1. Атомно-эмиссионная фотометрия пламени

   1. Цель и задачи работы

Изучение принципа и режимов работы пламенного фотометра, овладение навыками практического применения пламенно-фотометрического метода анализа, методикой построения градуировочных графиков и расчетами определения элементов градуировочных графиков, методом ограничивающих растворов, методом добавок и методом трёх эталонов.

2. Оборудование и реактивы

Пламенный фотометр - ПФМ;

Компрессор;

Рабочие растворы хлорида калия, хлорида натрия с концентрацией в пересчёте на калий, натрий 100 мкг/см³ и хлорида кальция с концентрацией в пересчёте на кальций 500 мкг/см³. Навески квалификации х.ч. (0,019 г), (0,0254 г) и (0,1390 г) вносят в мерные колбы объемом 100 см³, доводят растворы до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают;

Мерные колбы объемом 100 см³, 7шт;

Градуированная пипетка объемом 10 см³, 1шт;

Мерные пробирки объемом 25 см³, 7шт.

3. Программа работы

   1. Определение калия по методу градуировочного графика

Метод определения калия основан на фотометрировании дублетов спектральных линий калия нм излучаемых в низкотемпературном (пропан — воздух) пламени.

Ход работы.

1. Приготовление стандартных растворов:

Из исходного раствора, содержащего 100 мкг/см³ калия, готовят 6 стандартных растворов с концентрацией калия (натрия, кальция) 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг/см³.

Для этого 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ исходного раствора хлорида калия (натрия, кальция) вводят в мерные колбы объемом 100 см³, доводят объём каждого раствора до 100 см³ дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

2. Подготовка прибора к работе:

Включить сетевой шнур фотометра и компрессора в электрическую сеть;

Ручкой “ВОЗДУХ” установить подачу воздуха. Значение давления воздуха должно быть в пределах от 50 — 70 кПа;

Затем ручкой “Газ” осуществить подачу газа.

Электрозажигалкой поджечь пламя. Наблюдая в смотровое окно, регулировать пламя, так чтобы восстановительный конус пламени был резко очерчен, имел минимальную высоту (3-4 мм) и окрашен в зеленовато-голубой цвет, при этом пламя не должно отрываться от насадка и не должно быть турбулентным.

Установить стакан с дистиллированной водой под капилляр подачи пробы. Во время прогрева и в паузах между измерениями устанавливать под капилляр стакан с дистиллированной водой. Оставлять прибор работающим в отсутствие пробы, во избежание загрязнения системы подачи пробы и горелки, не рекомендуется.

Включить фотометр тумблером;

Установить на фотометре 2-ой диапазон измерения. Стрелку переключателя светофильтров установить против обозначения измеряемого элемента. Стрелку микроамперметра установить ручкой “Нуль грубый” на середину шкалы.

Прогреть прибор в течение 30 мин.

При устойчивом положении стрелки микроамперметра установить нуль по шкале прибора ручкой “Нуль грубый”.

Измерение концентраций натрия, калия и кальция в исследуемых растворах начинается с построения градуировочной кривой, которая строится для каждого элемента по эталонным растворам.

После завершения работы промывают тракт поступления пробы подачей в распылитель дистиллированной воды в течение 10 минут.

Перекрыть вентиль газа на фотометре.

Выключить прибор тумблером.

Отключить компрессор от сети.