2. Контрольная задача. Определение содержания тиосульфата натрия в анализируемом образце

1. Собрать установку для кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности по схеме (см. Рис. 1.)

Рис. 1. Схема лабораторной установки.

2. В анодное пространство ячейки внести 50 см³, а в катодное 2,5 см³ ацетатного буферного раствора рН=3,7.

3. Включить магнитную мешалку и кулонометр.

4. Для автоматической регистрации результатов эксперимента необходимо войти в программу «ЕХР pr2.exe».

5. Провести предэлектролиз.

6. Внести в анодное пространство ячейки аликвоту (1 или 2 см³) раствора тиосульфата натрия.

7. После проведения электролиза на дисплее появится время титрования до точки эквивалентности в сек.

8. Измерения каждой аликвоты провести по 3 раза.

2. Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности

Определение кислот основано на электрогенерации ионов из на платиновом электроде и последующем их взаимодействии с ионами . При этом на катоде протекают следующие реакции:

а в растворе:

После завершения химической реакции избыток ионов создает в растворе щелочную реакцию, что обнаруживается визуально по изменению окраски кислотно-основного индикатора или потенциометрически (-метрически) со стеклянным индикаторным электродом. Для повышения электропроводности в исследуемый раствор добавляют индифферентный сильный электролит.

Ход работы

1. Собрать установку для кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности по схеме (см. Рис. 1.)

другая

Рис. 1. Схема лабораторной установки.

2. В катодное пространство ячейки помещают 25 см³ раствора сульфата калия и доводят объем раствора до 50 см³ дистиллированной водой. В анодную камеру вносят 2,5 см³ раствором сульфата калия.

3. Включить магнитную мешалку и кулонометр.

4. Для автоматической регистрации результатов эксперимента необходимо войти в программу «ЕХР pr2.exe».

5. Провести предэлектролиз.

6. Внести в анодное пространство ячейки аликвоту (1 или 2 см³) раствора соляной кислоты.

7. После проведения электролиза на дисплее появится время титрования до точки эквивалентности в сек.

8. Измерения каждой аликвоты провести по 3 раза.

3. Оформление лабораторного журнала

   1. Опредление тиосульфата натрия методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности

1. Цели и задачи работы

2. Ход работы

3. Написать уравнения реакции анодного окисления йодид-ионов с образованием элементарного йода и реакцию окисления тиосульфата натрия йодом в кислой среде. Для обеих реакций привести полное, ионное сокращенное уравнения. Написать окислительно-восстановительные процессы.

4. Привести график зависимости потенциала от времени.

5. Внести результаты измерения в Таблицу 1. и рассчитать среднее время титрования с доверительным интервалом для каждой из аликвот, массу тиосульфата натрия с помощью закона Фарадея.

Результаты определения тиосульфата натрия

Таблица 1.

№	Объем пробы, мл	Время титрования, сек	Среднее время титрования, сек	Масса тиосульфата, мг	Среднее значение, мг
1	1
2
3
4	2
5
6

6. Расчёт результатов определения тиосульфата натрия (точность расчётов – 4 значащих цифры, для массы 0,0001 г). Привести расчётные формулы и расчёты, рассчитанные значения занести в таблицы 12.18.

Результаты определения тиосульфата

Таблица 12.18.

с(1/1 S2O32-), моль/дм3	T(S2O32-), г/см3	n(1/1 S2O32-), моль	ν(S2O32-), моль	m(S2O32-), г
с(1/1 Na2S2O3), моль/дм3	T(Na2S2O3), г/см3	n(1/1 Na2S2O3), моль	ν(Na2S2O3), моль	m(Na2S2O3), г

5. Расчёт относительной погрешности: