Метрология и стандартизация / Rossiyskaya metrologicheskaya entsiklopediya. Tom 1 (Okrepilov) 2015

сравнения– исходныемерыскорости. Наборыисходных мер входят в состав ГПЭ. Предполагается разработка и аттестациямеркаксамостоятельныхэталонныхсредств измерений.

В2014 г. завершена разработка с целью включения

всостав государственного первичного эталона единиц скоростейпродольных, сдвиговыхиповерхностныхУЗ- волнГЭТ189-2012 новойэталоннойустановки, предназначеннойдлявоспроизведенияединицыкоэффициента затухания продольных УЗ-волн, созданной на основе бесконтактных емкостных методов возбуждения и приема УЗ-колебаний. При разработке были использованы результатыработпосозданиюиэксплуатацииустановки высшей точности УВТ 73-А-91.

ЭталонполучилновоенаименованиеГЭТ189-2014 – Государственный первичный эталон единиц скоростей распространения и коэффициента затухания ультразвуковых волн в твердых средах. Эталон предназначен для обеспеченияединстваизмеренийосновныхакустических характеристиктвердыхсредвультразвуковомдиапазоне частот.

Измерительные и калибровочные возможности ГЭТ 189-2014 находятся на уровне лучших мировых аналогов.

Эталон разработан в интересах предприятий и организаций, осуществляющихультразвуковойнеразрушающий контроль материалов, изделий и промышленных конструкций; разработку новых материалов, отработку технологий их получения и внедрение в производство; испытания, поверку, калибровкусредствультразвуковых измерений и неразрушающего контроля.

Созданиеивнедрениеэталонапозволяетобеспечить: исполнение требований технических регламентов и стандартов в части обеспечения единства акустических измерений в твердых средах; повышение качества, унификации и производительности поверочных и калибровочныхработ, прослеживаемостьсредствультразвуковых

измерений к национальному эталону; повышение достоверности результатов измерений

при проведении ультразвукового неразрушающего контроляидиагностикиматериалов, изделийиконструкций,

оценке степени износа и остаточного ресурса конструкций и объектов;

повышение безопасности эксплуатации объектов и сооружений повышенной опасности: топливно-энерге- тическогоинефтехимическогокомплексов, газовогохозяйства, энергетики, транспорта, оборонногокомплекса.

Создание ГПЭ позволяет стимулировать и ускорить разработку новых рабочих эталонов (РЭ) 1-го и 2-го разрядов – эталонных мер скорости и эталонных установок, аттестацию ряда высокоточных рабочих средств измерения в качестве РЭ, обеспечить более высокие метрологические характеристики РЭ за счет передачи единицы от ГПЭ уже на стадии разработки.

Совершенствование эталона будет развиваться в методическом, техническом и научном направлениях. Содержанием методического и технического совершенствования будут являться:

–разработка эталонных установок для измерения коэффициентов затухания сдвиговых и поверхностных УЗ-волн;

–разработкаиадаптациявэталонновыхвысокоточных методик измерений: на базе автокорреляционного метода, методики измерения с плавающим порогом и по центру тяжести; разработка соответствующего программного обеспечения;

повышение точности и производительности измерений за счет дальнейшей автоматизации процессов измерений;

–использованиесовременныхлазеровиприменение высокоточныхсредствизмеренияинтерваловвремении анализаторов спектра;

–расширениечастотногодиапазонаизмеренийскорости распространения продольных УЗ-волн до 100 МГц;

–разработкакомплектовэталонныхмердляпередачи размеров единиц скоростей распространения и коэффициента затухания УЗ-волн в твердых средах рабочим эталонам 1 и 2 разрядов.

Внаучномпланепланируетсясоздатьтеоретическую

иэкспериментальнуюбазудляизмеренийфизико-меха- нических характеристик твердых сред акустическими методами.

П.В. Базылев

Акустическиеизмерениявтвердыхсредахявляются определяющими в части получения потребительской информации в ходе осуществления неразрушающего контроля (НК) акустическими методами. Сами акустические методы занимают лидирующие позиции среди различныхвидовНК[1] ипомасштабам, ипокачественным показателям.

Амплитудные параметры акустического поля на поверхности твердых сред, колебательная скорость, связанные с локальными перестройками структуры материалов, с деформированием материала этих сред, являются информативными параметрами при проведении акустико-эмиссионного контроля сварки, межкристаллитной коррозии, коррозионного растрескивания, фазовых превращений, течей и др., позволяют осуществлять оценку уровня напряженно-де- формированногосостоянияконтролируемыхобъектов, выявлять развивающиеся дефекты, оценивать степень опасности возникшей ситуации и близости момента отказа (разрушения).

Важным фактором, подчеркивающим актуальность темы акустических измерений в твердом теле, является также то обстоятельство, что объектами НК акустическими методами в подавляющем большинстве случаев являютсяобъекты, сооруженияповышеннойопасности. Таких, поданнымРостехнадзораРоссии, внашейстране насчитываетсяоколо250 тысяч, имногиеизнихизношены, выработалисвойресурс. Этодиктуетболеевысокие требования к средствам НК, реализующим, в том числе

иакустические методы измерений.

Внастоящее время в стране используется порядка 150 тысячультразвуковых(УЗ) преобразователей, аппаратуры, средств диагностики, мониторинга и спрос на эту продукцию на рынке постоянно растет. От уровня их метрологического обеспечения зависят не только достоверность результатов контроля, качество изделий

ипроводимых работ, но и безопасность эксплуатации объектов, экологическая безопасность и, в конечном итоге, безопасность человека.

Необходимый уровень метрологического обеспеченияакустическихизмеренийдлядостижениятребуемого качестваизмерительныхуслуг, соответствующихмировым стандартам, в значительной степени достигается внедрениемвметрологическуюпрактикугосударственного первичного эталона (ГПЭ) единиц амплитуды ультразвукового смещения, колебательной скорости поверхностисредынаэлементнойбазеновогопоколения

ипринципах лазерной интерферометрии. Амплитудночастотнаяхарактеристика(АЧХ), пороговаячувствительность к минимально обнаруживаемому акустическому сигналу (в пределе ее величина составляет примерно 1 · 10-16 м, чтоблизкокуровнютепловыхшумовтвердого тела[2]) являютсяоднимиизважнейшиххарактеристик средствакустическихизмерений, ихприемныхтрактов, впрямуювлияющихнаточностьидостоверностьрезультатов измерений, контроля.

В Дальневосточном филиале ФГУП «ВНИИФТРИ» болеетридцатилетпроводятсяисследованиябесконтакт- ныхспособоврегистрацииУЗ-колебаний. Заэтотпериод былиразработаныметодыисредстваразличныхуровней точности для измерения колебаний в широкой полосе частот и с высоким разрешением по чувствительности.

Накопленный теоретический и экспериментальный опытпозволилзаложитьосновыметрологическогообеспечения акустических измерений в твердых средах, создать целое семейство рабочих эталонов, установку высшей точности, разработать рекомендации по организациисистемыпередачиразмеровединицамплитуды УЗ-смещенияиколебательнойскоростиотсредствизме- рений высшей точности рабочим средствам измерений. Были разработаны УВТ 58-А-89, установки лазерные интерферометрические (УЛИ-1, УЛИ-2М), УЗ-меры смещений на различные типы волн, на различные аку- стическиенагрузки(ПФАП-П, ПФАП-Р, МСУП, МСУС), установкидлякалибровкиприемныхпреобразователейи аппаратурыакустическойэмиссии, атакженормативные документы – МИ 2030-89, МИ 1786-87.

Опыт их использования подтвердил правильность выбранного направления и позволил создать уникальный акустико-электроннооптический измерительный комплекс, восновуработыкоторогоположенбесконтактный широкополосный оптический метод регистрации ультразвуковых колебаний и, в 2012 г., утвердить его

вранге Государственного первичного эталона единиц амплитуды ультразвукового смещения и колебательной скорости поверхности твердых сред – ГЭТ 194-2011.

Созданный Государственный первичный эталон (рис. 1) воспроизводит размер единиц амплитуды ультразвукового смещения – метр (м), в диапазоне от 5 · 10-11 до 5 · 10-10 м, и колебательной скорости поверхности твердых сред – метр в секунду (м/с), в диапазоне от 2 · 10-4 до 1 · 10-3 м/с. Известно, что наиболее вероятный радиус электронной оболочки атома водорода

встабильном состоянии равен боровскому радиусу

a0 = 0,529 Å. Иными словами, диаметр атома водорода в невозбужденномсостоянииравенприблизительно10-10 м. Сопоставление этих данных лишний раз подчеркивает возможности и уровень сложности созданного ГПЭ.

ГЭТ194-2011 возглавляетгосударственнуюповерочнуюсхемудлясредствизмеренийамплитудыультразвуковогосмещенияиколебательнойскоростиповерхности твердыхсред[3], регламентирующуюпорядокпередачи размеравоспроизводимыхединицчерезрабочиеэталоны рабочим средствам измерений.

Дальнейшее совершенствование Государственного первичногоэталонаивозглавляемойимгосударственной поверочной схемы будет развиваться по следующим основным направлениям.

–расширение функциональных возможностей ГПЭ путем разработки и включения в ее состав установки для измерения коэффициента электроакустического преобразования;

–разработка комплекта эталонных электроакустическихпреобразователейдлятехническогообеспечения возможности проведения сличений и оптимизации передачи размера воспроизводимых единиц эталонам

1и 2 разрядов;

–разработка рабочих эталонов 1-го и 2-го разрядов для измерения амплитуды ультразвукового смещения и колебательнойскоростиповерхноститвердыхсредисо- ответствующейнормативно-техническойдокументации для поверки эталонных и рабочих средств;

–метрологическое обеспечение измерений уровня «контактного ультразвука» на нерабочих контактных поверхностях ультразвуковых преобразователей и/ или оборудования для соблюдения необходимых безопасных и безвредных для человека условий его

жизнедеятельности в соответствии с требованиями законодательства РФ.

Литература

1.Неразрушающий контроль и диагностика: Справоч-

ник / Клюев В.В., Соснин Ф.Р., Филинов В.Н. и др. Под ред.

В.В. Клюева. – М.: Машиностроение, 1995. – С. 9–10.

2.БрагинскийВ.Б., МанукинА.Б. Измерениемалыхсил

вфизических экспериментах. Монография. – М.: Наука, 1974. – С. 19.

3.ГОСТР8.826-2013 ГСИ. Государственнаяповерочная схема для средств измерений амплитуды ультразвукового смещения и колебательной скорости поверхности твердых сред. – М., Стандартинформ, 2014.

А.В. Шулатов

Оптометрия – это раздел офтальмологии, разрабатывающий методы определения оптических дефектов глазаиихкоррекцииспомощьюоптическихсредств. Для метрологического обеспечения оптометриивМеждународнойорганизациипостандартизацииISO (International Organization for Standardization) создан специальный технический комитет ЕС 172/SC 7 «Ophthalmic optics and instruments», в котором работают 10 рабочих групп.

Вработекомитетапринимаютучастиепредставители21 страны, в том числе и России, и 13 стран-наблюдателей.

Внастоящее время технический комитет выпустил 111 стандартов.

Офтальмологические измерительные приборы можно разделить на две категории: первая группа приборов предназначена для измерения параметров средствкоррекциизрения– очковыхиконтактныхлинз, а вторая группа предназначена для измерения параметров живого глаза – остроты зрения и т. д. Различия в объектах измерения определяет подходы в построении поверочной схемы, обеспечивающей единство измерений в офтальмологии.

Очковая линза – это оптический элемент, предназначенный для коррекции зрения. Изобретение очковых линзотносяткконцуXIII века. ВэтовремявИталиибыл открыт секрет получения прозрачного стекла. В 1280 г. славаовенецианскихзеркалахраспространиласьповсем ближайшимстранам. Этотгодможносчитатьгодомизобретения очков. В России очки появились в конце XVI века. В середине 1980-х гг. отечественная промышленность выпускала ежегодно более 60 млн. очковых линз. По статистике, более половины человечества на земном шаре старше 25–38 лет используют очки либо при постоянномношении, либоприработе. Аметропия, тоесть недостаток зрительного аппарата человека в любом ее виде (миопия – близорукость, гиперметропия – дальнозоркость, пресбиопия – возрастная дальнозоркость, появление астигматизма – неодинаковость аметропии в двухмередиальныхсеченияхглазаидр.) становитсямоложе и моложе. Одним из возможных объяснений этого фактора является чрезмерное и длительное напряжение зрения при работе с объектами на близком расстоянии, например с компьютерами, присмотр телевизионных программ, офисная работа с бумагами и т. д.

Очковая оптика является разделом офтальмологической оптики, в котором рассматриваются оптические

средства коррекции зрения и защиты глаз, а с другой, – это раздел прикладной оптики и оптического приборостроения. Поэтому современная терминология очковой оптики сформировалась под влиянием как офтальмологии, такитехническойоптики. Внейисторическисохранилась диоптрийная мера исчисления оптической силы линзилинейныхотрезков. Дляопределенияоптической силыочковойоптикиприменяетсятермин«рефракция» – это величина, обратная фокусному расстоянию очковой линзы, измеренному в метрах. Единицей рефракции являетсядиоптрия(сокращеннодптр). Дляхарактеристики линзы используются также две вершинные рефракции.

Передняя вершинная рефракция – это величина, обратная переднему фокальному отрезку очковой линзы, измеренному в метрах.

Задняя вершинная рефракция – это величина, обратная заднему фокальному отрезку очковой линзы, измеренному в метрах.

Врецептах на корригирующие очки из двух вышеперечисленныхрефракцийуказываетсявеличиназадней вершинной рефракции.

Вочковых линзах традиционно выделяют сферическое и призматическое действие. При этом под сферическим действием понимается действие очковой линзы, определяемое рефракцией сферической линзы или сферического компонента астигматической линзы.

Под призматическим действием очковой линзы понимается угол отклонения светового луча, проходящего через заданную точку на линзе, от его первоначального направления.

Единицей измерения призматического действия является призменная диоптрия (пр дптр). Призматическое действие в 1 пр дптр численно равно отклонению светового луча на 1 см на экране, расположенном перпендикулярно падающему лучу на расстоянии 1 м от вершины угла отклонения.

Кчислусамыхпростыхираспространенныхрабочих средств измерений из первой группы относятся наборы пробныхочковыхлинзипризмискиаскопическиелинейки. Наборпробныхочковыхлинз– этоодноизнаиболее универсальных средств диагностики в офтальмологии, подтверждающее свою эффективность на протяжении многих лет. Он представляет собой комплект, содержащий универсальную оправу и множество сменных линз длянее, обладающихразличнымиоптическимипарамет-

рами. Спомощьюэтогопростогоинструментаопытный специалист может выявить не один десяток отклонений зрения и составить план терапии.

Другойширокийклассприборовпервойгруппы– это диоптриметры (греч. diopteia – видение, наблюдение + греч. metreō – измерять, определять; синоним – линзометр). Они предназначены для измерения задней вершиннойрефракции, призматическогодействияочковых линзитакжескиаскопическихлинеек, атакжедляопределения главных сечений астигматических и призматических линз и отметки оптического или номинального центра линз. В зависимости от способа снятия отсчета, диоптриметры делятся на аналоговые, цифровые, проекционные и окулярные.

Кофтальмологическим приборам второй группы относятся авторефрактометры аналоговые и цифровые. Авторефрактометры предназначены для объективного определения рефракции глаза. Авторефрактометр выдает в диоптрийной мере значение задней вершинной рефракции очковой линзы, необходимой для коррекции аметропии глаза, если линза расположена на заданном расстоянии(12 или13,75 мм) отповерхностиглаза(Vertex Distance VD).

Традиционные субъективные исследования рефракции глаза и других величин, основанные на опросе пациента и оценки остроты зрения при помощи специальных таблиц, содержащих наборы знаков, или оптотипов, различного размера, имеющих высокий контраст по отношению к фону, весьма длительные по времени.

Наличиеупациентаастигматизмаещеболееудлиняет эту процедуру, так как требует предъявления других таблиц (лучистая фигура Снеллена ЛФ-3К, решетка 4МР-Х) для количественной оценки остроты зрения в мередиальныхсеченияхглазаиопределенияположения осей цилиндра.

Нарядуссубъективнымиисследованиямисуществуют и объективные исследования зрительного аппарата человека, заключающиеся в определении исследуемых параметров с помощью приборов без опроса пациента.

Кприборам, обеспечивающимобъективныеисследования рефракции глаза и других необходимых параметров относятся скиаскопические линейки, офтальмометры, фотокератометры, рефрактометры, построенныекак по оптико-механическим, так и по оптико-электронным схемам, такие как рефрактометр Хартингера Ф.К. Цейс, построенныйнапринципеШейнера, – совмещение изображений (коинциденции) лучей от светящейся точки пропущенных через две точечные диафрагмы установленных перед глазом человека.

Погрешностьизмерениярефракцииглазасоставляет

0,35–0.5 дптр.

Расширениепримененияинфракрасногоизлученияв оптике и современные достижения электроники позволилисоздатьполностьюавтоматическиерефрактометры, которые значительно сокращают этап объективного определения рефракции глаза с документированием результатов измерений. Прибор не требует высокой

квалификации и может обслуживаться младшим медицинским персоналом.

Вназванных приборах диагностика зрения осуществляется сиспользованием излучениясветодиодов, работающихвближайшейИК-областиспектра, какправило, вдиапазоне800–950 нм, ккоторомуглазчеловека нечувствителен.

Процессизмерениязаключаетсяванализегеометрии изображения, полученного на матричном фотоприем- никеврезультатеотраженияИК-излученияотсетчатки глаза, находящегося в этот момент в аккомодационнорасслабленном состоянии.

Проведение исследований рефракции глаза в ИКобласти спектра обеспечивает расширение рабочей зонызрачкаглаза, чтоснижаетпорогчувствительности метода и повышает точность измерений.

Сегодняужесуществуютразличныевидыкакиндивидуальных авторефрактометров, так и комбинированных приборов – автокератометров.

Врядеприборовзаложенавозможностьсоединения ихсавтоматическимифороптерами(длясубъективного исследования рефракции глаза), или, как в самых последних моделях японских авторефрактометров, введение таблиц и тестов для субъективного определения рефракции глаза прямо в самом приборе.

Отечественнаяпромышленностьвнастоящеевремя такие приборы не производит, поэтому они поступают

вРоссию по импорту, преимущественно из Японии, Южной Кореи, Германии и США, начиная с 90-х гг. прошлого века. В настоящее время на территории России широко используются приборы ведущих производителей.

Литература

1.УрмахерЛ.С., АйзенштатЛ.И. Оптическиесредства коррекции зрения. – М.: Медицина, 1990. – 156 с.

2.РозенблюмЮ.З. Оптометрия(подборсредствкоррекции зрения). – СПб.: Гиппократ, 1996. – 320 с.

3.Dugheanu E. Calibration of spherical lenses used for focimeters’ testing uncertainty budget./ U.P.B. Sci. Bull., Series A. – 2007 – V. 69. – No 2. – P.73–50.

4.Risovic D., Parlic-Risovic T. Tolerancing and budget in design and production of test lenses for calibration of focimeters / Optometry and Vision Science. – 2003. – V. 80. – No 12. – P. 839–845.

5.Greco V., Molesini G. Characterization of test lenses for calibration of focimeters / Meas. Sci. Technol. – 1999. – V. 10. – P. 583–586.

6.Li Ru Wang, Ji Yan Zhang, Zhen Ya Ma. Calibration Error on the Measurement of Back Vertex Power for Contact Lenses with Method Using Focimeter with Manual Focusing / Optometry and Vision Science. – 2002. – V. 79. – No 2. – P. 126–133.

7.Левина Э.Ю., Вишняков Г.Н., Ермаков М.М. Обеспе-

чение единства измерений в оптометрии // Измерительная техника –2014 – №11. – С. 27–29.

8.ВишняковГ.Н., ЛевинаЭ.Ю., ФилоновА.С. Метроло-

гическоеобеспечениеофтальмологическихавторефрактометров// Измерительнаятехника – 2008 – №11. – С. 66–68.

Описание видов измерений

Основныеоптическиесвойстваматериаловивеществ определяются следующими физическими величинами:

–показателем преломления;

–комплексным показателем преломления;

–двулучепреломлением;

–удельным вращением плоскости поляризации.

Эти величины исследуются с помощью следующих видов измерений: рефрактометрии, поляриметрии и эллипсометрии.

Напрактикесуществуетбольшойпарксоответствующихизмерительныхприборов. Поэтомудляобеспечения единства измерений в России во ФГУП «ВНИИОФИ» созданы государственные первичные эталоны (ГПЭ) эталоны следующих единиц:

–показателя преломления, эталон ГЭТ 138-2010;

–комплексного показателя преломления, эталон ГЭТ 203-2012;

–эллипсометрических углов, эталон ГЭТ 186-2010;

–угла вращения плоскости поляризации, эталон ГЭТ 50-2008.

Аналогичныеэталоныимеютмногиенациональные метрологическиеинституты, напримерРТВ(Германия), NIST (США), AIST (Япония), INRiM (Италия).

Непроводящие изотропные среды (диэлектрики) обладают только одной оптической постоянной – показателем преломления n. Приборы для измерения показателя преломления называются рефрактометрами.

ВРФ действует Государственная поверочная схема для средств измерений показателя преломления (ГОСТ 8.583-2011) и Государственный первичный эталон единиц показателя преломления ГЭТ 138-2010. Принцип измерений показателя преломления, реализованный в этом эталоне для твердых и жидких веществ, основан на явлении преломления (рефракции) света при прохождении границы двух разных сред. Наиболее точным является метод наименьшего отклонения луча в призме [1 ПП]. Для измерения углов применяется гониометр.

Если же вещество обладает проводимостью (полупроводники, металлы), тооноужехарактеризуетсядвумя оптическимипостояннымиn иk [1-3 КПП] ипоглощает оптическое излучение. Поэтому применять методы обычной рефрактометрии для таких материалов уже нельзя, таккаконибудутнепрозрачнымидляизлучения оптического диапазона. При измерении оптических постоянныхпоглощающихвеществследуетучитыватьвид образца, выполненного из данного вещества, а именно, надоучитыватьтолщинуобразца. Длятонкихпленокиз поглощающего вещества можно использовать методы, основанные на измерении пропускания. Для толстых пленок или массивных образцов – методы отражения. Средства измерений комплексного показателя преломления включают три типа приборов:

–спектрофотометры, включая спектрофотометры НПВО;

–спектральные рефлектометры;

–спектральные и многоугловые эллипсометры.

Из перечисленных выше методов и средств измеренийкомплексногопоказателяпреломленияспектральная эллипсометрия обладает наивысшей точностью измерений. ПоэтомуименноэтотметодположенвосновуГосударственного первичного эталона единиц комплексного показателя преломления ГЭТ 203-2012 для массивных образцов и для тонких пленок из поглощающих материалов.

Эллипсометрия– этосовокупностьметодовизучения поверхностижидкихитвердыхтелпосостояниюполяризациисветовогопучка, отраженногоэтойповерхностью и/илипреломленногонаней. Падающийнаповерхность плоскополяризованныйсветприобретаетприотражении

ипреломленииэллиптическуюполяризациювследствие наличия тонкого переходного слоя на границе раздела сред. Зависимость между оптическими постоянными слоя и параметрами эллиптически поляризованного света устанавливается на основании формул Френеля. Измерение параметров эллиптически поляризованного света, отраженногоилипрошедшегочерезисследуемый образец, позволяет измерять оптические постоянные и толщину тонких пленок.

Вэллипсометрии измеряемыми параметрами являются эллипсометрические углы Дельта и Пси. Угол Дельта– эторазностьфазмеждудвумяортогональными составляющимивекторанапряженностиэлектрического полясветовойволны(p- иs-компонентами), отраженной или прошедшей через исследуемый объект. Отношение амплитуд p- и s-компонент вектора напряженности электрического поля световой волны дает информацию

овторомэллипсометрическомуглеПси. Знаяэллипсометрическиеуглыпоспециальныммоделямипрограммам, вычисляютсятолщинаипоказательпреломленияпленок.

Таккакисходнымиизмеряемымипараметрамиявляются эти эллипсометрические углы, то для обеспечения единстваизмеренийвобластиэллипсометриибылсоздан Государственныйпервичныйэталонединицэллипсометрических углов ГЭТ 186-2010 и Государственная поверочнаясхемадлясредствизмеренийэллипсометрических углов ГОСТ 8.605-2011.

Эта поверочная схема охватывает также класс приборов, предназначенныхдляизмеренияразностифазили разности хода между ортогональными линейно-поляри- зованными составляющими оптического излучения, то естьониизмеряюттолькоодинэллипсометрическийугол Дельта. Они предназначены для измерения величины двулучепреломленияанизотропныхобъектов, например, двулучепреломляющих кристаллов, фазовых пластинок

ит. п. В иностранной литературе используется термин «Linear Retardance» – линейная (фазовая) задержка. Как правило, эти измерения проводятся с помощью спектрального эллипсометра в режиме «на просвет» (90-градусная схема).

Удельное вращение – это характеристика вещества, обладающего оптической активностью, и оно равно углу (в угловых градусах), на который поворачивается плоскостьполяризациилинейнополяризованногосвета, прошедшего слой вещества толщиной 1 мм. Для изме-

рения угла вращения плоскости поляризации (УВПП) применяются поляриметры. Простейшие поляриметры построенынаосновеполутеневойсхемы, измерениевкоторойсводитсяквизуальномувыравниваниюинтенсивностейдвухсекторовполязренияприбораисчитыванию УВПП по барабану с нониусом. В более совершенных поляриметрах производится автоматическое сравнение интенсивностейзасчетмодуляцииазимуталинейнополяризованногоизлучения. Этоттипизмеренийотносится к «амплитудным», и их чувствительность ограничена флуктуационными помехами. Поэтому в поляриметрии появилось новое направление, основанное на фазовых измерениях, таккакчувствительность«фазовых» измеренийможноповыситьнетолькозасчетсниженияуровня флуктуацийинтенсивностиизлучения, ноиповышением амплитуды сигнала. Именно на этом принципе фазовых измеренийпостроенцифровойполяриметр, входящийв состав Государственного первичного эталона единицы угла вращения плоскости поляризации ГЭТ 50-2008.

Развитие рефрактометрии в России

Первые рефрактометры (приборы для измерения показателя преломления) появились в ХVIII веке. В настоящее время имеется чрезвычайно широкий спектр рефрактометров. Они имеют погрешность измерений в пределах 10-2÷10-8 единиц показателя преломления. В основе работы рефрактометров лежат самые различные методы: метод призмы, метод предельного угла, интерференционные методы. Находящиеся в эксплуатации рабочие рефрактометры по принципу действия могут быть разделены на следующие группы:

–рефрактометры Аббе;

–рефрактометры Пульфриха;

–рефрактометрынарушенногополноговнутреннего отражения (НПВО);

–шахтные рефрактометры-интерферометры;

–интерференционно-поляризационные рефрактометры;

–гониометры.

Наиболее многочисленную группу приборов, используемых для рутинных анализов в химии, биологии, пищевой промышленности, сельском хозяйстве, медицине, составляют рефрактометры Аббе. Эти рефрактометры имеют погрешность измерений порядка 10-4. Производственным объединением «Казанский оптико-механический завод» в сотрудничестве с ГОИ им. С.И. Вавилова созданы рефрактометры Аббе следующих марок: ИРФ-454 – лабораторный; ИРФ-456 («Карат-МТ») – портативный, для полевых военных госпиталей; ИРФ-460 – шахтный, дляконтроляжидкостей гидравлическихсистемкрепей; ИРФ-464 – дляконтроля молока и других пищевых продуктов; ИРФ-470 – широкодиапазонный, портативный, дляэкспрессногоанализа продуктоввполевыхусловиях, комплектуемыйнабором справочныхустройств; ИРФ-471 – упрощенный, дляэкс- пресс-анализа на содержание сахарозы.

Этим же объединением выпускались более точные многофункциональные рефрактометры, работающие по методу Пульфриха: ИРФ-468 с набором V-образных

призм и ИРФ-455 – лабораторный, автоматический, для анализатвердыхижидкихпрозрачныхпродуктов, втом числе стекол.

Дифференциальные интерференционные рефрактометры, предназначенные специально для контроля стекла, представлены рефрактометром Рыскина РК-1

иИРФ-458. Для нефтеперерабатывающих заводов на ПО «КОМЗ» совместно с НИПИнефтехимавтомат (г. Сумгаит) и ГОИ им. С.И. Вавилова были разработаны проточные дифференциальные рефрактометры РАЖ-451, -452, -453 во взрывозащитном варианте.

Всвязисразвитиемпроизводстваоптическогостекла

ихимических хроматографов возникла необходимость повышенияточностиизмеренийпоказателяпреломления до 10-6. ЦКБ «Фотон» и ГОИ им. С.И. Вавилова создали высокоточные интерференционно-поляризационные рефрактометры ИРФ-465, ИРФ-467 для стекла и прозрачных жидкостей.

Рефрактометры НПВО (нарушенного полного внутреннего отражения) представлены следующими моделями: ИРФ-461 для измерения показателя преломления и коэффициента поглощения темных сред (нефть, нефтепродукты); ИРФ-473 – спрограммируемым микропроцессором. Дляанализатемных, поглощающих

ипрозрачных сред созданы рефрактометры ИРФ-466 – автоматический, фотоэлектрический, модуляционный с микропроцессором; ИРФ-472 – упрощенный фотоэлектрический с набором справочных устройств и отсчетом показаний на экране дисплея.

Гониометры-рефрактометры выпускаются НПО «Арсенал», г. Киев, Украина. Широко известны модели ГС-5, ГС-5М – погрешностьугловыхизмерений5 секунд; ГС-2 – погрешность угловых измерений 2 секунды, что обеспечивает погрешность измерений показателя преломления не хуже 10-5. Этим же объединением освоен выпуск автоматических гониометров ГС-1Л с лазерным кольцевымгироскопомдлявысокоточныхугловыхизмерений. Этот прибор обеспечивает погрешность измере-

нийнеболеечем5·10-6 единицпоказателяпреломления. Однакокнастоящемувремениэтотгониометрморально устарел, так как он оснащен микроЭВМ типа ДВК-3.

Для измерения показателей преломления газов наибольшеераспространениеполучилиинтерференционные методы измерений. В рабочих средствах измерений используется также дифференциальный метод. Парк рефрактометров для анализа газов включал отечественные интерференционныерефрактометрытипаЛИР-1, ЛИР-2, ИТР-1, ИТР-2 (ЗОМЗ), а также аналогичные им интерференционные рефрактометры фирмы «Цейсс» типа LI-3 и переносные интерференционные рефрактометры для определения взрывоопасных и вредных примесей в воздухе промышленных предприятий, при добыче угля, нефти и газа, позволяющие производить анализ непосредственнонаместеотборапробы, отечественныешахтные интерференционные рефрактометры типа ШИ-2, ШИ-3, ШИ-5, ШИ-7, ШИ-10 и переносные газовые интерференционные рефрактометры Цейсса типа М-10 и GASI. В последнее время ООО «Мониторинг» выпускается лазерный интерференционный рефрактометр типа ЛАЗИР. Им оснащены около 20-ти предприятий по производству газов и газовых смесей и заводских

газоаналитическихлабораторий. ОКБ«Тест» разработан ипредставленнаиспытаниядифференциальныйрефрактометр для анализа газов ТЕСТ-902, предназначенный для контроля наркозных аппаратов, чистоты газов, точности приготовления газовых смесей и контроля допустимой концентрации вредных и взрывчатых веществ. Разработаны и находятся в эксплуатации в различных научных учреждениях лазерные рефрактометры для измеренияабсолютногозначенияпоказателяпреломления воздуха при интерференционных измерениях длины с использованием лазерных источников излучения.

К началу 80-х гг. общее число рефрактометров в странеприближалоськстатысячам. Необходимостьобеспеченияединстваизмеренийвобластирефрактометрии обусловиласозданиевпериодс1979 по1983 гг. Государственногопервичногоэталона(ГПЭ) иГосударственной поверочной схемы для средств измерений показателя преломления твердых, жидких сред в видимой области спектра (ГОСТ 8.487-83), разработанных во ВНИИМ им. Д.И. Менделеева. К началу 90-х гг. стало ясно, что данная схема не полностью обеспечивала возросшие потребностипрактики. Так, еюнебылиохваченыгониометры, которыедостаточноширокосталииспользоваться для высокоточных измерений показателя преломления. Появились автоматические лазерные гониометры типа ГС-1Л, которые обеспечивают погрешность измерений не более чем 5·10-6 единиц показателя преломления. Поэтому в период с 1986 по 1990 гг. во ВНИИОФИ совместно с ВНИИМ им. Д.И. Менделеева был создан новыйэталонГЭТ138-91 ивведенавдействиеноваяГосударственная поверочная схема для средств измерений показателя преломления твердых и жидких прозрачных веществ (МИ2129-91).

К концу 90-х гг. появилась новая элементная база, что позволило создать новые типы автоматических прецизионных рефрактометров с цифровой индикацией, встроенными термостатами и автоматическим измерением температуры. В настоящее время около 120 фирм

вмире производят рефрактометры. Все национальные организации, осуществляющиеметрологическиеуслуги

вобласти рефрактометрии в своих странах, перешли на новое поколение цифровых автоматических приборов. И в нашей стране рынок рефрактометров резко растет. В России появились рефрактометры нового поколения (автоматические, цифровые) иностранного производства. Система метрологического обеспечения во главе с ГЭТ 138-91 уже не стала удовлетворять возросшему техническому уровню рефрактометров и не позволяла принимать участие в международных сличениях. Не охвачены были также средства измерения показателя преломления газообразных веществ. В связи с этим в период 2000–2002 гг. в ФГУП «ВНИИОФИ» и в период 1995–2002 гг. в ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» была проведена работа по существенной модернизации эталонной базы в области рефрактометрии. В результате был создан новый эталон ГЭТ 138-2003 и введена в

действие новая Государственная поверочная схема для средств измерений показателя преломления твердых, жидких и газообразных веществ (ГОСТ 8.583-2003).

Всвязисбурнымразвитиемнанотехнологий, синтезом новых веществ и структур, встала задача измерения

показателя преломления малоразмерных объектов, например тонких пленок, а также малых количеств синтезированных веществ. Задача измерения сверхмалой концентрации веществ в растворах возникает при изучении строения веществ и межмолекулярного взаимодействия. Эти измерения несут ценную информацию оприродезаместителейвмолекулах(какорганических, так и комплексных неорганических соединений), об их конформациях, внутреннем вращении и т. д. Измерения малых изменений показателя преломления растворов важно для определения высокомолекулярных весов по методу Дебая.

В связи с малыми размерами исследуемых объектов дляизмеренияихпоказателяпреломлениясталиприменять интерференционную микроскопию. Все основные схемы интерференционных микроскопов были разработаны в первой половине ХХ века, когда интерференционная микроскопия бурно развивалась. Современные интерференционные микроскопы представляют собой сложные автоматизированные устройства, реализованные, как правило, на базе этих схем.

Революционные изменения в области оптической интерференционноймикроскопиипроизошливомногом благодаря появлению быстрых компьютеров, систем захватаиобработкиизображений, высокочувствительных многопиксельныхПЗС-камер, стабилизированныхкогерентных источников излучения. В интерференционной микроскопии важной вехой развития явились также разработкаивнедрениеалгоритмовавтоматизированной расшифровки интерферограмм. Это позволило заново открыть интерференционную микроскопию, которая в настоящее время переживает второе рождение.

Современный парк средств измерений в области интерференционной микроскопии включает как отечественные, так и импортные приборы. В России на базе микроинтерферометра Линника, выпускаемого ЛОМО под маркой МИИ-4, создан ряд автоматизированных интерференционныхмикроскопов. Первыйтакоймикроскоп «Эйрискан» был создан проф. В.П. Тычинским (МИРЭА, Москва). Во ФГУП «ВНИИОФИ» под руководствомпроф. Г.Г. ЛевинатакжебылсозданавтоматизированныйинтерференционныймикроскопАИМ. Фирма «Амфора» (Россия) выпускаетприборМИМ2.1, который представляетсобойлазерныйфазовыйинтерференционныймикроскопсразличнымирежимамимодуляциидля комплексного изучения микрообъектов.

Современная интерференционная микроскопия идет по пути создания оптических узлов, сочетающих в себе интерференционную схему и микрообъектив – микрообъективов-интерферометров. В них реализуют интерференционныесхемыМайкельсона, Миро(Физо). Крупнейшиепроизводителиоптическойизмерительной аппаратуры, такие как корпорация Zygo (США), компания Veeco Instruments (США), выпускают модельные рядыинтерференционныхмикроскоповNewView (Zygo), Wyko (Veeco), оснащенных такими микрообъективами. В этих приборах также используется оригинальный метод интерферометрии «белого» света (white light interferometry). Для микроскопов серии NewView (Zygo)

разработаны пакеты специальных программ “TopSlice” и “FilmSlice” для измерения топографии многослойных

структурированных поверхностей с измерением толщины пленок. Другой класс приборов, которые можно отнестикинтерференционноймикроскопии, отличается тем, чтовнихреализуетсяметодцифровойголографической интерферометрии. Фирма Lyncee Tec (Швейцария) недавно наладила выпуск цифровых голографических микроскопов серии DHM®, которые предназначены для измерения отражающих и прозрачных объектов.

Все это говорило о широком парке интерференционных микроскопов, применяемых для измерений показателя преломления, от биологических клеток до оптических волокон. Поэтому в период 2007–2009 гг. во ФГУП «ВНИИОФИ» была проведена модернизация и совершенствованиетойчастиповерочнойсхемы, которая относилась к твердым и жидким веществам. В новую поверочную схему по ГОСТ 8.583-2011 вошла ветвь, охватывающая интерференционные микроскопы.

С 1984 г. и по настоящее время в Государственный реестр средств измерений внесено 87 типов рефрактометров.

Развитие поляриметрии в России

Поляриметрия, как один из важных методов физи- ко-химического анализа веществ, широко применяется

вразличных областях науки, техники и производства. Метод основан на измерении угла вращения плоскости поляризациисвета(УВПП) оптическиактивнымивеществами. Выполнение точных и достоверных измерений

вобласти поляриметрии необходимо в оптической промышленности для повышения качества и надежности оптических приборов. Поляризационные приборы широко используются в системах взаимной ориентации различныхдеталейиузловкрупныхконструкций, астронавигации и системах наведения летательных и других аппаратов (измерение углов скручивания). Лазерная техника, модуляторы света часто изготавливаются из поляризационных материалов, для контроля качества и калибровкикоторыхтребуютсявысокоточныеизмерения УВПП. Поляриметрические методы особенно широко применяются для определения содержания сахарозы. В лабораторияхкондитерскихфабрикэтимметодомопределяют содержание сахарозы, редуцирующих веществ патоки, соотношение составных частей кондитерских изделий, содержание сорбита и др. В этой области поляриметрическихизмеренийдействуютмеждународные стандарты и рекомендации МОЗМ и ICUMSA. В лабораторной медицине поляриметры используются для определения содержания сахара в моче и крови.

Комплекс первичных и рабочих эталонов в области поляриметрии впервые был создан в 1974 г. во ВНИИМ им. Д.И. Менделеева, а затем в 1991 г. – во ВНИИОФИ.

Совершенствование Государственного первичного эталона единиц угла вращения плоскости поляризации, разности фаз при линейном двулучепреломлении, коэффициентов линейного и кругового дихроичного поглощения ГЭТ 50-91 в части единицы угла вращения плоскости поляризации и разработка государственной поверочнойсхемыдлясредствизмеренийуглавращения плоскостиполяризациибылообусловленоповышением

мирового уровня точности измерений угла вращения плоскости поляризации и разработкой новых типов поляриметровисахариметров, атакжерасширениемкласса исследуемых веществ.

В90-е гг. появилось новое поколение цифровых автоматических поляриметров с встроенными температурнымидатчикамиитермостатамивосновномимпортного производства. Метрологическая инфраструктура для калибровки и поверки этих импортных приборов практически не была разработана. Назревала также необходимость участия в международных сличениях. Все это вело к необходимости модернизации оборудования, входящего в состав национального эталона в области поляриметрии.

Поэтому во ФГУП «ВНИИОФИ» в период с 2005 по 2007 гг. в результате коренной модернизации и совершенствования эталона ГЭТ 50-91 был создан Государственныйпервичныйэталонединицыуглавращения плоскости поляризации ГЭТ 50-2008, а также введена новая Государственная поверочная схема для средств измеренийуглавращенияплоскостиполяризацииГОСТ

8.590-2009.

Внастоящее время Государственный реестр средств измеренийвключает68 позицийприборов, относящихся

кполяриметрии.

Развитие эллипсометрии в России

Историявозникновенияметодаоптическойэллипсометрии восходит к работам Друде, Малюса, Брюстера, Релея и других основоположников физической оптики XIX века, где отражение поляризованного света, в основном, использовалось для измерения оптических констант металлов. Вплоть до середины прошлого столетия метод оставался мало востребованным. Толчок в его развитии был связан с потребностями интенсивно развивающейся в то время полупроводниковой микроэлектроники. Потребовался простой, доступный

инадежный метод прецизионного контроля толщины диэлектрических слоев полупроводниковых структур,

иэллипсометрия, как нельзя лучше, удовлетворяла всем этим требованиям. Более того, оказалось, что возможности, заложенные в физических принципах метода, гораздо шире и позволяют не только измерять толщины слоев, но и характеризовать их физико-хи- мические свойства, а также исследовать достаточно тонкие процессы на поверхности. Развитие метода шло понесколькимвзаимосвязаннымнаправлениям. Прежде всего, эторазработкааппаратурногообеспеченияметода: создание эллипсометров широкого спектрального диапазона, быстродействующих эллипсометров простран- ственно-временного разрешения, а также приборов с узко функциональными возможностями. Параллельно этому шло развитие методических основ, разработка моделей для интерпретации эллипсометрических измерений, создание алгоритмов и методов численного решенияэллипсометрическихзадач. Этовсвоюочередь привело к распространению метода эллипсометрии из микроэлектроники в другие области знаний: физику твердого тела, физику поверхности, материаловедение,

Принцип действия

Особенностью механизма воспроизведения размера единицы силы света состоит в том, что в качестве источникаизлученияиспользуетсяВШМЧТтипаВВ3200 принципиальноновойконструкцииизлучающейполости на основе пиролитического графита.

Воспроизведение единицы силы света канделы заключается в калибровке первичного фотометра, снабженного корригирующим V(λ)-фильтром, по ВШМЧТ, параметры излучения которого рассчитываются аналитически. Тоестьопределяется коэффициент преобразования первичного фотометра Sν:

где Um – сигналпервичногофотометранаизлучение МЧТ;

l – расстояние от апертурной диафрагмы МЧТ до входной диафрагмы первичного фотометра;

τm – максимальный спектральный коэффициент пропускания корригирующего фильтра;

Кν – поправочный коэффициент, учитывающий неидентичность функций относительного спектрального коэффициента преобразования первичного фотометра