Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Метрология и стандартизация / Rossiyskaya metrologicheskaya entsiklopediya. Tom 1 (Okrepilov) 2015

.pdf
Скачиваний:
422
Добавлен:
16.12.2021
Размер:
15.04 Mб
Скачать

407

исследований шкала водородного газового термометра постоянного объема, основанная на реперных точках плавления льда (0о С) и кипения воды (100о С).

В1889 г. решение МКМВ было утверждено на 1-й Генеральной конференции по мерам и весам (ГКМВ).

Вдальнейшем Шаппюи исследовал газовый термометр постоянного давления, заполнявшийся теми же тремя газами, и пришел к выводу, что термометр постоянного объема представляет собой более удобный практический эталон. Дальнейшее развитие привело к использованиюгазовоготермометрапостоянногообъема при более высоких температурах.

Эти исследования провел Гриффиц, разработавший вместе с Каллердаром платиновый термометр сопротивления.

В1899 г. Каллендарпредложилпринятьплатиновый термометр сопротивления, градуированный в точке затвердевания воды и точках кипения воды и серы в качестве основы температурной шкалы. Каллендар представил перечень значения температур вторичных реперных точек, основанный на анализе результатов измерений газовым термометром.

Большие экспериментальные трудности, связанные

сприменением газовыхтермометровявилисьпричиной отказа от газового термометра в качестве прибора, осуществляющего термодинамическую шкалу температур, и заставили ввести практическую шкалу, удобную в экспериментальном отношении и незначительно отличающуюся от термодинамической шкалы в широком интервале температур.

В1911 г. тремя метрологическими институтами (Бюро стандартов США, Национальной физической лабораторией Англии, Государственным физико-техни- ческим институтом Германии) были начаты переговоры об установлении единой температурной шкалы.

В1913 г., в Лондоне представители этих институтов выработали предложения о температурной шкале, приняв во внимание соображения Лейденской криостатной лаборатории, касающиеся низких температур.

В1927 г. на 7-й сессии ГКМВ была одобрена практическая температурная шкала, получившая название Международнаятемпературнаяшкала1927 г. (МТШ-27).

В1937 г. МКМВучредилКонсультативныйкомитет по термометрии (ККТ), возложив на него работу по совершенствованию международной температурной шкалы.

Совершенствование международной температурной шкалы осуществлялось примерно через каждые 20 лет.

Основныминаправлениямисовершенствованиябыли:

– приближениектермодинамическойтемпературной шкале;

– расширение ее температурного диапазона;

– повышения гладкости.

В1948 г. был осуществлен первый пересмотр, результатом которого стала Международная практическая температурная шкала 1948 г. (МПТШ-48).

Отличие этой шкалы от МТШ-27 заключалось в следующем: нижний предел области применения платиновых термометров сопротивления был ограничен точкой кипения кислорода (-182,97 0С) вместо – 190 0С,

аточка стыковки участков шкал, определяемых термо-

метров сопротивления и термопарой, была перенесена с 6600 С в точку затвердевания сурьмы (около 6300 С); было уточнено значение точки затвердевания серебра, которое принято равным 960,80 С вместо 960,50 С; точка затвердевания золота заменила точку плавления золота (10630 С); закон излучения Планка заменил закон Вина; было принято новое значение второй константы излучения, которое стало равным 0,01438 мК вместо 0,01432 мК; были изменены допустимые для эталонных термометров сопротивления и термопар пределы изменения значений коэффициентов в интерполяционных уравнениях; ограничение, накладываемое на Т для оптической пирометрии (λТ ≤3·10-3 мК), было заменено требованием использовать «видимое» излучение.

Исправленная редакция МПТШ-48 была принята в 1960 г. 11-йГенеральнойконференциейпомерамивесам, послетогокак10-йГенеральнойконференциейужебыла принята тройная точка воды как единственная точка, определяющая размер единицы термодинамической температуры – кельвина. В наименовании шкалы было введенослово«практическая». Численныезначениятем- пературвМПТШ-48 осталисьтакимиже, каквМТШ-48.

В1968 г. Международный комитет мер и весов ввел Международную практическую температурную шкалу

1968 г. (МПТШ-68).

ВМПТШ-68 внесенымногочисленныеисущественные изменения по сравнения с МПТШ-48. В частности она включает в себя изменения численных значений температур, приближающие их к термодинамическим температурам.

Вобласти низких температур шкала была продлена до 13,8 К. Было введено шесть новых реперных точек шкалы. Интерполяционные уравнения для платинового термометра значительно усложнились. Значение второй константы излучения С2 было установлено равным

1,4388·10-2 м · К.

В1976 г. была принята Временная температурная шкала ВТШ-76. Целью введения шкалы была необходимость значительного снижения погрешностей шкалы МПТШ-68 относительно термодинамической шкалы

вобласти температур ниже 27 К, а также с целью обеспечения возможности измерений температуры ниже

13,81 К, вплоть до 0,5 К.

В1989 г. Международным комитетом мер и весов была принята Международная температурная шкала 1990 г. (МТШ-90). ЭташкалазаменилаМеждународную температурнуюшкалу1968 г. иВременнуютемпературную шкалу 1976 г.

В2000 г. Международным комитетом по мерам и весам была принята Временная низкотемпературная шкалаPLTS-2000, котораяхорошосогласуетсясМТШ-90

иохватывает диапазон от 0,902 мК до 1 К.

В2010 г. исполнилось 20 лет с момента введения

вмире Международной температурной шкалы 1990 г. (МТШ-90).

ВКонсультативном комитете по термометрии были рассмотрены дальнейшие пути совершенствования международной температурной шкалы.

Основными из них были следующие:

– создание новой международной температурной шкалы;

408

сохранение и небольшая модернизация МТШ-90; комитет по мерам и весам через его Консультативный

новое определение единицы температуры с покомитет по термометрии и Международное бюро мер и

следующим отказом от практических шкал и воспроизведение термодинамической температурной шкалы с помощью первичных термометров.

В2005 г. в Консультативном комитете по термометрии была сформирована рабочая группа TG-SI, целью которой является оценка последствий введения нового определения кельвина. Рабочая группа TG-SI уже представила некоторые свои результаты в Консультативный комитетпотермометриииКонсультативныйкомитетпо единицам для их обсуждения.

Рабочая группа TG-SI, обобщив результаты всех исследований, относящихся к возможному новому определениюкельвина, рекомендовалапереопределение этойединицычерезфиксированноезначениепостоянной Больцмана:

Е = 3/2 NkT,

где: Е – средняя кинетическая энергия поступательного движения молекулы,

Т – термодинамическая температура, N – полное число молекул в газе,

K – константа Больцмана.

Ожидается, что введение нового определения кельвина вызовет следующие последствия в практике измерений температуры:

1)Наиболее важным фактором будет то, что введение нового определения будет поощрять использование одновременно как термодинамической температуры Т, так и практической Т90.

2)Изменениечисленногозначенияk будетвлиятьна точность измерения термодинамической температуры.

3)Чрезвычайно важным аспектом является минимизация затрат и неудобств, вызванных изменением определения, и получением максимума преимуществ.

4)Наибольшее полезное последствие изменения определения кельвина будет иметь место в диапазонах температур ниже 20 K и выше 1300 K, где первичные термометрымогутобеспечитьменьшуютермодинамическуюнеопределенность, чемэтодоступнодляМТШ-90.

Ожидается, что изменение определения кельвина не приведетксущественномуизменениюстатусаМТШ-90. Однако МТШ-90 не будет долго продолжать быть единственной основой для измерения температуры.

ОднакоМТШ-90 вдолгомобозримомбудущембудет продолжать использоваться как высокоточная, хорошо воспроизводимая и удобная аппроксимация к термодинамической температурной шкале.

Долговременным следствие нового определения является то, что поскольку первичные термометры постоянносовершенствуютсяиихпогрешностьснижается, онибудутвсеболееширокоиспользоватьсяипостепенно заменят МТШ-90.

Вобозримом будущем большинство измерений температуры, выполняемыхвнаиболеевостребованном диапазоне температур от минус 2000 C до 9000 C, будут выполняться с помощью эталонных платиновых термометров сопротивления калиброванных в соответствии

сМТШ-90.

Чтобы помочь пользователям делать точные и достоверные измерения температуры, Международный

весов, издастдокумент, содержащийосновныерекомендации для измерения температуры. Это будет подобно существующему ныне документу «Дополнительная информация к Международной температурной шкале 1990 года», также изданного МБМВ.

Этот документ будет иметь название MISE EN PRATIQUE (MeP) и содержать описание согласованных первичныхметодовизмерениятермодинамическойтемпературыилиреализациишкалы, атакжесогласованные методы аппроксимации к термодинамической температурнойшкале, включаяМТШ-90 иВНТШ-2000 иисточники неопределенностей, присущие этим измерениям.

MeP будет регулярно совершенствоваться, так как будут постоянно развиваться первичные методы измерения температуры.

ВРоссиипервыеметрологическиеработыпотермометрии были начаты в 1886 г., когда ученый-хранитель Депо образцовых мер профессор В.С. Глухов приобрел воФранцииртутныйтермометр№4532. Этоттермометр, являвшийся первым эталоном единицы температуры в России, был изучен в 1887 г. в Международном бюро мер и весов.

В1894 г. у фирмы Голац в Париже был приобретен водородный термометр, имевший конструкцию, принятую в Международном бюро мер и весов.

ВГлавной палате мер и весов было организовано термометрическое отделение, развившееся затем в термометрическую лабораторию.

В1912 г. от Кембриджского общества научных приборов были получены шесть платиновых термометров сопротивления, два из которых после изучения были приняты в 1924 г. в качестве эталонных.

В1927 г., когда на 7-й Генеральной конференции по мерам и весам была принята Международная температурная шкала (МТШ-27), в которой было принято измерение температур выше точки затвередвания золота на основании законов излучения абсолютно черного тела, академик АН СССР А.А. Байков организовал в Главной палате мер и весов термометрическую лабораторию высокихтемпературсцельюобеспеченияпотребностей металлургии.

В1940 г. руководителем термометрической лабораторией В.И. Парвицким было завершено создание групповогоэталонаединицытемпературывдиапазонеот 630 до1063 0С, состоящегоизнесколькихплатинородийплатиновых термопар.

Впериод 1933 по 1940 гг. под руководством проф. В.Н. Божовского и В.И. Парвицкого были выполнены работы по осуществлению Международной температурной шкалы в диапазоне температур выше точки затвердевания золота.

Послеобразованияв1937 г. Консультативногокомитетапотермометрии(ККТ) термометрическаялаборатория Главнойпалатымеривесов(позжеВсесоюзногонаучноисследовательскогоинститутаметрологииим. Д.И. Менделеева) нарядусметрологическимиинститутамидругих крупнейших стран активно участвует в совершенствовании международных температурных шкал и системы обеспечения единства измерений температуры.

409

Представителем СССР на первой сессии ККТ был проф. Г.М. Кондратьев, внесший значительный вклад в развитие отечественной термометрии. Он первым разработал теорию тепловой инерции термометров, ввел понятие постоянной тепловой инерции.

Впоследующие годы под руководством и при участииизвестныхсоветскихметрологовГ.М. Кондратьева, А.Н. Гордова, И.И. Киренковабыларазработанаисоздана аппаратура, воспроизводящая температурную шкалу МТШ-48 (азатем– МПТШ-48, МПТШ-68) потепловому излучению абсолютно черного тела в видимой области спектраврепернойточкезолота, атакжерядпрецизионныхметодовисредствэталонногоназначениявобласти радиационных измерений температуры и метрологического обеспечения этих измерений в отечественной промышленности.

В1950–1960 гг. во ВНИИМ при участии К.С. Израилова, А.Н. Гордова и И.И. Киренкова был создан газовыйтермометрипроведеныизмерениятермодинамической температуры затвердевания цинка и золота, результаты которых были учтены при подготовке шкалы МПТШ-68.

Значительный вклад в повышение точности построения температурной шкалы в 1955–1960 гг. внесен работами Б.И. Пилипчука и Ф.З. Алиевой по созданию высоко-температурных платиновых термометров сопротивления (ВТС) взамен платинородий-платиновых термопар.

Начиная с 1956 г. во ВНИИМ проводятся работы по переходу от визуального метода воспроизведения температурной шкалы на фотоэлектрический метод. В ХарьковскомГНИИМвпервыевмиребылиразработаны несколькотиповфотоэлектрическихспектрокомпараторов на основе нулевого модуляционного метода.

Термометрическая лаборатория ВНИИМ в 1975– 1980 гг. под руководством Б.Н. Олейника одна из первых провела исследование воспроизводимости новых реперных точек для будущей шкалы (МТШ-90): точек затвердевания индия и плавления галлия и подтвердила целесообразность их введения в шкалу.

В1980-е гг. в рамках подготовки новой температурной шкалы ВНИИМ активно участвовал в междуна-

родных сличениях аппаратуры для реализации новых реперных точек, а также в международных работах по оценке неединственности шкалы МПТШ-68.

Работы лаборатории термометрии ВНИИМ по исследованию влияния методики реализации реперных точек на характер фазовых переходов и значения их температур нашли отражение в международном нормативномдокументе, регламентирующемихпрактическое воспроизведение.

ВлабораторииподруководствомА.И. Походунабыли продолжены работы по совершенствованию и исследованию высокотемпературных платиновых термометров сопротивления(ВТС) вобластиизмеренийтемпературы до точки затвердевания золота. Совместное исследование таких термометров с Национальной лабораторией эталонов и технологий США (НИСТ) в 90-х гг. подтвердили их высокую стабильность. В настоящее время эти ВТС востребованы на мировом рынке, национальных эталонныхлабораториях. Влабораториитакжеразрабо- танаконструкцияотечественногоэталонного25-Омного платинового термометра сопротивления.

Выполнены поисковые и научно-исследовательские работы, позволяющие сопоставлять реализацию шкалы контактными и неконтактными методами. Для этого в лаборатории разработана принципиально новая конструкция термометров, термочувствительный элемент которых совмещен с миниатюрной моделью черного тела, и платинородиевых термопар, у которых один из электродов выполнен в виде излучающей полости. Результаты исследований этих приборов совместно с Институтом метрологии им. Дж. Колонетти (Италия) и НациональнымметрологическиминститутомФранции, показали возможность их использования в качестве интерполирующих приборов и средств передачи части температурной шкалы, что позволит повысить в 5 – 10 раз, посравнениюсМТШ-90, воспроизводимостьмеждународной температурной шкалы.

ВпоследниегодыврамкахучастиявработеРабочей группы TG-SI велись исследования, направленные на оценку последствий введения нового определения единицы температуры на основе фиксированного значения константы Больцмана.

А.И. Походун

4.13.2. Низкотемпературная термометрия (история развития, современное состояние и перспективы развития)

Направление низкотемпературной термометрии

Первыйизних(первичный) воспроизводилмеждународ-

возникло по инициативе Капицы П.Л. одновременно с

ную шкалу МПТШ-68 в диапазоне 13,81 К – 273,16 К, а

образованием ВНИИФТРИ в 1955 г. Первые крупные

второй (специальный) воспроизводил в диапазоне 4,2 К

разработки эталонных средств были выполнены под

до 13,81 К шкалу, основанную на показаниях группы

руководством Боровика-Романова А.С. (газовый термо-

германиевых термометров сопротивления, отградуиро-

метрпостоянногообъемавдиапазоне13.81 К– 273,16 К)

ванных по газовому термометру. Третий (специальный)

и Стрелкова П.Г. (эталонные платиновые термометры

эталон воспроизводил рекомендованную Международ-

сопротивления).

нымкомитетомпомерамивесамтемпературнуюшкалу

Дальнейшее развитие направления проходило под

по давлению 4He в диапазоне (1,5 – 4,2) К.

руководством Орловой М.П. и Астрова Д.Н. Первые

К 1990 г. были накоплены многочисленные сви-

Государственные эталоны были утверждены в 1973 г.

детельства несовершенства воспроизводящихся

410

температурных шкал и поэтому с 1 января 1990 г. была

иаттестованныхпервоначальнопопервичномугазовому

введена в действие новая шкала МТШ-90. Основное от-

термометру и реперным точкам.

личиеотМПТШ-68 заключаетсявтом, чтовместотруд-

Во ВНИИФТРИ в период 2007–2010 гг. была прове-

нореализуемых точек кипения чистых газов в качестве

дена работа по совершенствованию эталона ГЭТ 35-91,

реперныхточекосуществленпереходктройнымточкам

в результате которой создан и утвержден усовершен-

чистыхгазов. В1991 г. былутвержденГосударственный

ствованный комплекс аппаратуры ГЭТ 35-2010 для вос-

первичный эталон единицы температуры ГЭТ 35-91

произведения единицы температуры– кельвина в более

для воспроизведения температур по шкале МТШ-90 в

широкомдиапазоне(0,3-273,16) Ксповышеннойточно-

диапазоне (0,8-273,16) К. Использование в эталоне гер-

стью. Основныеразработчикиаппаратуры– АстровД.Н.,

метичных ампул с образцами высокочистых газов для

Дедиков Ю.А., Кытин Г.А., Ражба Я.Е. Более подробно

воспроизведения реперных тройных точек позволило

описаниеиисследованиеэталонаГЭТ35-2010 представ-

повыситьвоспроизводимостьвышетемпературы13,81 К

лено в журнале «Мир измерений» №2, 2011, стр. 30–38.

по крайней мере в 2-3 раза по сравнению с МПТШ-68, а

В 2012 г. во ВНИИФТРИ начались работы по соз-

новые результаты измерения газовым термометром по-

данию первичного акустического газового термометра

зволили приблизительно в 5 раз уменьшить отклонение

с выполнения темы НИР «Разработка и исследование

шкалы МТШ-90 от термодинамической температуры.

резонатора акустического газового термометра для

Основной частью эталона для хранения и воспроизве-

воспроизведения единицы температуры в диапазоне

дения единицы температуры служит групповой эталон,

до 4,2 К, с целью повышения точности ГЭТ 35-2010»

который представляет собой группу высокостабильных

(2012–2014 гг.). Ведутся работы по созданию криостата

эталонных термометров сопротивления (платиновых и

акустического газового термометра для диапазона тем-

родий-железных), размещенныхвдвухблокахсравнения

ператур от 4,2 К до 273,16 К.

 

А.И. Походун

4.13.3. Государственный первичный эталон единицы температуры для диапазона выше 0 °С ГЭТ 34-2007

Диапазон температур от 0 до 961,78 °С

Принцип действия

Государственныйпервичныйэталонединицытемпературыосуществляетпрактическуюреализациюмежду- народнойтемпературнойшкалыМТШ-90 всоответствии

сее определением.

Всоответствии с МТШ-90 единицей основной физической величины термодинамической температуры является кельвин, символ К, определенный как 1/273,16 часть термодинамической температуры тройной точки воды. Принимая во внимание способ определения предшествующих температурных шкал, сохранена практика выражения температуры в виде разности ее значения относительно температуры 273,15 К – точки плавления льда.

Выраженнаятакимобразомтермодинамическаятем-

пература Т известна как температура Цельсия, символ t1 и определяется как

T/°C=T/K-273,15.

Единицей температуры Цельсия является градус Цельсия, символ °С, размер которого равен кельвину по определению. Разностьтемпературможетбытьвыражена в кельвинах или градусах Цельсия.

ВМеждународной температурной шкале 1990 г. используются как международные температуры Кельвина

символТ90 , такимеждународныетемпературыЦельсия, символ t90. Соотношение между Т90 и t90 такое же как между Т и t, т. е.

t90/°С= Т90/К-273,15.

МТШ-90 охватываетобластьот0,65 Кдонаивысшей температурыпрактическидоступнойизмерениювсоответствиисзакономизлученияПланкадлямонохроматического излучения.

МТШ-90 включает в себя ряд диапазонов и поддиапазонов, в каждом из которых установлено свое определение температуры Т90. Некоторые из этих диапазонов и поддиапазонов перекрываются и там, где имеет место такое перекрытие, существуют различные определения Т90 , причемэтиопределенияэквивалентныиниодноиз них не является предпочтительным. При очень точных измеренияхмогутбытьобнаруженырасхождениямежду результатами измерений, выполненных при одной и той же температуре, но в соответствии с различными определениями Т90.

МТШ-90 построена таким образом, чтобы во всем диапазоне температур численные значения Т90 минимальноотличалисьотнаиболееточныхзначенийтермодинамической температуры.

В диапазоне температур от тройной точки равновесноговодорода(13,8033 К) доточкизатвердеваниясеребра (961,78 °С) температура Т90 определяется платиновым термометромсопротивления, градуированнымвустановленных группах реперных точек. Для интерполяции используютсястандартныефункцииифункцииотклонения.

Температура определяется с помощью отношения сопротивления термометра R(T90) при температуре Т90 к его сопротивлению R (273,16 К) в тройной точке воды.

W(Т90)= R(T90) / R(273,16 K).

Хороший термометр сопротивления должен быть изготовлен из чистой платины, свободной от всех на-

411

пряжений и удовлетворять, по крайне мере, одному из двух соотношений:

W(29,7646 °С)1,118 07,

W(-38,8344 °С)0,844 235.

Для термометра, пригодного для работы до точки затвердеваниясеребра, крометого, должновыполняться условие:

W(961,78 °С)≥ 4,2844.

Температуру Т90 вычисляют исходя из соответствующих стандартных функций Wr (Т90) и отклонений

W(T90)=W (Т90) –Wr (Т90). Функция W(T90) учитывает индивидуальные свойства каждого конкретного тер-

мометра и отклонения его функции преобразования от

Wr (Т90.).

Таким образом температура рассчитывается из соотношения:

W (Т90)= Wr 90.)+ W(T90).

В реперных точках значения этогоотклонения получают непосредственно при градуировке термометра, а припромежуточныхтемпературах– изсоответствующих функций отклонения.

В области от 13,8033 К до 273,16 К установлена следующая стандартная функция:

12

ln[Wr (T90 )] = A0 + Aj{[ln(T90 / 273,16K) + 1,5] / 1,5}j

i=1

А0, Аj – известные константы.

Термометрможетбытьотградуировандляиспользования либо во всем температурном диапазоне, либо при использованиидляградуировкивсеменьшегоколичества реперных точек для поддиапазонов с нижней границей

24,5561 К, 543584 Кили83,8058 Киверхней– 273,16 К,

одинаковой для всех этих областей.

Для диапазона от 0 до 961,78 °С установлена следующая стандартная функция.

Wr (T90 ) = C0 + 9

Ci

(T90 / K 754,15)2 .

i=1

 

481

Термометр может быть отградуирован для использования либо во всем температурном диапазоне, либо используя меньшее количество реперных точек в поддиапазонах от 0 до 660,323 °С; от 0 до 419,527 °С; от 0

до231,928 °С; от0 до156,5985 °Силиот0 до29,7646 °С.

В диапазоне температур от 0 до 961,78 °С функция отклонения имеет вид:

W(T90)= –Wr (Т90) – Wr (Т90 ) = a [Wr (Т90)-1]+b[Wr (Т90)-1]2+ +c[Wr (Т90)-1]3+d[Wr (Т90)-W (660,323 °C)]2 .

В соответствии с определением МТШ-90 Государственный первичный эталон единицы температуры содержит два комплекта платиновых термометров сопротивления, комплекс аппаратуры для реализации реперных точек и прецизионное средство измерения сопротивления термометров.

Чувствительный элемент платинового термометра сопротивления представляет собой резистор, изготовленный из чистой платины в виде двойной спирали, расположенной на поверхностях геликоида, сделанного изкварцевойпластины. Резисторимеетдвепарывыводов из платиновой проволоки.

Чувствительный элемент и его выводы помещены в кварцевую пробирку длиной от 500 до 700 мм. Пробирка герметично закрыта и заполнена внутри сухим

воздухомилиинертнымгазомсдобавлениемкислорода. В верхней части платиновый термометр сопротивления имеетголовку, вкоторойплатиновыевыводысоединены с медным проводом, используемым для подключения термометракприбору, измеряющемуегосопротивление.

Для разных диапазонов температур используются термометры, отличающиесямеждусобойконструкциями.

Длядиапазона температур от0 до660 °С, номинальноезначениесопротивлениятермометравтройнойточке воды составляет 25,5 Ом.

Длядиапазонатемпературвыше660 °Сноминальное значение сопротивления термометров в тройной точки воды может быть от 0,2 до 5,0 Ом.

В качестве реперных точек Международной температурной шкалы

МТШ-90 используютсятемпературыфазовогоравновесия чистых веществ. В диапазоне температур выше

0°С реперными точками являются:

тройная точка воды – 273,16 К (0,01 °С);

температура плавления галлия –

302,9146К (29,7646 °С);

температура затвердевания индия –

429,7485 К (156,5985 °С);

температура затвердевания олова –

505,078 К (231,928 °С);

температура затвердевания цинка –

692,677 К (419,527 °С);

температура затвердевания алюминия –

933,473 К (660,323 °С);

температура затвердевания серебра –

1234,93 К (961,78 °С);

точка затвердевания золота –

1337,33 К (1064,18 °С);

– точка затвердевания меди– 1357,77 К(1084,62°С). Под температурой тройной точки воды понимается температураравновесиямеждутвердой, жидкойфазами

и паром.

Под температурой плавления или затвердевания понимаетсятемператураравновесияжидкойитвердойфаз металла при давлении 101325 Па.

Комплекс аппаратуры эталона, используемого для реализации температур реперных точек МТШ-90, представляет собой набор шахтных печей, в рабочем пространстве которых помещены ампулы, содержащие перечисленныевышеметаллы, чистотакоторыхдолжна быть не хуже 99,9999%.

В рабочем объеме печей обеспечивается высокая однородность температурного поля, что достигается использованием тепловых труб или нескольких нагревательных элементов.

Ампулы представляют собой кварцевые сосуды, в которых помещены тигли из особо плотного графита высокой чистоты. В тиглях находятся металлы, используемыедлявоспроизведениятемпературреперныхточек. Ампулы герметично закрыты и соединены системой подачи инертного газа и регулирования его давления.

Печи имеют систему регулирования температуры, которая обеспечивает равномерность температурного поля и последовательность режимов, необходимых для получения необходимого фазового равновесия при реализации температур реперных точек.

412

Таблица 1. Метрологические характеристики ГЭТ 34-2007 в диапазоне температур от 0 до 961,78 °С

Наименование характеристики

 

Значение

 

 

Среднее квадратическое отклонение (СКО), °С

от 0,03·10-3 до 1,2·10-3

Неисключенная систематическая погрешность (НСП), °С

от 0,04·10-3 до 1,7·10-3

Стандартная неопределенность, оцененная по типу А, °С

от 0,03·10-3

до 1,2·10-3

Стандартная неопределенность, оцененная по типу B, °С

от 0,03·10-3

до 1,2·10-3

Суммарная стандартеая неопределенность, °С

от 0,04·10-3

до 1,7·10-3

Расширенная неопределенность (К=2)

от 0,08·10-3

до 3,4·10-3

Аппаратура, используемая для измерения сопротивления, представляет собой мосты переменного и постоянного тока.

Основныеметрологическиехарактеристикивдиапазонетемпературот0 до961,78°Сприведенывтаблице1.

Диапазон температуры от 961,78 до 3000 °C)

Принцип действия

Воспроизведение единицы температуры осуществляетсявсоответствиисопределениемМеждународной температурной шкалы МТШ-90 из уравнения:

Lλ (T90 )

=

exp(c2[λT90 ( X )]1) 1

,

L (T ( X ))

exp(c [λT ]1) 1

λ

90

 

2 90

 

где: Т90(Х) может относиться к любой из трех точек затвердевания серебра [T90(Ag)=1234,93 K],

золота[T90(Au)=1337,33 K] илимеди[T90(Cu)=1357,77 K]; Lλ (T90) и Lλ (T90(X)) – спектральные плотности энергетического параметра излучения черного тела для длины волны (в вакууме) λ при температурах Т90 и

Т90(Х), соответственно, и с2=0,014388 м.К Воспроизведение единицы температуры в соответ-

ствии с этим уравнением осуществляется с помощью государственного первичного эталона единицы температуры ГЭТ 34-2007, основными элементами которого являются:

компаратор яркости.

ампулы для реализации реперных точек чистых металлов: серебра (Т=961,78 °С), золота (Т=1064,18 °С)

имеди (Т=1084,62 °С);

два высокотемпературных излучателя (АЧТ);

комплект из трех температурных ламп.

Черное тело для реализации вышеуказанных точек затвердевания (реперных точек температурной шкалы) выполнено в виде модели, представляющей собой цилиндрическуюполостьвграфитовомтигле, окруженную расплавляемым металлом. Тигельпомещаетсявтрубчатую печь, в которой пропусканием электрического тока черезкаждуюизтрехееобмотоксоздаетсястационарное однородное температурное поле со значением температуры необходимым для расплавления, находящегося в тигле металла. После уменьшения подводимой к печи мощностиначинаетсяпроцессостываниярасплаваиего

последующего затвердевания. В результате выделения скрытой теплоты плавления температура расплава, а при достаточно медленном процессе – и температура полости модели черного тела (АЧТ), стабилизируется и остается постоянной, пока не закончится процесс кристаллизации расплава. В это время и происходит факт воспроизведениятемпературырепернойточки, аяркость излучения АЧТ сравнивается с яркостью другой меры температуры, например, вольфрамовойленточнойлампы (температурной лампы), либо передается на эталонный измеритель (пирометр), которыеявляются меройхраненияединицытемпературы. Впроцессеметрологического обеспеченияпроводитсяпериодическоесравнениеМЧТ и меры хранения.

Кроме МЧТ, печи для реализации реперных точек МТШ-90, устройств для регулирования, контроля температурыиеераспределениявдольжаровойтрубыпечи, ГПЭ единицы температуры в диапазоне выше 962 °С включает в себя компаратор на основе монохроматического спектропирометра.

Оптико-механическая система спектрокомпаратора (рис. 1) состоит из основной системы, образуемой двойным монохроматором 13, сферическими зеркалами 1 и 2, промежуточной диафрагмой 12 и поворотным зеркалом3. Крометого, системавключаетвсебятемпературныелампыЛ1, Л2, Л3, Л4 ивысокотемпературнуюпечь, содержащую излучатель на базе ампулы, реализующей температурнуюрепернуюточкуввидеабсолютночерного тела (АЧТ). При этом лампы Л3, Л4 и полупрозрачное зеркало 5 образуют так называемый экстраполятор, служащий для удвоения яркости лампы Л3.

С помощью поворотного зеркала 3 осуществляется установка визирной оси спектрокомпаратора на ленту одной из температурных ламп, либо на излучающее отверстие в тигле АЧТ.

Плоскостьзеркала3 совпадаетсгеометрическойосью шаговогодвигателя, спомощьюкоторогоосуществляется автоматический поворот зеркала в заданные положения посредствомуправляющейпрограммы. Геометрическая ось шагового двигателя в процессе юстировки спектрокомпаратораустанавливаетсяперпендикулярноопорной плоскости поворотной платформы.

Изображение источника излучения проектируется сферическим зеркалом 1, имеющим диаметр 120 мм и фокус 600 мм, в плоскость промежуточной диафрагмы 12 с увеличениемVx=0,5. Промежуточная диафрагма 12

413

Рис. 1. Схема спектрокомпаратора ГЭТ 34-2007

предназначена для ограничения поступления в моно-

относительно промежуточной диафрагмы 12 в окуляр

хроматор паразитного рассеянного света. Источники

микроскопа и на телевизионном мониторе с помощью

излучения в плоскости входной диафрагмы монохро-

видеокамерыTV1; принаблюдениивокулярвидимоеуве-

матора вследствие симметричности оптической схемы

личение составляет 15х, а на экране монитора около 30х.

изображаются сферическим зеркалом 2 с увеличением

Крометого, воптическойсистемекомпараторапреду-

Vx=1. Вмонохроматорпоступаетизлучениесплощадки

смотрена возможность телевизионного наблюдения за

источника размером 0,7 х 0,7 мм.

положением ленты аттестуемой температурной лампы

Двойной монохроматор настраивается по схеме

относительно промежуточной диафрагмы 12 непо-

вычитания дисперсий с целью обеспечения обратной

средственно в процессе измерения при отключенном

линейной дисперсии равной 1,3 нм/мм. При этом ис-

микроскопе. Оноосуществляетсяспомощьюобъектива

пользуются дифракционные решетки с N = 1200 шт/мм.

О4 и камеры TV2. Увеличение объектива О4 в плоскости

Относительное отверстие используемой оптической

матрицы телекамеры Vx≈1, увеличение на экране мони-

системы составляет 1:12.

тора около 30х.

Для юстировки основной системы и подсветки ис-

Восновнуюсистемувходитповоротнаяплатформа,

точниковизлученияслужитвспомогательнаяоптическая

предназначеннаядляперемещениялампЛ2, Л3 иАЧТна

система, состоящая из гелий-неонового лазера (ОКГ),

величину углового шага между источниками излучения

переключающегося зеркала 8, поворотной призмы 11 и

по радиусу, центр которого совпадает с вертикальной

переключающегосязеркала9. Подсветкаможетосущест-

осьюповоротногомеханизма(шаговогодвигателя) зерка-

вляться как непосредственно через монохроматор при

ла3. Наличиеповоротнойплатформыобеспечиваетвоз-

отключенном зеркале 8, так и через вспомогательную

можность реализовать метод замещения как с помощью

призму 11, что является менее точным способом для

поворота зеркала 3, так и поворотом платформы, что, в

предварительной юстировки источников излучения, но

свою очередь, позволяет, с одной стороны, исключить,

зато не требует переустановки монохроматора на длину

а с другой стороны, определить и ввести поправки, свя-

волны лазера. Кроме того, второй способ подсветки не-

занныесизменениемсостоянияполяризацииизлучения

обходимдлямикроскопногонаблюдениязаположением

при различных углах поворота зеркала.

излучающегоотверстияАЧТвовремяпроведенияизме-

В конструкции компаратора предусмотрена система

рений(привременновключенномзеркале9). Подсветка

ограничительных диафрагм 14, выполненных в виде

через монохроматор необходима для периодического

расположенныхнацилиндрическойповерхностибленд,

контроля и юстировки основной оптической системы

предназначенных для ограничения доступа в монохро-

в целом. Наблюдение за правильностью юстировки

матор постороннего рассеянного света.

производится с помощью микроскопа, состоящего из

Принцип действия компаратора основан на методе

зеркал 6,7, 9, полупрозрачного зеркала 10, объективов

замещения. Световой поток от каждого из сравнивае-

О1, О2 и окуляра О3. В микроскопе предусмотрена воз-

мых источников, пройдя через зеркальную оптическую

можностьнаблюденияположенияисточниковизлучения

фокусирующую систему и двойной монохроматор,

414

Таблица 2. Метрологические характеристики ГЭТ 34-2007 в диапазоне температур от 961,78 °С до 3000 °С

Наименование характеристики

Значение*

 

 

 

Среднее квадратическое отклонение (СКО), °С

от 0,1

до 1,4

 

 

 

Неисключенная систематическая погрешность (НСП), °С

от 0,12

до 0,42

 

 

 

Стандартная неопределенность, оцененная по типу А, °С

от 0,1

до 1,4

 

 

 

Стандартная неопределенность, оцененная по типу B, °С

от 0,05

до 0,18

 

 

Суммарная стандартеая неопределенность, °С

от 0,11 до 1,4

 

 

Расширенная неопределенность (К=2)

от 0,22 до2,8

 

 

 

* Значения характеристик погрешности и неопределенности линейно зависимы от значения температуры в указанных диапазонах.

попадает на фотодиод, сигнал от которого фиксируется прецизионным цифровым вольтметром.

Рабочийспектральныйинтервалспектрокомпаратораот 470 до1000 нм. Основнаярабочаядлинаволны– 656,4 нм.

Основныеметрологическиехарактеристикивдиапазонетемпературот961,78 °Сдо3000 °С данывтаблице2.

Предыстория создания и совершенствования

1950-е гг. Гордов А.Н. – Основные принципиальные моменты конструкции, реализующей данный метод измерений.

1960-е гг. Киренков И. И. – Детальная разработка конструкции и теоретические оценки составляющих погрешности. Реализация точки затвердевания золота.

1970-егг. КрахмальниковаГ. А. – Экспериментальные исследованияметрологическиххарактеристикаппаратуры для воспроизведения реперной точки золота; отбор, исследованиеикалибровкатемпературныхлампдлясоздания мер хранения единицы температуры. Реализация точки затвердевания платины

1980-егг. ЖагуллоО.М. – ОтбориисследованиетемпературныхлампдлясозданиягрупповогоэталонаСЭВ. Проведение сличений со странами СЭВ.

1990-е гг. Походун А.И., Матвеев М.С. – Модернизация аппаратуры ГПЭ. Реализация точек затвердевания серебра и меди. Разработка и исследование полостных термометров сопротивления, проведение сличений контактного и бесконтактного методов в диапазоне 962 –1085 °Сспомощьюполостноготермометра, проведение сличений с СЭВ, НФЛ, ключевых сличений ККТ, разработка и исследование полостных палладий-платиновых иплатинородий-платинородиевыхтермопарвдиапазоне температур 800–1600 °С.

2000-е гг. Походун А.И., Матвеев М.С. – Создание одноканального фотоэлектрического компаратора.

2005–2014 гг. ПоходунА.И., МатвеевМ.С., СильдЮ.А., Фуксов В.М. – Создание высокотемпературных излучателей и исследование фазовых переходов эвтектических сплавов металл – углерод.

2010-е гг. ПоходунА.И., Матвеев М.С., Сильд Ю.А. Фуксов В.М. – Работы по созданию Государственного

первичного эталона единицы температуры в соответствии с новым определением кельвина.

Ученый-хранитель – д.т.н., проф. Походун А.И. Номер ГПЭ по Госреестру – ГЭТ 34-2007.

Назначение и области применения

ГПЭединицытемпературыявляетсяосновойобеспеченияединстваизмеренийтемпературывнашейстране. ОбщеечислоприменяемыхтермометроввРоссии– более 200 миллионов.

Вместе с тем он является частью мировой системы обеспечения единства измерений и периодически подтверждает степень эквивалентности его характеристик эталонам единицы температуры других стран.

ГПЭ единицы температуры обеспечивает как реализацию температурной шкалы МТШ-90, ее передачу соподчиненным по ГОСТ 8.553-2009 эталонным средствам измерений с наивысшей точностью и близостью к термодинамической температуре, так реализацию и единство измерений температуры неконтактными методами – радиационными термометрами, которые весьма широко применяются в металлургии, машиностроении, сырьедобывающей промышленности, энергетике, строительстве, авиационной технике и др.

Все более широкое применение получает термометрия в технологических процессах: контроль температуры, деталей и узлов агрегатов в авиационной, космической, автомобильной, станкостроительной промышленности. Расширяются области применения радиационных термометров для дистанционных измерений температуры с космических летательных аппаратов, обеспечивая мониторинг тепловых полей с целью получения информации об экологическом состоянии крупномасштабныхобъектов, энергопотеряхитепловом загрязнении окружающей среды.

Оченьактуальновнедрениенеконтактныхметодовизмерениятемпературывэнергетическойпромышленности. Повышение точности измерений температуры в теплотурбинных системах в 2-3 раза приводит к повышению КПД на 8–25 %, и, как результат, при широком внедрении – экономия мощности до нескольких сотен гигаватт.

415

Основные научные результаты

ГПЭ единицы температуры в течение всего времени своего существования являлся эпицентром наиболее значимых исследований вСССРистранахСЭВ(азатем и поныне – в России и странах СНГ), имеющих целью воспроизведение и передачу с наивысшей точностью размера единицы температуры и всей температурной шкалы национальными эталонами стран СЭВ (ныне – в большинстве стран СНГ) и региональных метрологических центров СССР (ныне – в России).

Врезультатеисследований, проводившихся нааппаратуреГПЭбылисвысокойдостоверностьюустановленыметрологическиехарактеристикимножестватипови конкретных экземпляров средств измерения температуры, разработаныметодическиеправилаирекомендации, конструкции поверочных установок и измерительных приборов. Обеспечено оснащение комплектных лабораторий ЦСМ Госстандарта СССР, ведомственных приборостроительных организаций.

Впоследние десятилетия разработаны новые приборы, позволившие не только повысить на порядок точностьизмерений, ноиобеспечитьвозможностьконтроля метрологическиххарактеристиксредствизмеренийтемпературыитехнологическихпроцессовнепосредственно на промышленных объектах.

Вчастностиследуетотметитьразработкуиширокое внедрение для прецизионных измерений температуры платиновых термометров сопротивления до 660 оС и высокотемпературных термометров высокой стабильности до 1085 оС.

СозданныевоВНИИМпрецизионныетермостатирующиеустановки, укомплектованныеампуламисчистыми металламииэвтектиками, представляютсобойпереносныемалогабаритныеэталоны, которыеиспользуютсяне только в лабораторных условиях, но и на производстве.

Температурные лампы, в течение более чем двух десятилетий в массовых количествах выпускавшиеся

вСССР, были созданы на основе многочисленных длительных исследований макетов и опытных образцов, разработанных и изготовленных в лаборатории высоких температур ВНИИМ. Эти приборы составили 80% всегопаркаобразцовыхСИ, участвующихвповерочной службе и обеспечили единство измерений температуры на всех уровнях поверочной схемы от ГПЭ до рабочих СИ, успешно конкурируя с зарубежными аналогами.

Во ВНИИМ разработаны, созданы и исследованы универсальные меры температуры, представляющие малогабаритные модели черного тела, объединенные с контактными преобразователями температуры в виде платиновоготермометрасопротивленияилитрехтермопар (палладий-платиновых или платинородий-плати- нородиевых). Исследования показали перспективность применения таких мер вместо температурных ламп в диапазоне800–1600 оС, приэтомнеиспользуютсяшкалы «условных температур» и обеспечивается снижение по- грешностипередачитемпературнойшкалыв1,5–2 раза. Проведенные совместно с Институтом метрологии им. Дж. Колонетти (Италия) и Национальным Институтом метрологии (Франция) измерения, подтвердили результаты, полученные во ВНИИМ на ГЭТ 34-92.

Впериод с 1990 по 2014 гг. Ивановой А.Г., Походуном А.И. и Герасимовым С.Ф. были получены новые результаты исследований процесса кристаллизации чистых металлов при реализации реперных точек температурной шкалы.

Вэтот же период выполнены исследования влияния изотопногосостававодынатемпературуеетрехфазного равновесия. В процессе исследований во ВНИИМ были доставленыобразцыводыизФранции, Турции, Словакии

иряда других стран. Из доставленных образцов воды, после ее очистки во ВНИИМ и определения изотопного состава, былиизготовленыиисследованыампулытройной точки воды.

Результаты исследований докладывались на заседанияхКонсультативногокомитетапотермометрииибыли использованыприразработкедокумента«ДополнительнаяинформациякМеждународнойтемпературнойшкале 1990 года», регламентирующего методику реализации этой шкалы.

Уникальность и преимущества

ГПЭ единицы температуры является уникальным комплексом аппаратуры, созданным на основе самых передовыхтехнологийинаучныхдостиженийнамомент введения эталона в эксплуатацию. Эталон позволяет с наиболее высокой точностью воспроизводить и передаватьразмерединицытемпературывсоответствиисее определением в диапазоне от 0 °С до 3000 °С.

ВобластинеконтактныхизмеренийаппаратураГПЭ позволяет проводить сличения двух мер температуры или других источников теплового излучения в диапазоне длин волн от 300 до 2000 нм, позволяя определять спектральные радиационные характеристики как в относительных, так и в абсолютных единицах (температуры, спектральной плотности энергетической яркости

и т. п.). Возможны исследования приемников излучения

вчасти спектральных характеристик для указанной области спектра. Наличие методической и расчетной базы позволяет на ее основе проводить расчеты характеристик излучателей и приемников, температурных полей, оценивать метрологические параметры и необходимые корректирующие факторы и с высокой достоверностью выполнять калибровку СИ различных метрологических уровней и принципа действия.

Международное сотрудничество

ВНИИМ является членом Консультативных комитетовпотермометрии, Международногокомитетапомерам

ивесам и принимает активное участие в деятельности 8 его рабочих групп, осуществляющих организацию

икоординирование фундаментальных исследований в области измерений температуры и других теплофизических величин.

Важнейшими направлениями таких исследований являются:

переопределение единицы температуры на остове фиксированного значения константы Больцмана;

416

Количество опубликованных СМС

Страны

Япония Южная Корея ЮАР Швеция Швейцария Чили ФРГ Франция Финляндия Турция Таиланд США Словения Словакия Сингапур

Российская Федерация Польша Норвегия Новая Зеландия Нидерланды Мексика Малазия КНР Канада Италия Испания Ирландия Индонезия Д ания Гонконг, КНР Венгрия

Великобритания

Бразилия

Аргентина

Австрия

Австралия

0

20

40

60

80

100

120

140

 

 

 

Количество строк

 

 

 

развитие методов первичной термометрии и измерения термодинамических температур;

развитие радиационной термометрии и проблемы измерения истинных температур;

разработка методов и средств воспроизведения единиц теплофизических величин.

Важнейшим направлением международного сотрудничества является обеспечение взаимного признания странами-участницами Метрической конвенции национальных эталонов, а также сертификатов калибровки средств измерений, выданных национальными метрологическими институтами.

ВНИИМ им. Д.И. Менделеева принимл участие во всех ключевых сличениях в диапазоне выше 0 °С, организуемыхКонсультативнымкомитетомпотермометрии, Результатысличенийпозволилиустановитьэквивалентность Государственного первичного эталона единицы температуры России лучшим национальным эталонам других стран, а также обеспечить признание наибольшего в мире количества измерительных возможностей

вобласти измерений температуры (рис. 2).

Начиная с 2001 г. и по настоящее время ВНИИМ возглавляет технический комитет ТК1.10 (термометрия и теплофизика) Организации сотрудничества государственныхметрологическихучрежденийстранЦентральной и Восточной Европы (КООМЕТ).

В рамках деятельности этого комитета под руководством ВНИИМ организованы и успешно завершены 6 ключевых и дополнительных сличений, что позволило заявить и добиться признания измерительных возможностей в области термометрии национальным метрологическим институтам Белоруссии, Украины, Грузии, Казахстана, Молдавии и Кубы.

ВНИИМ активно участвует в работах Технических комитетов Международной организации законодательной метрологии.

На протяжении многих лет ВНИИМ активно сотрудничает в области термометрии со многими национальнымиметрологическимиинститутамимира: НИСТ (США), НФЛ(Англия), ИНМ(Франция), ИМК(Италия), ПТБ (ФРГ).

Сотрудничество осуществляется как на уровне двустороннего сотрудничества, так и в рамках конкретных вопросов, дискуссий и обмена мнениями между специалистами, участия в международных конференциях и публикаций совместных научных работ.

Литература

1.Парицкий В.И. Экстраполяция температур от точки плавления золота при помощи оптического пирометра и установленияшкалывысокихтемпературот1063 до3000 оС

//Сб. трудов ВНИИМ. Исследования в области тепловых измерений, 1941. Вып. 2 (47). М.-Л. Стандартгиз.

2.Кондратьев Г.М. Об основных положениях теории регулярного режима. О тепловой инерции эталонных платиновых термометров сопротивления // Труды ВННИМ,

вып. 4(59) Л. 1947.

3.Гордов А.Н. О точности воспроизведения термодинамической шкалы температур в области выше 1063 оС

//Сб. трудов ВНИИМ. Исследования в области тепловых измерений, 1949, вып. 5 (65). М.-Л. Стандартгиз.

4.Piliptchouk B. I. Les Thermometers a resistance de platine dance le domaine de 0 a 1063 °С. CCT, 1954, Doc. T17.

5.БоярскийЛ.А., ГордовА.Н., ИосельсонГ.Л. идр. При-

менениефотоэлектрическогометодадляточныхработвоб-