследования были начаты Г.М. Кондратьевым [7, 8], организовавшим кафедру тепловых измерений в Ленинградском институте точной механики и оптики и создавшим научную школу в области теплофизическихизмерений(Г.Н. Дульнев, Б.Н. Олейник, О.А. Сергеев, Е.С. Платунов, Н.А. Ярышев и др.). Теоретические основы современных методов измерений теплопроводности заложены в работах Г. Карслоу и Д. Егера [6], а также А.В. Лыкова [9] и А.Г. Шашкова [20, 21].

ВНИИМ им. Д.И. Менделеева начал свою работу

вэтом направлении с середины ХХ столетия. С целью создания стандартного образца теплопроводности Б.Н. Олейником был исследован полиметилметакрилат [11]. В шестидесятых годах под руководством О.А. Сергеева создан государственный первичный эталон единицы теплопроводности [14]. В 2007 г. в его состав введенановаяэталоннаяустановкадлявоспроизведения и передачи единицы в области малых значений теплопроводности, которая в совокупности с многозначными мерамитеплопроводностиреализуетновыйкласссредств иметодовизмерений, предложенныхвоВНИИМ[13, 18].

Вобластинизкихтемпературточнымиизмерениями теплопроводности известны ВНИИФТРИ (В.А. Медведев, К.В. Куриленок, Н.Г. Рыбкин) и Дальстандарт (Ю.Р. Чашкин). В области высоких температур – ИВТ РАН(Д.Л. Тимрот, В.Я. Чеховской, В.Э. Пелецкий) иИн- ститутогнеупороввСанкт-Петербурге(Е.Я. Литовский).

Большой вклад в теорию точных методов измерения теплопроводности, равнокакивразвитиеотечественного теплофизического приборостроения, сделали Е.С. Платунов и его ученики В.В. Курепин, С.Е. Буравой (СанктПетербургскаяакадемияхолодаипищевыхпродуктов) [19].

Физические основы и закономерности

Явление теплопроводности возникает при наличии градиента температуры grad T и в одномерном стационарном случае описывается уравнением Фурье

q = – grad T,

где q – плотность теплового потока;

– коэффициент теплопроводности, или, в системе СИ, просто «теплопроводность».

Дляпрактическогорешенияуравнениятеплопроводностидолжныбытьзаданыначальныеиграничныеусловия.

За единицу теплопроводности как физической величины принят ватт на метр-кельвин [Вт/(м·К)], численно равный теплопроводности вещества, в котором при стационарном режиме с поверхностной плотностью теплового потока 1 Вт/м2 устанавливается температурный градиент 1 К/м.

В общем случае теплопроводность является функцией структуры, плотности, влажности, давления и температуры, прикоторойнаходитсяисследуемоевещество. Если оно находится в газообразном состоянии, то согласно элементарной кинетической теории [21]

= u v ρ cv/3,

гдеu – средняяскоростьтепловогодвижениямолекул; v – средняя длина свободного пробега;

ρ – плотность газа;

cv – удельная теплоемкость газа при постоянном объеме.

Вметаллах теплопроводность осуществляется

восновном за счет переноса энергии свободными электронами. В классическом приближении идеального электронного газа [9]

= k ue n v/2,

где k – постоянная Больцмана;

ue – средняяскоростьтепловогодвиженияэлектронов; n – число электронов в единичном объеме металла.

Вметаллическихкристаллахмеханизмомтеплопроводности служит передача энергии электронами проводимости. В кристаллических диэлектриках основную рольиграетпередачаэнергиисвязанныхколебанийузлов решетки. В первом приближении этот процесс можно представить в виде распространения в кристалле набора гармонических упругих волн. В квантовой теории этим волнам сопоставляются квазичастицы – фононы. Процесс решеточной теплопроводности может быть рассмотрен как перемещение фононов по кристаллу. Средняя длина свободного пробега фононов является кинетической характеристикой, аналогичной средней длинесвободногопробегамолекулы. Решеточнаятеплопроводность кристаллов определяется как [9]

= u3 v c/3,

где uз – скорость звука;

c – теплоемкость единицы объема.

При исследовании жидкостей и газов необходимо учитывать возможное влияние конвекции и теплового излучения.

Теплопроводностьгазовнаходитсявпределахот0,005 до 0,5 Вт/(м·К). С повышением температуры она возрастает; отдавлениявдиапазонеот2·103 до2·108 Папрактическинезависит. Законаддитивностиздесьнеприменим, поэтому для смеси газов теплопроводность достоверно может быть определена только опытным путем [21].

Теплопроводность капельных жидкостей находится

впределах от 0,08 до 0,7 Вт/(м·К). С повышением температуры для большинства жидкостей она убывает, за исключением воды и глицерина [1].

Теплопроводностьстроительныхитеплоизоляционных материалов находится в пределах от 0,02 до 3,0 Вт/(м·К). С повышением температуры она возрастает; зависит от структуры, пористостиивлажностиматериала.

Теплопроводность металлов и сплавов находится в пределахот5 до400 Вт/(м·К). Длябольшинстваметаллов характерноуменьшениетеплопроводностисповышением температуры.

Теплопроводность каждого конкретного вещества точно предсказать теоретически невозможно. Поэтому лишь непосредственный опыт является единственным способом определения достоверного значения теплопроводности.

Точные методы и средства измерения

При разработке методов определения практическийинтереспредставляюттолькопростейшиевнутренние обратные задачи теории теплопроводности, явным образом связывающие с тепловым воздействием, температурным полем и геометрией образца. Иными словами, теоретическую основу большинства современныхточныхметодовопределениятеплопроводности составляютаналитическиезакономерностиодномерных плоскихилицилиндрическихтепловыхитемпературных стационарных полей в образцах, которые могут быть отнесены соответственно либо к классу пластины или цилиндра, либокклассуплоскогоилицилиндрического полупространства [19].

Приборы с горячей плоской плитой, снабженной охранным кольцом для адиабатизации боковых поверхностей, широко применяются в качестве первичных приборовдляопределениятеплопроводноститеплоизоляционных материалов. Метод, использованный в этих приборах, был принят в качестве стандартного в 1954 г. Международнымобъединениемлабораторийиспытаний строительных материалов (RILEM) [8], а в шестидесятых – восьмидесятых годах использован для эталонных измеренийведущимиметрологическимилабораториями

[22, 24, 27] и стандартизован [5, 25, 26].

Дальнейшее повышение точности возможно за счет примененияновыхсредствиметодовизмерений, например, предложенных во ВНИИМ им. Д.И. Менделеева теплостатовимногозначныхмертеплопроводности[17, 18], а также компьютерного моделирования процесса измерений [16] и использования более совершенных термометрических и теплометрических приборов.

Области применения, роль измерений физической величины в науке и промышленности

Точные измерения теплопроводности необходимы прифундаментальныхисследованияхвфизикетвердого телаиприрешенииприкладныхзадачпоисследованию свойств новых материалов. Без них невозможен расчет тепловыхрежимовэнергетическихустановок, приборов, зданий и сооружений, разработка технологических процессов, связанных с нагревом и охлаждением.

В промышленности точные измерения теплопроводностивнастоящеевремяпреждевсегонеобходимыдля решениязадачэнергосбережения(уменьшениетепловых потерь в отапливаемых зданиях и сооружениях, трубопроводах). Проведениетакихизмеренийтребуетсятакже дляметрологическогообеспеченияцелойгаммырабочих приборов – измерителей теплопроводности (поверка, создание эталонных мер) [17].

Система обеспечения единства измерений

Целью прецизионных исследований теплопроводности является достижение единства измерений при необходимом для современного состояния науки и техники уровне точности. Достижение поставленной цели по созданию системы метрологического обеспечения осуществляется путем комплексного решения вопросов обеспечения полноты, единства и достоверности измерений на основе создания государственного эталона единицытеплопроводностисосхемойпередачиединицы рабочимсредствамизмерений. Дляобеспечениятребуемого единства измерений необходимы разработка, производство, испытание новых типов средств измерений теплопроводности, обеспечение ими предприятий и научных организаций и создание системы их метрологическогообслуживания, методовисредствихповерки.

Для обеспечения единства измерений созданы государственные первичные и специальные эталоны единицы теплопроводности (ВНИИМ им. Д.И. Менделеева, ВНИИФТРИ и Дальстандарт) со следующим разделением по температурным диапазонам: ВНИИФТРИ – от 4,2 до 90 К [4]; Дальстандарт, – от 90 до 300 К [3] и

ВНИИМ – от 90 до 1100 К [2].

Достигнутый уровень точности соответствует эталоннымсредствамведущихзарубежныхметрологическихцентров: LNE (Франция), NIST(США), NPL(Великобритания).

Государственныйпервичныйэталонвобластиизмеренийтеплопроводностипредставляетсобойкомплексустановок и эталонных мер, предназначенный для воспроизведения, храненияипередачиединицытеплопроводности вторичным эталонам – мерам теплопроводности и далее

– рабочим средствам измерения. Перечень материалов, используемыхдлясозданияэталонныхмертеплопроводности государственного первичного эталона, постоянно обновляется и периодически публикуется в Каталоге эталонныхматериаловВНИИМим. Д.И. Менделеева[10].

Методы и средства передачи единицы теплопроводности регламентируются соответствующими поверочными схемами [2–4].

Вобласти измерений теплопроводности жидкостей

игазов государственные эталоны и соответствующие поверочные схемы отсутствуют.

Международное сотрудничество

В 1982 г. ВНИИМ провел сличение ГПЭ с эталоном ГДР (АСМВ). Для сличения было выбрано кварцевое стекло марки КВ как наиболее изученный исследователями материал. Измерения выполнены в диапазоне

температур от 273 до 373 К. Сравнение данных, полученныхвАСМВиВНИИМ, показало, чторезультатысовпадаютвпределахоцененныхпогрешностейизмерений. Расхождение составило не более 1,2% [12].

На21-йсессииКонсультативногокомитетапотермо- метрии Международного бюро мер и весов (2001) была созданарабочаягруппадлякоординацииусилийпообеспечению единства измерений в области теплофизиче- скихвеличин(WG-9). Веесоставвошлипредставители десяти национальных метрологических институтов, обладающих общепризнанной наиболее точной аппаратурой, в том числе – от ВНИИМ.

ВрамкахрабочейгруппыWG9 с2007 по2010 гг. были проведены пилотные сличения по теплопроводности в диапазонеот0,03 до0,05 Вт/(м·К) притемпературеот10 до40°С, вкоторыхсмоглипринятьучастиеСША(NIST), Великобритания(NPL), Германия(PTB), Франция(LNE), Китай (NIM), Мексика (CENAM) и Россия (ВНИИМ). Результаты измерений, полученные NIST, NPL, LNE и ВНИИМ совпали в пределах 1,2%. Расхождения между остальнымиучастникамисличенийдоходилидо6% [23].

В2010 г. ВНИИМврамкахКООМЕТпровелмеждународныесличенияпотеплопроводностисКазахстаном. Расхождение результатов измерений не превысило 1%

[15].В 2012 г. в международных сличениях в рамках КООМЕТ также смогла принять участие и Республика Беларусь. Расхождение результатов измерений между тремя странами не превысило 0,5% [28].

Таким образом, Беларусь, Казахстан и Россия на практике доказали свое умение с наивысшей в мире точностью измерять теплопроводность.

Литература

1.Варгафтик Н. Б., Филиппов Л.П., Тарзиманов А.А.,

Тоцкий Е.Е. Справочник по теплопроводности жидкостей

игазов. М.: Энергоатомиздат, 1990.

2.ГОСТ 8.140-2009 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений теплопроводности твердых тел от 0,02 до 20 Вт/(м·К) при температуре от 90 до 1100 К.

3.ГОСТ 8.177-85 ГСИ. Государственный специальный эталон и государственная поверочная схема для средств измерений теплопроводности твердых тел в диапазоне температур 90÷300 К.

4.ГОСТ 8.511-84 ГСИ. Государственный специальный эталон и государственная поверочная схема для средств измерений теплопроводности твердых тел в диапазоне температур 4,2÷90 К.

5.ГОСТ 7076-99 Материалы и изделия строительные. Метод определения теплопроводности и термического сопротивления при стационарном тепловом режиме.

6.Карслоу Г.С., Егер Д. Теплопроводность твердых тел

/Пер. с англ. М.: Наука, 1964.

7.Кондратьев Г. М. Регулярный тепловой режим. М.: Гос. издательство технико-теоретической литературы, 1954.

8.Кондратьев Г.М. Тепловые измерения. – Машгиз,

1957.

9.Лыков А.В. Теория теплопроводности. М.: Высшая школа, 1967.

10.МИ 2590-2006. ГСИ. Эталонные материалы. Каталог 2006-2007 // Санкт-Петербург: ИК «Синтез», 2006.

11.Олейник Б.Н. Точная калориметрия. М.: Изд-во стандартов, 1973.

12.Олейник Б.Н., Мишустин В.И., Сурин В.Г., Строко-

ваР.М. Результатысличенийтеплопроводностикварцевого стекла// Тез. докл. III Всесоюзн. совещанияпонизкотемпературнымтеплофизическимизмерениямиихметрологическому обеспечению. М., 1982. С. 10, 11.

13.ПоходунА.И., КомпанТ.А., СоколовН.А. идр. Модер-

низированныегосударственныепервичныеэталоныединиц теплофизических величин // Измерительная техника, 2009.

№8. С. 55–59.

14.Сергеев О.А. Метрологические основы теплофизических измерений. М.: Изд-во стандартов, 1972.

15.Соколов Н.А., Соколов А.Н., Михалченко В.М. и др.

Международные сличения КООМЕТ по теплопроводности в диапазоне 0,03…0,05 Вт/(м·К) // IV Всероссийская и стран-участниц КООМЕТ конференция по проблемам термометрии «Температура – 2011». 19 – 21 апреля 2011 г.: Тезисыдокладов. СПб.: ВНИИМим. Д.И. Менделеева, 2011.

16.Соколов Н. А. Компьютерное моделирование измерения теплопроводности // Измерительная техника, 2007.

№4. С. 44–46.

17.Соколов Н.А. Метрологическое обеспечение энергосбережения (Измерение теплопроводности и связанных с ней величин): учебное пособие. СПб.: НИУПЦ «Межрегиональный институт окна», 2005.

18.Соколов Н.А. Новый класс приборов: многозначные меры теплопроводности // Измерительная техника, 2006.

№4. С. 50–52.

19.Платунов Е.С., Баранов И.В., Буравой С.Е. и др.

Теплофизические измерения / Под ред. Е.С. Платунова. – СПб.: СПбГУНиПТ, 2010.

20.Шашков А.Г., Волохов Г.М., Абраменко Т.Н., Коз-

лов В.П. Методы определения теплопроводности и температуропроводности. М.: Энергия, 1973.

21.Шашков А.Г., Абраменко Т.М. Теплопроводность газовых смесей. М.: Энергия, 1970.

22.Annuai Book of ASTM Standards, Amer. Soc. for Testing and Materials, Pt. 18, Philadelphia, Pennsylvania, 1980, P. 20–53.

23.B. Hay, R. Zarr, C. Stacey et al. Analysis of ThermalConductivity Measurement Data from International Comparison of National Laboratories, International Journal of Thermophysics. May 2013, Vol. 34, Is. 5. P. 737–762. DOI 10.1007/s10765-012- 1225-x.

24.DIN, 1959, «Bestimmung der Warmeleitfahigkeit mit der Plattengerat», DIN 52612 (Deutsch Normenausschuss), West Berlin.

25.ISO 8301 Thermal insulation – Determination of steadystate thermal resistance and related properties – Heat flow meter apparatus.

26.ISO 8302 Thermal insulation – Determination of steadystate thermal resistance and related properties – Guarded hot plate apparatus.

27.Methods for Determining Thermal Properties, B.S. 874; 1975», British Standards Institute, London, England.

28.N. Sokolov, V. Mikhalchenko, P. Krivanos et al.

Comparison COOMET оn Thermal Conductivity Measurements of Insulating Materials / In Book of abstracts the International conference Tempmeko 2013 // 14 – 18 Oktober, 2013 – Funchal, Madeira.

достижение точности измерений теплопроводности на мировом уровне с обеспечением высокой стабильности результатов. Этоподтверждаетсяпрямымисличениямис другимигосударственнымиспециальнымиэталонамина краях диапазонов первичных эталонов, а также международными сличениями с ведущими национальными метрологическими институтами.

Государственныйэталонединицытеплопроводности является уникальным научным объектом, обеспечивающим единство и правильность измерений в России в даннойобласти. Вслучаеегоутратыбудетнанесеннепоправимыйущербпрактическивсемотраслямнародного хозяйства, поскольку все они в той или иной степени имеют дело с тепловыми процессами.

Назначение и области применения

Государственныйэталонединицытеплопроводности предназначендлявоспроизведения, храненияипередачи единицывторичнымэталонамипрецизионнымрабочим средствам измерений.

Знание теплофизических свойств веществ и материалов необходимо для расчетов тепловых режимов энергетическихустановок, машин, аппаратов, приборов, зданийисооружений, атакжеприразработкеипроведении различных технологических процессов, связанных с нагревом и охлаждением.

Область применения результатов теплофизических измерений охватывает практически все отрасли народного хозяйства. Прежде всего, это – энергетика, машиностроение, приборостроение, авиация, космическая техника, строительство и производство строительных материалов, сельское хозяйство (промерзание почв, тепловые режимы теплиц и овощехранилищ и т.д.).

Большую роль теплофизические измерения играют в настоящее время при решении таких проблем энергосбережения, какснижениетепловыхпотерьвзданиях жилого и промышленного назначения, а также в тепловых сетях и коммуникациях, выполнение комплекса работ по энергоаудиту и сертификации строительных итеплоизоляционныхматериаловпотеплофизическим свойствам.

СуществующийвРоссиипарктеплофизическихприборов и установок насчитывает в настоящее время приблизительно 3000 единиц. Сюда входят установки, разработанныенаотдельныхпредприятияхдлясобственных

нужд, приборы, серийновыпускаемыевРоссии, атакже сертифицированные для применения на территории РФ зарубежные средства измерений.

Система обеспечения единства измерений

Единство и правильность измерений теплофизическихвеличинобеспечиваетсяналичиемгосударственного и вторичных эталонов, а также рабочими средствами измерений. Порядок передачи единицы измерений и нормируемые погрешности отдельных звеньев регламентируется соответствующей поверочной схемой [7].

Литература

1.ПоходунА.И., КомпанТ.А., СоколовН.А., идр. Модер-

низированныегосударственныепервичныеэталоныединиц теплофизических величин // Измерительная техника, 2009.

№8. С. 55–59.

2.Патент РФ 2276781. Способ определения теплопроводности материалов / Соколов Н.А. Опубл. в Б.И. 20 мая

2006 г.

3.Олейник Б.Н., Мишустин В.И., Сурин В.Г., Строко-

ваР.М. Результатысличенийтеплопроводностикварцевого стекла // III Всесоюзн. совещание по низкотемпературным теплофизическим измерениям иихметрологическому обе-

спечению. М., 1982. С. 10, 11.

4.B. Hay, R. Zarr, C. Stacey, et al. Analysis of ThermalConductivity Measurement Data from International Comparison of National Laboratories, International Journal of Thermophysics. May 2013, Vol. 34, Is. 5, P. 737–762. DOI 10.1007/ s10765-012-1225-x.

5.Соколов Н.А., Соколов А.Н., Михалченко В.М., и др.

Международные сличения КООМЕТ по теплопроводности в диапазоне 0,03…0,05 Вт/(м·К) // IV Всероссийская и стран-участниц КООМЕТ конференция по проблемам термометрии «Температура – 2011». 19–21 апреля 2011 г.: Тезисы докладов. СПб.: ВНИИМ им. Д.И. Менделеева, 2011.

6.N. Sokolov, V. Mikhalchenko, P. Krivanos, et al.

Comparison COOMET оn Thermal Conductivity Measurements of Insulating Materials / In Book of abstracts the International conference Tempmeko 2013 // 14 – 18 Oktober, 2013 – Funchal, Madeira.

7.ГОСТ 8.140-2009 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений теплопроводности твердых тел от 0,02 до 20 Вт/(м·К) при температуре от 90 до 1100 К.

Н.А. Соколов