
- •Сборник методических указаний к лабораторным работам
- •«Аналитическая химия»
- •Атомно-эмиссионная фотометрия пламени
- •Цель и задачи работы
- •Оборудование и реактивы
- •Программа работы
- •Определение калия по методу градуировочного графика
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Подготовка прибора к работе:
- •Построение градуировочного графика
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение содержания натрия в анализируемом растворе.
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определения содержания кальция в анализируемом растворе.
- •1. Цель и задачи работы.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Сущность и основы метода ик-спектроскопии
- •Фурье спектрометр фсм 1201
- •Фотометрический анализ
- •Цель и задачи работы
- •Оборудование и реактивы
- •Определение концентрации ионов меди(II) в водных растворах дифференциальным методом и методом градуировочного графика
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Приготовление раствора сравнения.
- •Выбор светофильтра
- •Определение меди(II) по методу градуировочного графика.
- •Определение меди(II) дифференциальным методом.
- •Определение титана (IV) методом градуировочного графика
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Приготовление раствора сравнения
- •Определение титана (IV) по методу градуировочного графика
- •Определение фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса методом градуировочного графика
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Приготовление раствора сравнения
- •Выбор светофильтра
- •Определение фосфора по методу градуировочного графика
- •Определение фосфора в виде фосфорномолибденованадиевой гетерополикислоты
- •Приготовление стандартных растворов
- •Приготовление раствора сравнения
- •Выбор светофильтра
- •Определение фосфат-ионов по методу градуировочного графика
- •Определение нитрит-ионов по методу градуировочного графика
- •Оформление лабораторного журнала.
- •Определение меди(II) в водных растворах методом градуировочного графика и дифференциальным методом.
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение железа (III) в водных растворах методом градуировочного графика.
- •1. Цель и задачи работы.
- •3.4. Определение железа (III) в водных растворах методом градуировочного графика.
- •Определение титана (IV) методом градуировочного графика.
- •1. Цель и задачи работы.
- •3.3. Определение титана (IV) методом градуировочного графика.
- •Определение фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса методом градуировочного графика
- •1. Цель и задачи работы.
- •3.4. Определение фосфора в водных растворах методом градуировочного графика.
- •Определение фосфора в виде фосфорномолибденованадиевой гетерополикислоты
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение нитрит-ионов методом градуировочного графика.
- •1. Цель и задачи работы.
- •3.5. Определение нитрит-ионов методом градуировочного графика.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Фототурбидиметрия.
- •Цель и задачи работы
- •Оборудование и реактивы
- •Определение сульфатов в растворе
- •Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •1. Цель и задачи работы.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Рефрактометрия
- •Цель и задачи работы
- •Оборудование и реактивы
- •Программа работы
- •Рефрактометрическое определение сахара в молоке.
- •Подготовка пробы к анализу:
- •Порядок работы на рефрактометре:
- •Контрольная задача. Определение содержания сахара в анализируемом образце
- •Определение содержания хлорида натрия в водном растворе. Приборы и реактивы.
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Построение градуировочного графика.
- •Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе
- •Оформление лабораторного журнала
- •1.2. Оборудование и реактивы
- •1.3. Рефрактометрическое определение сахара в молоке
- •Вопросы для самоподготовки
- •Определение содержания глюкозы в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.
- •Поляриметрическое определение сорбита в смеси.
- •Оформление лабораторного журнала
- •Определение глюкозы
- •Цель и задачи работы
- •Определение сорбита
- •1. Иономер-кондуктометр; 2. Магнитная мешалка; 3. Кондуктометрический датчик; 4. Ячейка; 5. Бюретка
- •Определение солесодержания вод скважин методом прямой кондуктометрии.
- •Определение качества очистки дистиллированной и бидистиллированной воды методом прямой кондуктометрии
- •Определение качества очистки дисстилированной воды.
- •Опредление качества очистки бидистиллированной воды
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси методом кондуктометрического титрования
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси.
- •Стандартизация раствора (вторичного стандарта) по первичном стандарту hCl
- •Контрольная задача. Определение содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламина в испытуемой смеси
- •Определение ионов и в их смеси методом кондуктометрического титрования
- •Определение сульфат-ионов методом кондуктометрического титрования
- •Оформление лабораторного журнала
- •Определение солесодержания вод скважин методом прямой кондуктометрии
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение качества очистки дистиллированной и бидистиллированной воды методом прямой кондуктометрии
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси методом кондуктометрического титрования
- •1. Цель и задачи работы
- •Определение ионов и в их смеси методом кондуктометрического титрования
- •Определение сульфат ионов методом кондуктометрического титрования
- •Вопросы для самоконтроля.
- •Потенциометрия
- •Цель и задачи работы
- •Оборудование и реактивы
- •1. Иономер универсальный Анион-4100. 2. Стеклянный электрод. 3. Хлорсеребряный электрод. 4.Ячейка. 5. Бюретка. 6. Магнитная мешалка.
- •Определение нитрат-ионов методом прямой потенциометрии методом градуировочного графика и методом добавок
- •Определение нитрат-ионов по методу градуировочного графика
- •Определение нитрат-ионов методом добавок
- •Определение хлороводородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •Стандартизация раствора (вторичного стандарта) по первичном стандарту hCl
- •Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной и уксусной кислот в анализируемом образце.
- •Определение фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •Стандартизация раствора (вторичного стандарта) по первичном стандарту hCl
- •Контрольная задача. Определение содержания фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в анализируемом образце.
- •Определение железа (II) в присутствии железа (III) методом потенциометрического титрования.
- •Приготовление модельного раствора
- •Определение содержания железа (II) в анализируемом растворе
- •Определение свинца (II) в растворе.
- •Контрольная задача. Определение свинца (II) в растворе.
- •Определение железа (III) в растворе
- •Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод – платиновый)
- •Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод – стеклянный)
- •Оформление лабораторного журнала
- •Определение нитрат-ионов методом прямой потенциометрии методом градуировочного графика и методом добавок
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение хлороводородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •1. Цель и задачи работы
- •Определение фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •1. Цель и задачи работы
- •Определение железа (II) в присутствии железа (III) методом потенциометрического титровании.
- •Определение железа (III) в растворе
- •Определение железа (III) в растворе ( рабочий электрод - платиновый)
- •Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод - стеклянный)
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Контрольная задача. Определение содержания тиосульфата натрия в анализируемом образце
- •Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности
- •Оформление лабораторного журнала
- •Опредление тиосульфата натрия методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности
- •Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности.
- •Вопросы для самоподготовки
-
Контрольная задача. Определение содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламина в испытуемой смеси
1. Анализируемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
2. В ячейку для титрования отбирают аликвотную часть анализируемого раствора (10,0 см3).
3. Приливают по 0,5 см3 титранта до объема титранта 15,0 см3, обнаруживая два скачка потенциала.
4. По результатам точного титрования
в водном растворе строят кривые титрования
в координатах
.
Апроксимируют полученные зависимости
уравнениями линейной регрессии и
математически находят точку пересечения
– объем титранта в точки эквивалентности.
5. Рассчитывают содержание и концентрацию борной кислоты и солянокислого гидроксиламина по известным формулам.
-
Определение ионов и в их смеси методом кондуктометрического титрования
Определение ионов
и
основано на реакции комплексообразования
ионов металлов с двунатриевой солью
этилендиаминтетрауксусной кислоты
(ЭДТА, сокращенная запись
).
В зависимости от
среды при титровании могут образовываться
средние и протонированные комплексонаты,
а также различные продукты диссоциации
этилендиаминтетрауксусной кислоты.
При титровании ЭДТА солей
металлов в растворах, не содержащих
буферных смесей, на кривой титрования
имеется максимум, соответствующий точке
эквивалентности. До точки эквивалентности
электропроводность раствора растет за
счет увеличения концентрации наиболее
подвижных ионов
в соответствии с реакцией, происходящей,
например, при
:
После точки эквивалентности
электропроводность раствора уменьшается
в результате связывания
избытком титранта в малодиссоциированную
кислоту:
Если при титровании образуется
средний комплексонат высокой устойчивости,
характеризующийся
(например,
),
то титрование можно проводить в отсутствии
буферного раствора. Титрование иона
проводят в присутствии аммиачного
буферного раствора. При этом не происходит
разрушения ранее образовавшегося
комплексоната никеля, так как
.
Ход работы.
1. Анализируемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
2. В ячейку для титрования (химический стакан) отбирают аликвотную часть анализируемого раствора (10,0 см3) титруют раствором ЭДТА. После того, как было зафиксирована первая точка, где наблюдалось снижение удельной электропроводности, снимают еще 4 точки, а затем вводят 10 см3 аммиачного буферного раствора (рН=10) и фиксируют вторую точку эквивалентности.
3. Проводят ориентировочное и точное титрование раствором ЭДТА до 15,0 см3 титранта, обнаруживая два скачка потенциала (первый до введения буферного растовра, второй – после введения буферного раствора). Результаты записываю в таблицы 12.3.
4. По результатам титрования в водном
растворе строят кривые титрования в
координатах
.
5. Рассчитывают содержание и концентрацию
и
по известным формулам.
-
Определение сульфат-ионов методом кондуктометрического титрования
Метод определения сульфат – ионов основан на….
Ход определения
1. Бюретку заполняют раствором BaCl2.
2. Аликвотную часть 5,0 см3 раствора Na2SO4 переносят в измерительную ячейку с помощью пипетки. В раствор помещают кондуктометрический датчик.
3. Включают магнитную мешалку, измеряют значение удельной электропроводности æ исходного раствора и записывают в таблицу 12.1.
4. Приливают по 0,5 см3 титранта до объема титранта 15,0 см3. Измерение удельной электропроводности æ проводят через 20 сек после прибавления очередной порции титранта и записывают в таблицу 12.1.
7. Титрование повторяют 3 раза.
8. По результатам титрования строят
кривые титрования в координатах
.
Апроксимируют полученные зависимости
уравнениями линейной регрессии и
математически находят точку пересечения
– объем титранта в точки эквивалентности.
9. Находят средний объем раствора, израсходованного на титрование.
10. Рассчитывают содержание и концентрацию сульфат ионов по известным формулам.