- •Сборник методических указаний к лабораторным работам
- •«Аналитическая химия»
- •Атомно-эмиссионная фотометрия пламени
- •Цель и задачи работы
- •Оборудование и реактивы
- •Программа работы
- •Определение калия по методу градуировочного графика
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Подготовка прибора к работе:
- •Построение градуировочного графика
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение содержания натрия в анализируемом растворе.
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определения содержания кальция в анализируемом растворе.
- •1. Цель и задачи работы.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Сущность и основы метода ик-спектроскопии
- •Фурье спектрометр фсм 1201
- •Фотометрический анализ
- •Цель и задачи работы
- •Оборудование и реактивы
- •Определение концентрации ионов меди(II) в водных растворах дифференциальным методом и методом градуировочного графика
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Приготовление раствора сравнения.
- •Выбор светофильтра
- •Определение меди(II) по методу градуировочного графика.
- •Определение меди(II) дифференциальным методом.
- •Определение титана (IV) методом градуировочного графика
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Приготовление раствора сравнения
- •Определение титана (IV) по методу градуировочного графика
- •Определение фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса методом градуировочного графика
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Приготовление раствора сравнения
- •Выбор светофильтра
- •Определение фосфора по методу градуировочного графика
- •Определение фосфора в виде фосфорномолибденованадиевой гетерополикислоты
- •Приготовление стандартных растворов
- •Приготовление раствора сравнения
- •Выбор светофильтра
- •Определение фосфат-ионов по методу градуировочного графика
- •Определение нитрит-ионов по методу градуировочного графика
- •Оформление лабораторного журнала.
- •Определение меди(II) в водных растворах методом градуировочного графика и дифференциальным методом.
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение железа (III) в водных растворах методом градуировочного графика.
- •1. Цель и задачи работы.
- •3.4. Определение железа (III) в водных растворах методом градуировочного графика.
- •Определение титана (IV) методом градуировочного графика.
- •1. Цель и задачи работы.
- •3.3. Определение титана (IV) методом градуировочного графика.
- •Определение фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса методом градуировочного графика
- •1. Цель и задачи работы.
- •3.4. Определение фосфора в водных растворах методом градуировочного графика.
- •Определение фосфора в виде фосфорномолибденованадиевой гетерополикислоты
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение нитрит-ионов методом градуировочного графика.
- •1. Цель и задачи работы.
- •3.5. Определение нитрит-ионов методом градуировочного графика.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Фототурбидиметрия.
- •Цель и задачи работы
- •Оборудование и реактивы
- •Определение сульфатов в растворе
- •Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •1. Цель и задачи работы.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Рефрактометрия
- •Цель и задачи работы
- •Оборудование и реактивы
- •Программа работы
- •Рефрактометрическое определение сахара в молоке.
- •Подготовка пробы к анализу:
- •Порядок работы на рефрактометре:
- •Контрольная задача. Определение содержания сахара в анализируемом образце
- •Определение содержания хлорида натрия в водном растворе. Приборы и реактивы.
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Построение градуировочного графика.
- •Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе
- •Оформление лабораторного журнала
- •1.2. Оборудование и реактивы
- •1.3. Рефрактометрическое определение сахара в молоке
- •Вопросы для самоподготовки
- •Определение содержания глюкозы в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.
- •Поляриметрическое определение сорбита в смеси.
- •Оформление лабораторного журнала
- •Определение глюкозы
- •Цель и задачи работы
- •Определение сорбита
- •1. Иономер-кондуктометр; 2. Магнитная мешалка; 3. Кондуктометрический датчик; 4. Ячейка; 5. Бюретка
- •Определение солесодержания вод скважин методом прямой кондуктометрии.
- •Определение качества очистки дистиллированной и бидистиллированной воды методом прямой кондуктометрии
- •Определение качества очистки дисстилированной воды.
- •Опредление качества очистки бидистиллированной воды
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси методом кондуктометрического титрования
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси.
- •Стандартизация раствора (вторичного стандарта) по первичном стандарту hCl
- •Контрольная задача. Определение содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламина в испытуемой смеси
- •Определение ионов и в их смеси методом кондуктометрического титрования
- •Определение сульфат-ионов методом кондуктометрического титрования
- •Оформление лабораторного журнала
- •Определение солесодержания вод скважин методом прямой кондуктометрии
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение качества очистки дистиллированной и бидистиллированной воды методом прямой кондуктометрии
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси методом кондуктометрического титрования
- •1. Цель и задачи работы
- •Определение ионов и в их смеси методом кондуктометрического титрования
- •Определение сульфат ионов методом кондуктометрического титрования
- •Вопросы для самоконтроля.
- •Потенциометрия
- •Цель и задачи работы
- •Оборудование и реактивы
- •1. Иономер универсальный Анион-4100. 2. Стеклянный электрод. 3. Хлорсеребряный электрод. 4.Ячейка. 5. Бюретка. 6. Магнитная мешалка.
- •Определение нитрат-ионов методом прямой потенциометрии методом градуировочного графика и методом добавок
- •Определение нитрат-ионов по методу градуировочного графика
- •Определение нитрат-ионов методом добавок
- •Определение хлороводородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •Стандартизация раствора (вторичного стандарта) по первичном стандарту hCl
- •Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной и уксусной кислот в анализируемом образце.
- •Определение фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •Стандартизация раствора (вторичного стандарта) по первичном стандарту hCl
- •Контрольная задача. Определение содержания фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в анализируемом образце.
- •Определение железа (II) в присутствии железа (III) методом потенциометрического титрования.
- •Приготовление модельного раствора
- •Определение содержания железа (II) в анализируемом растворе
- •Определение свинца (II) в растворе.
- •Контрольная задача. Определение свинца (II) в растворе.
- •Определение железа (III) в растворе
- •Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод – платиновый)
- •Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод – стеклянный)
- •Оформление лабораторного журнала
- •Определение нитрат-ионов методом прямой потенциометрии методом градуировочного графика и методом добавок
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение хлороводородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •1. Цель и задачи работы
- •Определение фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •1. Цель и задачи работы
- •Определение железа (II) в присутствии железа (III) методом потенциометрического титровании.
- •Определение железа (III) в растворе
- •Определение железа (III) в растворе ( рабочий электрод - платиновый)
- •Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод - стеклянный)
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Контрольная задача. Определение содержания тиосульфата натрия в анализируемом образце
- •Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности
- •Оформление лабораторного журнала
- •Опредление тиосульфата натрия методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности
- •Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности.
- •Вопросы для самоподготовки
-
Определение титана (IV) методом градуировочного графика
Титан (IV) образует в пероксидом водорода в кислой среде желтый комплекс состава [Ti(OH)2H2O2]2+. Устойчивость комплекса невелика (β1≈104), поэтому для полноты его образования требуется значительный избыток пероксида водорода. Наиболее подходящей средой для реакции титана с пероксидом водорода являются сернокислые растворы (0,5-1 М H2SO4).
Пероксидная методика обладает малой чувствительностью (), но широко используется в практике молекулярного абсорбционного анализа. Ее с успехом применяют для определения титана в сталях, чугунах, тантале, жаропрочных сплавах, ильменитовых концентратах, железных рудах и т.д.
Мешают определению титана фосфаты, фториды, оксалаты и цитраты, связывающие его в комплексы, а также ионы металлов, обладающие собственной окраской или образующие пероксидные комплексы (V, Mo, U, Nb, Cr).
Ход работы.
-
Приготовление стандартных растворов:
В пять мерных колб, вместимостью 50,0 мл, вводят стандартный раствор титана с содержанием (мг): 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 соответственно, 20 мл воды, 5 мл серной кислоты, 3 мл раствора пероксида водорода. Содержимое колб разбавляют водой до метки.
-
Приготовление раствора сравнения
В мерную колбу, вместимостью 50 см3, вносят 5 мл серной кислоты, 3 мл раствора пероксида водорода. Содержимое колб разбавляют водой до метки.
-
Определение титана (IV) по методу градуировочного графика
1. Построение градуировочного графика:
С выбранным светофильтром (λ=410 нм) поочередно фотометрируют все растворы стандартной серии относительно раствора сравнения. Результаты измерений заносят в таблицу 9.3 и строят градуировочный график в координатах A = f (m(Ti4+))
2. Контрольная задача. Определение содержания титана (IV) в анализируемом растворе:
К анализируемому раствору приливают 20 мл воды, 5 мл серной кислоты, 3 мл раствора пероксида водорода. Содержимое колб разбавляют водой до метки.
Фотометрирование проводят через 10 минут относительно раствора сравнения. Измерения проводят пять раз и по среднему результату графически находят содержание титана (IV) в пробе.
-
Определение фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса методом градуировочного графика
Метод основан на взаимодействии фосфора с молибдатом аммония и образовании при этом желтого комплекса гетерополикислоты (ГПК) H3[P(Mo3O10)4]∙nH2O, который в дальнейшем восстанавливается и окрашивает раствор в синий цвет (ε830=26800 моль/дм3∙см)
Ход определения.
-
Приготовление стандартных растворов:
В 6 мерных колб, вместимостью 50 см3 вносят рассчитанные объемы дигидрофосфата калия: 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 (см3), содержащие: 0,02; 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25 (мг фосфора). Затем приливают по 20,0 см3 дистиллированной воды, 5,0 см3 раствора парамолибдата аммония, 2,0 см3 аскорбиновой кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.
Растворы стандартной серии фотометрируют относительно раствора сравнения через 15 минут после их приготовления при выбранной рабочей длине волны 850 нм с помощью прибора «Эксперт-003». Каждый раствор фотометрируют 3-5 раз.
-
Приготовление раствора сравнения
Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу, вместимостью 50 см3, вносят 20,0 см3 дистиллированной воды, 5,0 см3 раствора парамолибдата аммония, 2,0 см3 аскорбиновой кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.