1. Иономер универсальный Анион-4100. 2. Стеклянный электрод. 3. Хлорсеребряный электрод. 4.Ячейка. 5. Бюретка. 6. Магнитная мешалка.

1. Определение нитрат-ионов методом прямой потенциометрии методом градуировочного графика и методом добавок

Ионометрический метод основан на извлечении нитратов раствором алюмокалиевых квасцов или дистиллированной водой с последующим измерением концентрации нитратов с помощью ионселективного нитратного электрода.

Метод добавок в ионометрии основан на сравнении потенциалов исследуемого раствора и растворов, которые содержат исследуемый раствор и добавку известного количества исследуемого вещества.

Ход работы

1. Работа с прибором

Индикаторный электрод и электрод сравнения поместить в потенциометрическую ячейку со стандартным раствором и подключить к иономеру. Включить иономер в режим измерения потенциала.

2. Приготовление стандартных растворов.

Для приготовления раствора с концентрацией: 0,01 моль/дм³ - переносят в мерную колбу (колба 2) вместимостью 100 см³ 10 см³ рабочего раствора (колба 1); 0,001 моль/дм³ - переносят в мерную колбу (колба 3) вместимостью 100 см³ 10 см³ раствора из колбы 2; 0,0001 моль/дм³ - переносят в мерную колбу (колба 4) вместимостью 100 см³ 10 см³ раствора из колбы 3.

3. Градуировка электрода

Для проведения калибровки электрода готовят серию стандартных растворов нитрата натрия путем последовательного десятикратного разведения рабочего раствора концентрацией 0,1моль/дм³ дистиллированной водой.

Погружают электродную пару в первый стандартный раствор (в ячейке - 20 см³) и при перемешивании измеряют потенциал индикаторного электрода относительно вспомогательного электрода. Запись величины потенциала производят после того, как значение перестает изменяться в пределах ±1 мВ. Затем повторяют эту процедуру для остальных значений рNO₃.

По окончании калибровки промывают погружаемую часть электрода дистиллированной водой до рNO₃=6.

Измеряя потенциал каждого стандартного раствора, вводят величины рNO₃ и величины Е (мВ) в память прибора, следуя его инструкции по эксплуатации.

4. Определение нитрат-ионов по методу градуировочного графика

1. Построение градуировочного графика.

Поочередно измеряют потенциал для каждого раствора, начиная с самого разбавленного и переходя к более концентрированному. Перед каждым измерением электроды тщательно промывают дистиллированной водой до рNO₃=6. На основе полученных данных строят гадуировочный график зависимости Е=f(рNO₃).

2. Контрольная задача

Помещают в потенциометрическую ячейку 20 см³ контрольного раствора, повторяют измерения 5 раз. Находят искомую концентрацию по градуировочному графику.

5. Определение нитрат-ионов методом добавок

Для определения массовой доли по методу добавок в 6 мерных колб с контрольным образцом вместимостью 50 см³ вносят рассчитанные объемы 0,1 моль/дм³ раствора нитрата натрия. Объем всех растворов доводят до метки 1%-ным раствором алюмокалиевых квасцов. В потенциометрическую ячейку переносят 20 см³ раствора из каждой колбы, измеряют потенциал. Концентрацию нитратов определяют графически по графику зависимости потенциала Е от (рNO₃)_доб. (графический метод) и алгебраическим с использованием уравнения Нернста:

E_M = const + S* рNO₃ = const – 58 lg (C_NO3^-) = const – 58 lg (, где

S –крутизна электродной функции;

C_NO3^- - концентрация нитрат-ионов в растворе, моль/дм³;

m_x – масса нитрат-ионов , г;

m_д – масса добавки нитрата, г;

V – объем колбы;

M_NO3^- - молярная масса нитрат-иона, г/моль.

Содержание нитратов находили по формуле:

ω _NO^3- , % = , где

C – концентрация нитрат-ионов, моль/дм³;

K – коэффициент разбавления;

M – молярная масса нитрат-иона, г/моль;

m –масса навески, г.