2. Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод – стеклянный)

1. В ячейку для титрования отбирают пипеткой 5,0 см³ модельного раствора, добавляют 2,0 см³ раствора ацетата аммиония и 1,0 см³ раствора соли Мора, 20,0 см³ дистиллированной воды, а затем помещают в раствор стеклянный и хлоридсеребрянный электроды.

2. Проводят ориентировочное и точное титрование анализируемого раствора стандартным раствором ЭДТА по пункту 12.2.1.1. По достижении скачка потенциалов титрование продолжают до тех пор, пока изменение рН будет незначительно (до объема титранта 10,0 см³).

3.Точное титрование повторяют 2 раза. Результаты заносят в таблицы 12.15 (ориентировочное титрование) и 12.16. (точное титрование).

4. По результатам точного титрования строят кривые титрования в координатах и _{рН=f(V) и ΔpH/ΔV=f(V)}

5. Рассчитывают содержание и концентрацию железа (III) и хлорида железа (III) по известным формулам.

3. Оформление лабораторного журнала

   1. Определение нитрат-ионов методом прямой потенциометрии методом градуировочного графика и методом добавок

1. Цель и задачи работы.

2. Ход определения.

2.1. Работа с прибором

2.2. Приготовление стандартных растворов

2.3. Построение градуировочного графика для нитрат-селективного электрода

Данные для построения градуировочного графика калибровки электрода в координатах Е=f(рNO₃)

Таблица

рNO3	Потенциал Е, мВ
	Е1	Е2
1
2
3
4

Параметры линейной регрессии градуировочного графика.

Таблица

Параметры линейной регрессии					Коэффициент корреляции, R		Крутизна электродной функции, мВ
±∆а	Sa	±∆b	Sb	±∆S			Паспортные данные
								58±6

2.4. Определение нитратов с использованием метода градуировки электрода

Экспериментальные данные определения нитратов в исследуемом образце с использованием методики градуировки электрода

Таблица

рNO3
I	II	III	IV	V

По экспериментальным данным рассчитывают массовую долю нитратов по формуле:

ω _NO^3- , % = , где

С – концентрация нитратов в контрольном образце, рассчитанная по значению рNO₃, моль/дм³;

V – объем мерной колбы, дм³;

M – молярная масса нитрат-иона, г/моль;

m –масса навески, г.

Количественной характеристикой воспроизводимости (повторяемости) является стандартное отклонение S(ω) и относительное стандартное отклонение S_r(ω).

Стандартное отклонение рассчитывали по формуле:

S = , где

x_i – единичное измерение;

- среднее значение;

n – число значений в выборке.

Относительное стандартное отклонение рассчитывали по формуле:

S_r(ω) = 100%.

Результаты расчетов представлены в таблице

Результаты определения нитратов с использованием методики градуировки электрода

Таблица

Массовая доля, %масс						S(ω), %масс		Sr(ω), %		±∆ω, %масс
ω 1	ω 2	ω 3	ω 4	ω 5

2.5. Определение нитратов с использованием методики градуировочного графика

Экспериментальные данные определения нитратов в исследуемом образце с использованием методики градуировочного графика

Таблица

Потенциал, мВ
I	II	III	IV	V

По экспериментальным данным с помощью графика функции E=a·pNO₃ + b рассчитывают значения pNO₃.

Рассчитывают массовую долю нитратов по формуле:

ω _NO^3- , % = , где

С – концентрация нитратов в контрольном образце, найденная по градуировочному графику, моль/дм³;

V – объем мерной колбы, дм³;

M – молярная масса нитрат-иона, г/моль;

m –масса навески, г.

Результаты расчетов представлены в таблице

Результаты определения нитратов с использованием методики градуировки электрода

Таблица

Массовая доля, %масс						S(ω), %масс		Sr(ω), %		±∆ω, %масс
ω 1	ω 2	ω 3	ω 4	ω 5

2.6. Определение нитратов с использованием методики добавок

Результаты эксперимента представлены в таблице

Экспериментальны данные для определения нитратов в исследуемом образце с использованием методики добавок (c_доб=0,1 моль/дм³)

Таблица

Vдоб, см3	С(NO3-)доб, моль/дм3	pNO3доб	E, мВ
0,0	0	0
0,1	2*10-4	3,7
0,5	10-3	3
1,0	2*10-3	2,7
2,5	5*10-3	2,3
5,0	10-2	2

а) графический подход

По результатам экспериментальных данных строят графики зависимости E=f(pNO₃)_доб.

Рассчитывают параметры линейной регрессии E=f(pNO₃)_доб. (таблица)

Таблица

Параметры линейной регрессии для графика зависимости E=f(pNO₃)_доб для определения содержания нитратов с использованием методики добавок

Параметры линейной регрессии					Коэффициент корреляции		Крутизна электродной функции, мВ
±∆а	Sa	±∆b	Sb	R		±∆S

б) расчетный подход

На основе экспериментальных данных по уравнению Нернста рассчитывают выборку для исследуемого образца и исключают выпадающие значения. Для исследуемого образца рассчитывают содержание нитратов (таблица)

Таблица

Результаты определения нитратов с использованием методики добавок

Экспериментальная выборка, %масс	S(ω), %масс	Sr(ω), %	±∆ω, %масс

2.7. Сравнение результатов полученных тремя методами

Таблица

Сравнение результатов полученных тремя методами

Метод	±∆ω, %масс	Sr(ω), %
Градуировки электрода
Градуировочого графика
Добавок

Результаты определения для нитрат-ионов.

Таблица 9.2.1.4.

с(NO3-), моль/дм3	T(NO3-), мг/см3	n(NO3-), моль	ν(NO3-), моль	m(NO3-), мг	D, %
с(NaNO3), моль/дм3	T(NaNO3), мг/см3	n(NaNO3), моль	ν(NaNO3),моль	m(NaNO3),мг

Рассчитывают относительную погрешность определения NO₃^- по массе

D=∙100%