микроячейкой, который регистрирует оптическую плотность раствора при определенной длине волны.

На практике часто бывает необходимо проводить измерение на различных длинах волн одновременно, когда определяемые соединения плохо разделяются хроматографически. Высокочувствительная запись спектров стала реальностью с помощью детекторов на диодной матрице, так как это обеспечивает получение аналитических данных с гораздо большей степенью достоверности.

В частности, с появлением УФ-В-детектора на диодной матрице ВЭЖХ стала стандартным методом контроля качества природной и питьевой воды на содержание пестицидов. Известно, что многие из них термически нестабильны, например, производные феноксиуксусной кислоты. Анализируемые вещества извлекают из воды с помощью жидкостной или твердофазной экстракции.

8.5.2. Практические работы

Работа 1. Определение пестицидов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Данная методика позволяет определять в воде одновременно 9 гербицидов на основе феноксикислот с пределом обнаружения 20 нг/л при стандартном отклонении 6-10%. Диапозон определяемых концентраций составляет 20-1000 нг/л.

Оборудование и реактивы. Жидкостной хроматограф, колба объемом 1 л, испаритель, воронка, фильтровальная бумага, универсальная индикаторная бумага. Фосфорная кислота, хлорид натрия, этилацетат, безводный сульфат натрия, ацетонитрил, вода, метанол.

Выполнение работы

Пробу воды объемом 1 л подкисляют фосфорной кислотой до pH = 2,0, добавляют 30 г хлорида натрия и экстрагируют последовательно тремя порциями по 100 мл этилацетата. Объединенные экстракты фильтруют через 20 г безводного сульфата натрия, промывают осадок на фильтре двумя порциями по 10 мл этилацетата и удаляют растворитель сначала упариванием до объема 4 – 5 мл в ротационном испарителе, а затем испарением в токе азота. Сухой остаток растворяют в смеси ацетонитрил:вода = 15:85 и вводят 25 мкл пробы в жидкостной хроматограф. Разделение пестицидов осуществляют на колонке 100×4,6 мм Hypersil ODS с градиентом концентрации подвижной фазы (В) от 15 до 55% в течение 22 мин при температуре 450С. В качестве подвижных фаз применяют растворы КНPO4 с С(KHPO4) = 0,005 моль/л с 0,01% СН3С00Н в во-

151