2. Определение качества очистки дистиллированной и бидистиллированной воды методом прямой кондуктометрии

Метод основан на определении удельной электропроводности дистиллированной (ГОСТ 6709) и бидистиллированной воды (ГОСТ Р 52501). Значение удельной электропроводности дистиллированной воды не должно превышать 0,5 мСм/см. В зависимости от способа очистки дистиллированной воды различают две степени очистки.

Степень 1. Вода, в основном свободная от растворимых или коллоидных ионных и органических примесей и отвечающая жестким аналитическим требованиям, например, таким, как для метода высокоэффективной жидкостной хроматографии; такую воду получают путем дальнейшей очистки воды 2-й степени чистоты (например, обратным осмосом или деионизацией с последующим фильтрованием через мембранный фильтр с размером ячейки 0,2 мкм для удаления частиц или двойной перегонкой с применением аппаратуры из кварцевого стекла). Удельная электрическая проводимость при температуре 25°С такой воды не должна превышать 0,01 мСм/м.

Степень 2. Вода с очень низким содержанием неорганических, органических или коллоидных примесей, используемая для чувствительных аналитических методов, включая метод атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) и определение компонентов в следовых количествах; такую воду получают, например, неоднократной перегонкой либо деионизацией или обратным осмосом с последующей перегонкой. Удельная электрическая проводимость при температуре 25°С такой воды не должна превышать 0, 1 мСм/м.

Ход определения

1. Определение качества очистки дисстилированной воды.

Удельную электрическую проводимость пробы анализируемой воды измеряют, используя кондуктометр с термостатируемой ячейкой, установив температуру воды (20±1)°С.

2. Опредление качества очистки бидистиллированной воды

Для проведения анализа бидистиллированной воды очень важно, чтобы атмосфера была чистой и в ней не было пыли, а также необходимо принять соответствующие меры предосторожности, чтобы предотвратить какое-либо загрязнение пробы и пробы для анализа.

Удельную электрическую проводимость пробы анализируемой свежеприготовленной воды измеряют, используя кондуктометр с термостатируемой ячейкой, установив температуру воды (25±1)°С.

3. Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси методом кондуктометрического титрования

4. Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси.

При титровании сильным основанием смесей кислот с солями слабых оснований в растворе реализуются следующие равновесия:

Из расчета теоретических кривых титрования следует, что при значениях — сначала реагирует кислота, а затем вытесняется слабое основание из его соли; при — реакция вытеснения слабого основания из соли предшествует реакции взаимодействия кислоты с титрантом; при значениях — обе реакции протекают параллельно, дифференцированное титрование невозможно.

Для борной кислоты ; для гидрохлорида гидроксиламина ; следовательно , то есть сначала титруется соль гидроксиламина, а затем кислота.

Ход работы.

1. Стандартизация раствора (вторичного стандарта) по первичном стандарту hCl

1. Бюретку заполняют раствором .

_{2. Аликвотную часть 5,0 см}³ раствора _{HCl переносят в измерительную ячейку с помощью пипетки. В раствор помещают кондуктометрический датчик.}

_{3. Включают магнитную мешалку, измеряют значение удельной электропроводности æ исходного раствора и записывают в таблицу 12.1.}

_{4. Приливают по 0,5} см³ титранта до объема титранта 10,0 см³. Измерение _{удельной электропроводности æ проводят через 20 сек после прибавления очередной порции титранта и записывают в таблицу 12.1.}

_{7. Титрование повторяют 3 раза.}

_{8. По результатам титрования строят кривые титрования в координатах} . Апроксимируют полученные зависимости уравнениями линейной регрессии и математически находят точку пересечения – объем титранта в точки эквивалентности.

_{9. Находят средний объем раствора, израсходованного на титрование.}

_{10. По известным формулам рассчитывают С(1/1)} и Т(₎.