Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
metodichka_2y_semestr_analitika-1 (1).docx
Скачиваний:
73
Добавлен:
12.06.2020
Размер:
1.05 Mб
Скачать
        1. Контрольная задача. Определение содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламина в испытуемой смеси

1. Анализируемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

2. В ячейку для титрования отбирают аликвотную часть анализируемого раствора (10,0 см3).

3. Приливают по 0,5 см3 титранта до объема титранта 15,0 см3, обнаруживая два скачка потенциала.

4. По результатам точного титрования в водном растворе строят кривые титрования в координатах . Апроксимируют полученные зависимости уравнениями линейной регрессии и математически находят точку пересечения – объем титранта в точки эквивалентности.

5. Рассчитывают содержание и концентрацию борной кислоты и солянокислого гидроксиламина по известным формулам.

      1. Определение ионов и в их смеси методом кондуктометрического титрования

Определение ионов и основано на реакции комплексообразования ионов металлов с двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА, сокращенная запись ). В зависимости от среды при титровании могут образовываться средние и протонированные комплексонаты, а также различные продукты диссоциации этилендиаминтетрауксусной кислоты.

При титровании ЭДТА солей металлов в растворах, не содержащих буферных смесей, на кривой титрования имеется максимум, соответствующий точке эквивалентности. До точки эквивалентности электропроводность раствора растет за счет увеличения концентрации наиболее подвижных ионов в соответствии с реакцией, происходящей, например, при :

После точки эквивалентности электропроводность раствора уменьшается в результате связывания избытком титранта в малодиссоциированную кислоту:

Если при титровании образуется средний комплексонат высокой устойчивости, характеризующийся (например, ), то титрование можно проводить в отсутствии буферного раствора. Титрование иона проводят в присутствии аммиачного буферного раствора. При этом не происходит разрушения ранее образовавшегося комплексоната никеля, так как .

Ход работы.

1. Анализируемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

2. В ячейку для титрования (химический стакан) отбирают аликвотную часть анализируемого раствора (10,0 см3) титруют раствором ЭДТА. После того, как было зафиксирована первая точка, где наблюдалось снижение удельной электропроводности, снимают еще 4 точки, а затем вводят 10 см3 аммиачного буферного раствора (рН=10) и фиксируют вторую точку эквивалентности.

3. Проводят ориентировочное и точное титрование раствором ЭДТА до 15,0 см3 титранта, обнаруживая два скачка потенциала (первый до введения буферного растовра, второй – после введения буферного раствора). Результаты записываю в таблицы 12.3.

4. По результатам титрования в водном растворе строят кривые титрования в координатах .

5. Рассчитывают содержание и концентрацию и по известным формулам.

      1. Определение сульфат-ионов методом кондуктометрического титрования

Метод определения сульфат – ионов основан на….

Ход определения

1. Бюретку заполняют раствором BaCl2.

2. Аликвотную часть 5,0 см3 раствора Na2SO4 переносят в измерительную ячейку с помощью пипетки. В раствор помещают кондуктометрический датчик.

3. Включают магнитную мешалку, измеряют значение удельной электропроводности æ исходного раствора и записывают в таблицу 12.1.

4. Приливают по 0,5 см3 титранта до объема титранта 15,0 см3. Измерение удельной электропроводности æ проводят через 20 сек после прибавления очередной порции титранта и записывают в таблицу 12.1.

7. Титрование повторяют 3 раза.

8. По результатам титрования строят кривые титрования в координатах . Апроксимируют полученные зависимости уравнениями линейной регрессии и математически находят точку пересечения – объем титранта в точки эквивалентности.

9. Находят средний объем раствора, израсходованного на титрование.

10. Рассчитывают содержание и концентрацию сульфат ионов по известным формулам.

Соседние файлы в предмете Аналитическая химия