2. Определение хлороводородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования

Дифференцированное титрование смеси хлороводородной и уксусной кислоты в водном растворе невозможно провести с достаточной точностью из - за отсутствия заметного скачка потенциала в первой точке эквивалентности, отвечающей содержанию хлороводородной кислоты. Поэтому титрование осуществляют в двух аликвотных порциях анализируемого раствора: в первой - в водной среде определяют суммарное содержание кислот, во второй - в водно-ацетоновой среде титруют хлороводородную кислоту. Последнее становится возможным вследствие уменьшения степени диссоциации уксусной кислоты в присутствии ацетона.

1. Стандартизация раствора (вторичного стандарта) по первичном стандарту hCl

1. Бюретку заполняют раствором .

_2. Аликвотную часть 5,0 см³ раствора _{HCl переносят в потенциометрическую ячейку с помощью пипетки. В раствор помещают стеклянный и хлоридсеребрянный электроды.}

_{3. Включают магнитную мешалку, измеряют значение pH исходного раствора и записывают в таблицу 12.1.}

_{4. Приливают по 0,5} см³ титранта до объема титранта 10,0 см³. Измерение _{pH проводят через 20 сек после прибавления очередной порции титранта и записывают в таблицу 12.1.(ориентировочное титрование).}

_{5. Ориентировочно устанавливают точку эквивалентности по максимальному приращению pH.}

_{6. Для точного определения точки эквивалентности титруют вторую порцию 5,0} см³ анализируемого раствора. Вблизи точки эквивалентности титрант приливают порциями по 0,2 см³. Значения _{pH записывают в таблицу 12.2.(точное титрование).}

_{7. Точное титрование повторяют 2 раза .}

_{8. По результатам точное титрования строят логарифмические и дифференциальные кривые титрования в координатах pH - f(V) и}

_{ΔpH/ΔV = f(V).}

_{9. Находят средний объем раствора, израсходованного на титрование.}

_{10. По известным формулам рассчитывают молярную концентрацию эквивалентов раствора} и титра .

2. Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной и уксусной кислот в анализируемом образце.

1. Анализируемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 см³ и доводят до метки дистиллированной водой.

2. В ячейку для титрования (химический стакан) отбирают аликвотную часть анализируемого раствора (10,0 см³).

3. Проводят ориентировочное и точное титрование раствором NaOH с точным титром (см. п.12.2.1.1.) до 15,0 см³ титранта, обнаруживая два скачка потенциала (первый - небольшой, второй - основной). Результаты записываю в таблицы 12.3 (ориентировочное титрование) и 12.4 (точное титрование).

4. По результатам точного титрования в водном растворе строят кривые титрования в координатах pH - f(V) и ΔpH/ΔV = f(V).

5. Для более точного определения содержания хлороводородной кислоты титрование проводят в водно-ацетоной смеси. Для этого отбирают аликвотную часть испытуемого раствора (10,0 см³) в ячейку для титрования, к ней приливают 10,0 см³ ацетона и проводят потенциометрическое титрование раствора NaOH с точным титром (см. пункт 12.2.1.1.). Результаты записываются в таблицу 12.5.(точное титрование).

6. По результатам титрования в водно-ацетоновом растворе строят кривые титрования в координатах pH - f(V) и ΔpH/ΔV = f(V) и находят средний объем раствора NaOH (V₁) , пошедшего на титрование хлороводородной кислоты, по первому скачку и средний объем титранта, пошедшего на титрование уксусной кислоты (V₂ - V₁).

7. Рассчитывают содержание и концентрацию хлороводородной и уксусной кислот по известным формулам.