5. Определение свинца (II) в растворе.

Смесь ионов гексацианоферрата (II) и гексацианоферрата (III) , представляющая собой обратимую окислительно-восстановительную систему, является потенциалопределяющей в случае использования инертного электрода (обычного платинового).

Ионы свинца образуют малорастворимые соединения Pb₃[Fe(CN)₆]₂ и Pb₂[Fe(CN)₆]. Поэтому, если до титрования в испытуемый раствор прибавить немного раствора соли K₃Fe(CN)₆ , то возможно образование Pb₃[Fe(CN)₆]₂ .

При прибавлении титрованного раствора K₄Fe(CN)₆ иона свинца переходят в менее растворимое соединение – гексацианоферрат (II) свинца. Поэтому в начале титрования потенциал электрода несколько возрастает за счет увеличения концентрации Fe(CN)₆^3-, а затем уменьшается.

1. Контрольная задача. Определение свинца (II) в растворе.

1.В ячейку для титрования отбирают пипеткой 5,0 см³ модельного раствора, добавляют 10,0 см³ раствора уксусной кислоты, 1,0 см³ раствора гексацианоферрата (III) калия и помещают платиновый и хлоридсеребрянный электроды.

2. Проводят ориентировочное и точное титрование анализируемого раствора стандартным раствором гексацианоферрата (II) калия по пункту 12.2.1.1. По достижении скачка потенциалов титрование продолжают до тех пор, пока изменение ЭДС будет незначительно (до объема титранта 10,0 см³).

3.Титрование повторяют 2 раза. Результаты заносят в таблицы 12.10 (ориентировочное титрование) и 12.11. (точное титрование).

4. По результатам точного титрования строят кривые титрования в координатах и .

5. Содержание и концентрац3ию свинца в модельном растворе рассчитывают с учетом состава образующегося при титровании осадка Pb₂[Fe(CN)₆] по известным формулам.

6. Определение железа (III) в растворе

Метод основан на том, что устойчивость комплексов ЭДТА с окисленной (β_FeY^- = 1,3 · 10²⁵ ) и восстановленной (β_FeY^2- = 2,1 · 10¹⁴ ) форма сильно различается. Так, можно оттитровать раствор, содержащий ионы железа (III), проследив за изменением потенциалов платинового электрода, погруженного в испытуемый раствор.

Титрование модно проводить достаточно в широком интервале pH, в присутствии потенциометрического индикатора – ионов железа (II). в кислых растворах (pH 3) образование комплеса Fe³⁺ замедляется, что отражается на скорости установления равновесного потенциала.

1. Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод – платиновый)

1. В ячейку для титрования отбирают пипеткой 5,0 см³ модельного раствора, добавляют 2,0 см³ раствора ацетата аммиония и 1,0 см³ раствора соли Мора, 20,0 см³ дистиллированной воды, а затем помещают в раствор платиновый и хлоридсеребрянный электроды.

2. Проводят ориентировочное и точное титрование анализируемого раствора стандартным раствором ЭДТА по пункту 12.2.1.1. По достижении скачка потенциалов титрование продолжают до тех пор, пока изменение ЭДС будет незначительно (до объема титранта 10,0 см³).

3.Точное титрование повторяют 2 раза. Результаты заносят в таблицы 12.13 (ориентировочное титрование) и 12.14. (точное титрование).

4. По результатам точного титрования строят кривые титрования в координатах и .

5. Рассчитывают содержание и концентрацию железа (III) и хлорида железа (III) по известным формулам.