-
Определение нитрит-ионов методом градуировочного графика.
1. Цель и задачи работы.
2. Уравнение фотометрической реакции.
3. Ход определения.
3.1. Ход приготовления серии стандартных растворов.
3.2. Ход приготовления раствора сравнения.
3.4. Выбор светофильтра.
Данные для построения спектральной характеристики нитрит-ионов.
Таблица 9.2.1.1
|
№ светофильтра |
λ, нм |
Оптическая плотность |
|
|
|
|
Строят спектральную характеристику
раствора в координатах
.
Делают вывод о выборе рабочей длины
волны.
3.5. Определение нитрит-ионов методом градуировочного графика.
Данные для построения градуировочных зависимостей.
Таблица 9.2.1.2.
|
№ стандартного раствора |
m (NO2-), мкг |
Концентрация NO2-, моль/дм3 |
Оптическая плотность (А) относительно раствора сравнения (градуировочный график) |
|
ЭКСПЕРТ-003 (l=1,0 см) |
|||
|
1 |
0,5 |
|
|
|
|
|||
|
|
|||
|
2 |
2,0 |
|
|
|
|
|||
|
|
|||
|
3 |
4,0 |
|
|
|
|
|||
|
|
|||
|
4 |
6,1 |
|
|
|
|
|||
|
|
|||
|
5 |
8,1 |
|
|
|
|
|||
|
|
|||
|
6 |
10,1 |
|
|
|
|
|||
|
|
|||
|
Контрольный раствор |
|
|
|
|
|
|||
|
|
Для расчета молярного коэффициента поглощения строят градуировочный график в координатах А=f(c(NO2-). C помощью компьютерных программ Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии (таблица 9.2.1.3).
Параметры линейной регрессии А=f(c(NO2-).
Таблица 9.2.1.3.
|
Прибор |
l, см |
|
|
a±Δа |
b±Δb |
R |
ε±Δε |
|
Эксперт-003 |
1,0 |
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают молярный коэффициент поглощения ε при рабочей длине волны, сравнивают с литературными данными.
Рассчитать относительную погрешность определения NO2- по молярному коэффициенту поглощения света.
D=
∙100%
Делают обоснованный вывод о точности определения содержания нитрит-ионов в анализируемом растворе по методу градуировочного графика.
Для определения содержания нитрит-ионов строят графики зависимости в координатах A=f(m(NO2-) методом градуировочного графика.
Рассчитывают концентрацию и содержание нитрит-ионов в анализируемом растворе. Результаты заносят в таблицу 9.2.1.4.
Результаты определения для нитрит-ионов.
Таблица 9.2.1.4.
|
с(NO2-), моль/дм3 |
T(NO2-), мг/см3 |
ν(NO2-),моль |
m(NO2-),мг |
D, % |
|
|
|
|
|
|
|
с(KNO2), моль/дм3 |
T(KNO2), мг/см3 |
ν(KNO2),моль |
m(KNO2),мг |
|
|
|
|
|
|
Рассчитывают относительную погрешность определения NO2- по массе
D=
∙100%