- •Сборник методических указаний к лабораторным работам
- •«Аналитическая химия»
- •Атомно-эмиссионная фотометрия пламени
- •Цель и задачи работы
- •Оборудование и реактивы
- •Программа работы
- •Определение калия по методу градуировочного графика
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Подготовка прибора к работе:
- •Построение градуировочного графика
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение содержания натрия в анализируемом растворе.
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определения содержания кальция в анализируемом растворе.
- •1. Цель и задачи работы.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Сущность и основы метода ик-спектроскопии
- •Фурье спектрометр фсм 1201
- •Фотометрический анализ
- •Цель и задачи работы
- •Оборудование и реактивы
- •Определение концентрации ионов меди(II) в водных растворах дифференциальным методом и методом градуировочного графика
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Приготовление раствора сравнения.
- •Выбор светофильтра
- •Определение меди(II) по методу градуировочного графика.
- •Определение меди(II) дифференциальным методом.
- •Определение титана (IV) методом градуировочного графика
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Приготовление раствора сравнения
- •Определение титана (IV) по методу градуировочного графика
- •Определение фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса методом градуировочного графика
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Приготовление раствора сравнения
- •Выбор светофильтра
- •Определение фосфора по методу градуировочного графика
- •Определение фосфора в виде фосфорномолибденованадиевой гетерополикислоты
- •Приготовление стандартных растворов
- •Приготовление раствора сравнения
- •Выбор светофильтра
- •Определение фосфат-ионов по методу градуировочного графика
- •Определение нитрит-ионов по методу градуировочного графика
- •Оформление лабораторного журнала.
- •Определение меди(II) в водных растворах методом градуировочного графика и дифференциальным методом.
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение железа (III) в водных растворах методом градуировочного графика.
- •1. Цель и задачи работы.
- •3.4. Определение железа (III) в водных растворах методом градуировочного графика.
- •Определение титана (IV) методом градуировочного графика.
- •1. Цель и задачи работы.
- •3.3. Определение титана (IV) методом градуировочного графика.
- •Определение фосфора в виде синего фосфорномолибденового комплекса методом градуировочного графика
- •1. Цель и задачи работы.
- •3.4. Определение фосфора в водных растворах методом градуировочного графика.
- •Определение фосфора в виде фосфорномолибденованадиевой гетерополикислоты
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение нитрит-ионов методом градуировочного графика.
- •1. Цель и задачи работы.
- •3.5. Определение нитрит-ионов методом градуировочного графика.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Фототурбидиметрия.
- •Цель и задачи работы
- •Оборудование и реактивы
- •Определение сульфатов в растворе
- •Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •1. Цель и задачи работы.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Рефрактометрия
- •Цель и задачи работы
- •Оборудование и реактивы
- •Программа работы
- •Рефрактометрическое определение сахара в молоке.
- •Подготовка пробы к анализу:
- •Порядок работы на рефрактометре:
- •Контрольная задача. Определение содержания сахара в анализируемом образце
- •Определение содержания хлорида натрия в водном растворе. Приборы и реактивы.
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Построение градуировочного графика.
- •Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе
- •Оформление лабораторного журнала
- •1.2. Оборудование и реактивы
- •1.3. Рефрактометрическое определение сахара в молоке
- •Вопросы для самоподготовки
- •Определение содержания глюкозы в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.
- •Поляриметрическое определение сорбита в смеси.
- •Оформление лабораторного журнала
- •Определение глюкозы
- •Цель и задачи работы
- •Определение сорбита
- •1. Иономер-кондуктометр; 2. Магнитная мешалка; 3. Кондуктометрический датчик; 4. Ячейка; 5. Бюретка
- •Определение солесодержания вод скважин методом прямой кондуктометрии.
- •Определение качества очистки дистиллированной и бидистиллированной воды методом прямой кондуктометрии
- •Определение качества очистки дисстилированной воды.
- •Опредление качества очистки бидистиллированной воды
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси методом кондуктометрического титрования
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси.
- •Стандартизация раствора (вторичного стандарта) по первичном стандарту hCl
- •Контрольная задача. Определение содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламина в испытуемой смеси
- •Определение ионов и в их смеси методом кондуктометрического титрования
- •Определение сульфат-ионов методом кондуктометрического титрования
- •Оформление лабораторного журнала
- •Определение солесодержания вод скважин методом прямой кондуктометрии
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение качества очистки дистиллированной и бидистиллированной воды методом прямой кондуктометрии
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси методом кондуктометрического титрования
- •1. Цель и задачи работы
- •Определение ионов и в их смеси методом кондуктометрического титрования
- •Определение сульфат ионов методом кондуктометрического титрования
- •Вопросы для самоконтроля.
- •Потенциометрия
- •Цель и задачи работы
- •Оборудование и реактивы
- •1. Иономер универсальный Анион-4100. 2. Стеклянный электрод. 3. Хлорсеребряный электрод. 4.Ячейка. 5. Бюретка. 6. Магнитная мешалка.
- •Определение нитрат-ионов методом прямой потенциометрии методом градуировочного графика и методом добавок
- •Определение нитрат-ионов по методу градуировочного графика
- •Определение нитрат-ионов методом добавок
- •Определение хлороводородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •Стандартизация раствора (вторичного стандарта) по первичном стандарту hCl
- •Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной и уксусной кислот в анализируемом образце.
- •Определение фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •Стандартизация раствора (вторичного стандарта) по первичном стандарту hCl
- •Контрольная задача. Определение содержания фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в анализируемом образце.
- •Определение железа (II) в присутствии железа (III) методом потенциометрического титрования.
- •Приготовление модельного раствора
- •Определение содержания железа (II) в анализируемом растворе
- •Определение свинца (II) в растворе.
- •Контрольная задача. Определение свинца (II) в растворе.
- •Определение железа (III) в растворе
- •Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод – платиновый)
- •Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод – стеклянный)
- •Оформление лабораторного журнала
- •Определение нитрат-ионов методом прямой потенциометрии методом градуировочного графика и методом добавок
- •1. Цель и задачи работы.
- •Определение хлороводородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •1. Цель и задачи работы
- •Определение фосфорной кислоты и дигидрофосфата натрия в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования
- •1. Цель и задачи работы
- •Определение железа (II) в присутствии железа (III) методом потенциометрического титровании.
- •Определение железа (III) в растворе
- •Определение железа (III) в растворе ( рабочий электрод - платиновый)
- •Определение железа (III) в растворе (рабочий электрод - стеклянный)
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Контрольная задача. Определение содержания тиосульфата натрия в анализируемом образце
- •Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности
- •Оформление лабораторного журнала
- •Опредление тиосульфата натрия методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности
- •Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности.
- •Вопросы для самоподготовки
-
Вопросы для самоконтроля
Какова природа возникновения спектров поглощения?
Спектры каких переходов используются в фотометрии?
Основной закон светопоглощения и его параметры?
Какие факторы влияют на оптическую плотность раствора и молярный коэффициент светопоглощения?
Физический смысл молярного коэффициента светопоглощения?
Причины отклонения от закона Бугера-Ламберта-Бера?
Классификация фотометрических методов анализа?
Принципиальная схема приборов для абсорбционной фотометрии и их работа?
Назначение основных узлов фотометрических приборов?
Спектральные характеристики растворов?
Принципы выбора аналитических длин волн?
Оптимальные условия фотометрических измерений?
Фотометрические реагенты и требования, предъявляемые к ним?
Приёмы, применяемые для фотометрических измерений?
Качественный и количественный анализ в фотометрии?
Определение смеси светопоглощающих веществ?
Принципы фотометрического титрования?
Область фактического применения фотометрических методов анализа?
Метрологические характеристики фотометрических методов анализа?
Какие из соединений
можно определять в УФ-области спектра
,
,
,
?
Какие из соединений
можно определять в видимой области
,
,
?
Предложите оптимальные условия (интервал b и c) для фотометрического определения титана с Н2О2 (молярный коэффициент поглощения равен 720).
Вычислите молярный коэффициент поглощения соединения железа, если А = 0,75, b = 5 см, в 50 см3 раствора содержится 0,005 г железа.
Рассчитайте оптическую плотность раствора, светопропускание которого равно 60%.
-
Фототурбидиметрия.
-
Цель и задачи работы
-
Изучение работы фотометрических приборов, овладение навыками практического применения фототурбидиметрического и кинетического фототурбидиметрического методов.
-
Оборудование и реактивы
1. Фотоэлектроколориметр КФК-2;
2. Рабочий раствор сульфата натрия,
=
мг/см3.
Навеску 0,8872 г прокаленного х.ч.
растворяют в 1000 см3. Полученный
раствор,
= 0,2 мг/см3, разбавляют в 20 раз;
3. Хлорид бария, водный раствор,
= 10%;
4. Электролит
,
водный раствор. К навеске 240 г х.ч.
приливают 20,5 см3 х.ч.
( = 1,17 г/см3)
и доводят объем раствора до 1 дм3
дистилированной водой;
5. Мерные колбы объемом 100 см3, 7 шт.;
6. Градуированная пипетка объемом 20 см3 , 2шт.;
7. Мерная пипетка объемом 15 см3 , 1шт;
8. Бюретка объемом 25 см3 , 1шт.
-
Определение сульфатов в растворе
Метод основан на измерении
интенсивности светового потока,
проходящего через дисперсную систему.
Образование дисперсной системы
малорастворимого в кислых растворах
сульфата бария (ПР =
)
происходит по реакции:

Избирательность определения сульфатов относительно карбонатов, фосфатов, хроматов обеспечивается проведением реакции в кислой среде.
Ход работы.
-
Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
Готовят 5 стандартных растворов,
содержащих 20; 40; 80; 120 и 200 мкг
в 100 см3 раствора. Для этого в
мерные колбы объемом 100 см3
вносят 2; 4; 8; 12 и 20 см3 рабочего
раствора
.
В каждую колбу приливают по 20 см3 раствора электролита и соответственно 38; 36; 32; 28 и 20 см3 дистиллированной воды, перемешивают.
Затем приливают 15 см3 хлорида бария, перемешивают, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают.
Раствор сравнения готовят аналогично стандартным в колбе объемом 100 см3 без сульфата натрия.
-
Построение градуировочного графика:
Через 5 мин. измеряют оптическую плотность стандартных растворов по отношению к раствору сравнения в порядке понижения концентрации в кюветах (толщина поглощающего слоя 50 мм) с синим светофильтром.
Результаты измерений заносят в таблицу 10.1.
Строят градуировочный график A=f(m(SO42-)).
-
Контрольная задача. Определение содержания
в растворе.
Пробу анализируемого раствора доводят до метки дистиллированной водой в мерной колбе объемом 100 см3. Отбирают три аликвотные части по 10 см3 в мерные колбы и готовят суспензии.
Измеряют их оптические плотности и находят среднее значение.
Пользуясь градуировочным
графиком, находят концентрацию
в исследуемом растворе.
-
Клетки
-
Оформление лабораторного журнала.
-
Определение сульфатов турбидиметрическим методом.
-
