3. Определение фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования

Введение

Ход работы

1. Стандартизация раствора (вторичного стандарта) по первичном стандарту hCl

1. Бюретку заполняют раствором .

_{2. Аликвотную часть 5,0 см}³ раствора _{HCl переносят в потенциометрическую ячейку с помощью пипетки. В раствор помещают стеклянный и хлоридсеребрянный электроды.}

_{3. Включают магнитную мешалку, измеряют значение pH исходного раствора и записывают в таблицу 12.1.}

_{4. Приливают по 0,5} см³ титранта до объема титранта 15,0 см³. Измерение _{pH проводят через 20 сек после прибавления очередной порции титранта и записывают в таблицу 12.1.(ориентировочное титрование).}

_{5. Ориентировочно устанавливают точку эквивалентности по максимальному приращению pH.}

_{6. Для точного определения точки эквивалентности титруют вторую порцию 5,0} см³ анализируемого раствора. Вблизи точки эквивалентности титрант приливают порциями по 0,2 см³. Значения _{pH записывают в таблицу 12.2.(точное титрование).}

_{7. Точное титрование повторяют 2 раза .}

_{8. По результатам точное титрования строят логарифмические и дифференциальные кривые титрования в координатах pH - f(V) и}

_{ΔpH/ΔV = f(V).}

_{9. Находят средний объем раствора, израсходованного на титрование.}

_{10. По известным формулам рассчитывают молярную концентрацию эквивалентов раствора} и титра _.

2. Контрольная задача. Определение содержания фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в анализируемом образце.

_{1. Анализируемый раствор, включающий} фосфорную кислоту (5,0 мл) и дигидрофосфат натрия (5,0 мл)_{, переносят в кювету для титрования} и разбавляют дистиллированной водой.

2. Проводят ориентировочное и точное титрование раствором NaOH с точным титром до 15,0 см³ титранта, обнаруживая два скачка потенциала (первый - небольшой, второй - основной). Результаты записывают в таблицы 12.3 (ориентировочное титрование) и 12.4 (точное титрование).

_{4. По результатам точного титрования в водном растворе строят кривые титрования в координатах pH - f(V) и ΔpH/ΔV = f(V).}

_{7. Рассчитывают содержание и концентрацию} фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия _{по известным формулам.}

4. Определение железа (II) в присутствии железа (III) методом потенциометрического титрования.

Метод основан на потенциометрическом титровании ионов раствором бихромата калия в сернокислой среде с индикаторным платиновым электродом и хлорсеребряным электродом сравнения. При титровании протекает следующая реакция:

Ход работы.

1. Приготовление модельного раствора

Для приготовления модельного раствора аликвотную часть 5,0 см³ стандартного раствора сульфата железа (II) переносят с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 5,0 см³ хлорида железа (III), 10,0 см³ раствора серной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.

2. Определение содержания железа (II) в анализируемом растворе

1. В ячейку титрования отбирают пипеткой 10 см³ модельного раствора, приливают 10 см³ раствора серной кислоты. В полученный раствор помещают платиновый и хлоридсеребрянный электроды.

2. Проводят ориентировочное и точное титрование анализируемого раствора стандартным раствором бихромата калия по пункту 12.2.1.1. По достижении скачка потенциалов титрование продолжают до тех пор, пока изменение ЭДС будет незначительно (до объема титранта 10,0 см³).

3.Титрование повторяют 2 раза. Результаты заносят в таблицы 12.7(ориентировочное титрование) и 12.8. (точное титрование).

4. По результатам точного титрования строят кривые титрования в координатах и .

5. Находят среднее значение объема раствора бихромата калия, израсходованного на титрование сульфата железа (II), и рассчитывают содержание и концентрацию железа (II) и сульфата железа (II) по известным формулам.