- •Сборник методических указаний к лабораторным работам
- •«Аналитическая химия»
- •Атомно-эмиссионная фотометрия пламени
- •Цель и задачи работы
- •Оборудование и реактивы
- •Программа работы
- •Определение калия по методу градуировочного графика
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Подготовка прибора к работе:
- •Построение градуировочного графика
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение содержания натрия в анализируемом растворе.
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определения содержания кальция в анализируемом растворе.
- •1. Цель и задачи работы.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Сущность и основы метода ик-спектроскопии
- •Фурье спектрометр фсм 1201
- •Фотометрический анализ
- •Цель и задачи работы
- •Оборудование и реактивы
- •Определение концентрации ионов меди(II) в водных растворах дифференциальным методом и методом градуировочного графика
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Приготовление раствора сравнения.
- •Выбор светофильтра
- •Определение меди(II) по методу градуировочного графика.
- •Определение меди(II) дифференциальным методом.
- •Определение титана (IV) методом градуировочного графика
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Приготовление раствора сравнения
- •Определение титана (IV) по методу градуировочного графика
- •Определение фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса методом градуировочного графика
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Приготовление раствора сравнения
- •Выбор светофильтра
- •Определение фосфора по методу градуировочного графика
- •Определение фосфора в виде фосфорномолибденованадиевой гетерополикислоты
- •Приготовление стандартных растворов
- •Приготовление раствора сравнения
- •Выбор светофильтра
- •Определение фосфат-ионов по методу градуировочного графика
- •Определение нитрит-ионов по методу градуировочного графика
- •Оформление лабораторного журнала.
- •Определение меди(II) в водных растворах методом градуировочного графика и дифференциальным методом.
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение железа (III) в водных растворах методом градуировочного графика.
- •1. Цель и задачи работы.
- •3.4. Определение железа (III) в водных растворах методом градуировочного графика.
- •Определение титана (IV) методом градуировочного графика.
- •1. Цель и задачи работы.
- •3.3. Определение титана (IV) методом градуировочного графика.
- •Определение фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса методом градуировочного графика
- •1. Цель и задачи работы.
- •3.4. Определение фосфора в водных растворах методом градуировочного графика.
- •Определение фосфора в виде фосфорномолибденованадиевой гетерополикислоты
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение нитрит-ионов методом градуировочного графика.
- •1. Цель и задачи работы.
- •3.5. Определение нитрит-ионов методом градуировочного графика.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Фототурбидиметрия.
- •Цель и задачи работы
- •Оборудование и реактивы
- •Определение сульфатов в растворе
- •Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •1. Цель и задачи работы.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Рефрактометрия
- •Цель и задачи работы
- •Оборудование и реактивы
- •Программа работы
- •Рефрактометрическое определение сахара в молоке.
- •Подготовка пробы к анализу:
- •Порядок работы на рефрактометре:
- •Контрольная задача. Определение содержания сахара в анализируемом образце
- •Определение содержания хлорида натрия в водном растворе. Приборы и реактивы.
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Построение градуировочного графика.
- •Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе
- •Оформление лабораторного журнала
- •1.2. Оборудование и реактивы
- •1.3. Рефрактометрическое определение сахара в молоке
- •Вопросы для самоподготовки
- •Определение содержания глюкозы в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.
- •Поляриметрическое определение сорбита в смеси.
- •Оформление лабораторного журнала
- •Определение глюкозы
- •Цель и задачи работы
- •Определение сорбита
- •1. Иономер-кондуктометр; 2. Магнитная мешалка; 3. Кондуктометрический датчик; 4. Ячейка; 5. Бюретка
- •Определение солесодержания вод скважин методом прямой кондуктометрии.
- •Определение качества очистки дистиллированной и бидистиллированной воды методом прямой кондуктометрии
- •Определение качества очистки дисстилированной воды.
- •Опредление качества очистки бидистиллированной воды
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси методом кондуктометрического титрования
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси.
- •Стандартизация раствора (вторичного стандарта) по первичном стандарту hCl
- •Контрольная задача. Определение содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламина в испытуемой смеси
- •Определение ионов и в их смеси методом кондуктометрического титрования
- •Определение сульфат-ионов методом кондуктометрического титрования
- •Оформление лабораторного журнала
- •Определение солесодержания вод скважин методом прямой кондуктометрии
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение качества очистки дистиллированной и бидистиллированной воды методом прямой кондуктометрии
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси методом кондуктометрического титрования
- •1. Цель и задачи работы
- •Определение ионов и в их смеси методом кондуктометрического титрования
- •Определение сульфат ионов методом кондуктометрического титрования
- •Вопросы для самоконтроля.
- •Потенциометрия
- •Цель и задачи работы
- •Оборудование и реактивы
- •1. Иономер универсальный Анион-4100. 2. Стеклянный электрод. 3. Хлорсеребряный электрод. 4.Ячейка. 5. Бюретка. 6. Магнитная мешалка.
- •Определение нитрат-ионов методом прямой потенциометрии методом градуировочного графика и методом добавок
- •Определение нитрат-ионов по методу градуировочного графика
- •Определение нитрат-ионов методом добавок
- •Определение хлороводородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •Стандартизация раствора (вторичного стандарта) по первичном стандарту hCl
- •Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной и уксусной кислот в анализируемом образце.
- •Определение фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •Стандартизация раствора (вторичного стандарта) по первичном стандарту hCl
- •Контрольная задача. Определение содержания фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в анализируемом образце.
- •Определение железа (II) в присутствии железа (III) методом потенциометрического титрования.
- •Приготовление модельного раствора
- •Определение содержания железа (II) в анализируемом растворе
- •Определение свинца (II) в растворе.
- •Контрольная задача. Определение свинца (II) в растворе.
- •Определение железа (III) в растворе
- •Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод – платиновый)
- •Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод – стеклянный)
- •Оформление лабораторного журнала
- •Определение нитрат-ионов методом прямой потенциометрии методом градуировочного графика и методом добавок
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение хлороводородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •1. Цель и задачи работы
- •Определение фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •1. Цель и задачи работы
- •Определение железа (II) в присутствии железа (III) методом потенциометрического титровании.
- •Определение железа (III) в растворе
- •Определение железа (III) в растворе ( рабочий электрод - платиновый)
- •Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод - стеклянный)
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Контрольная задача. Определение содержания тиосульфата натрия в анализируемом образце
- •Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности
- •Оформление лабораторного журнала
- •Опредление тиосульфата натрия методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности
- •Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности.
- •Вопросы для самоподготовки
-
Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод - стеклянный)
1. Уравнение титрования железа (III) раствором ЭДТА в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде:
Fe3++ H2Y2- …
Факторы эквивалентности.
Закон эквивалентности.
Ход определения.
Результаты титрования железа (III) (ориентировочное титрование, рабочий электрод - стеклянный)
Таблица 12.16.
№ точки |
Объем раствора титранта V, см3 |
Значение pН |
Значение рН |
|
|
|
|
Результаты титрования железа (III) (точное титрование)
Таблица 12.17.
№ точки |
Объем раствора титранта V, см3 |
Значение pН |
Значение рН |
см-3 |
|
|
|
|
|
Построение кривых точного титрования в координатах и .
4. Расчёт результатов определения железа (III) и хлорида железа (III) (точность расчётов – 4 значащих цифры, для массы 0,0001 г). Привести расчётные формулы и расчёты, рассчитанные значения занести в таблицы 12.18.
Результаты определения модельной смеси железа (III) и хлорида железа (III)
Таблица 12.18.
с(1/1 Fe3+), моль/дм3 |
T(Fe3+), г/см3 |
n(1/1 Fe3+), моль |
ν(Fe3+), моль |
m(Fe3+), г |
|
|
|
|
|
с(1/1 FeCl3), моль/дм3 |
T(FeCl3), г/см3 |
n(1/1 FeCl3), моль |
ν(FeCl3), моль |
m(FeCl3), г |
|
|
|
|
|
5. Расчёт относительной погрешности:
-
Вопросы для самоподготовки.
На чем основаны потенциометрические методы анализа?
Что представляют собою электроды I, II и III рода? Приведите примеры.
Какие функции выполняют индикаторные электроды и какие – электроды сравнения? Какие требования к ним предъявляются?
На каком принципе основана работа ионселективных электродов? Их классификация и принцип действия.
В чем сущность потенциометрического определения рН раствора? Какие индикаторные электроды могут быть использованы для определения рН?
Указать область применения, достоинства и недостатки прямой потенциометрии.
В чем сущность некомпенсационного метода потенциометрического титрования и титрования под током?
Чем обусловлен выбор пары электродов? Выбор координат для построения кривых титрования? Привести примеры с использованием различных типов реакций: нейтрализации, редоксиметрии, осаждения, комплексообразования.
Как найти точку эквивалентности при потенциометрическом титровании?
В чем достоинства и недостатки метода потенциометрического титрования? Назовите области его применения.
-
Кулонометрия
-
Цель и задачи работы
-
Изучение возможностей и аппаратурного оформления кулонометрии, овладение приемами практического применения кулонометрического титрования в амперостатическом режиме.
-
Реактивы и оборудование
1. Кулонометр Эксперт-006;
2. Магнитная мешалка;
3. Мерный цилиндр вместимостью 50 см3;
4. Градуированная пипетка вместимостью 10 cм3;
5. Ацетатный буферный раствор, рН=3,7;
6. Йодид калия 0,1 моль/дм3
7. Тиосульфат натрия 0,01 моль/дм3
8. Соляная кислота 10-2 моль/дм3
9. Сульфат калия, ω=10 %
-
Опредление тиосульфата натрия методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности
Определение тиосульфата натрия основано на электрогенерации I2 из I- на платиновом аноде и последующем взаимодействии титранта с определяемым веществом. Конечную точку титрования определяют потенциометрически.
Ход работы
-
Порядок работы на кулонометре Эксперт-006
Нажмите на лицевой панели кулонометра клавишу «ИЗМ».
Проводим предэлектролиз: на дисплее загорится сообщение «Установка в начало», прибор начнет пропускать через электролит ток (50 мА), до тех пор, пока потенциал, регистрируемый бипотенциометрической индикаторной системой, не достигнет уровня измерения.
На дисплее появится сообщение «Введите пробу».
Внесите в анодную камеру кулонометрической ячейки аликвоту раствора тиосульфата.
Зафиксировав скачок потенциала на индикаторной системе, прибор автоматически начнет перемешивание электролита в анодной камере ячейки, включится режим «Перемешивание».
Затем прибор в режиме «Измерение» оттитрует аликвоту внесенного тиосульфата и на дисплее появится сообщение «Результат измерения».
Списать с дисплея значение времени титрования tэ или значение количества электричества для дальнейшего расчета.
Рекомедуется операцию провести трижды и по трем измерениям установить среднее значение.