3. Построение градуировочного графика

Устанавливают светофильтр на калий (положение переключателя “СВЕТОФИЛЬТР” — “К”).

Выводят стрелку микроамперметра прибора на нуль, по дистиллированной воде при необходимости корректируя его ручкой «Нуль грубый».

Распыляют стандастный раствор с максимальной концентрацией калия и, изменяя усиление аналитического сигнала, устанавливают стрелку микроамперметра на отсчет 100 мкА.

Снова распыляют дистиллированную воду до возвращения стрелки в нулевое положение при необходимости корректируя его ручкой «Нуль грубый». Добиваются воспроизводимости крайних значений рабочего диапазона шкалы микроамперметра, поочерёдно распыляя дистиллированную воду и стандартный раствор с максимальной концентрацией калия.

Затем фотометрируют эталонные растворы калия с известной, равномерно возрастающей концентрацией. После каждого раствора промывают систему дистиллированной водой до возвращения стрелки микроамперметра на нуль. Данные заносят в таблицу 8.1.

Градуировочный график строят в координатах: показания микроамперметра — концентрация калия (мкг/см³).

4. Контрольная задача. Определение содержания калия в анализируемом растворе

Доводят объём анализируемого раствора в мерной колбе до 100 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Фотометрируют раствор 3-5 раз и по среднему значению I находят концентрацию калия в растворе по градуировочному графику.

Рассчитывают содержание калия в испытуемом образце с учетом разбавления.

2. Определение натрия по методу градуировочного графика

Метод определения натрия основан на фотометрировании дублетов спектральных линий натрия нм, излучаемых в низкотемпературном пламени (пропан — воздух).

1. Построение градуировочного графика

Построение осуществляется по пункту 8.2.1.1 — 8.2.1.3 с установкой светофильтра на натрий (положение переключателя “СВЕТОФИЛЬТР” — “Na”), в интервале концентраций 0,5-8,0 мкг/см³.

2. Контрольная задача. Определение содержания натрия в анализируемом растворе:

Определение осуществляется по пункту 8.2.1.4.

3. Определение кальция по методу градуировочного графика

Определение кальция в этих условиях основано на изучении термически устойчивых радикалов CaOH в виде интенсивных молекулярных полос с максимумом при 622 нм.

1. Построение градуировочного графика

Построение осуществляется по пункту 8.2.1.1 — 8.2.1.3 с установкой светофильтра на кальций (положение переключателя “СВЕТОФИЛЬТР” — “Ca”), в интервале концентраций 0,5-8,0 мкг/см³.

2. Определение содержания кальция в анализируемом растворе:

Определение осуществляется по пункту 8.2.1.4.

4. Оформление лабораторного журнала.

   1. Определение содержания калия в анализируемом растворе.

1. Цель и задачи работы.

2. Уравнение реакции.

3. Ход определения.

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 1.3.1.1.

№ стандартного раствора	Концентрация, мкг/см3	Показания микроамперметра, мкА
		Ii,мкА	Icp,мкА	I=Icp-I0
1
2
3 4
5
6
Контрольный р-р

Результаты холостого опыта.

Таблица 1.3.1.2.

I0,мкА
I0cp =

C помощью компьютерных программ Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии (таблица 1.3.1.3.)

Параметры линейной регрессии А= f(c(K⁺).

Таблица 1.3.1.3.

Прибор	Sa	Sb	a±∆a	b±∆b	R
Атомник

Рассчитать относительную погрешность определения К⁺ по массе

D = · 100%

Рассчитывают концентрацию и содержание калия в анализируемом растворе. Результаты заносят в таблицу 1.3.1.4.

Результаты определения для калия.

Таблица 1.3.1.4.

с(К+),моль/дм3	Т(К+),мг/см3	ν(K+),моль	m (K+),мг	D,%
с(KCl),моль/дм3	Т(КСl),мг/см3	ν(KСl),моль	m (KCl),мг