4. Определение нитрит-ионов по методу градуировочного графика

1. Построение градуировочного графика:

С выбранным светофильтром поочередно фотометрируют все растворы стандартной серии относительно раствора сравнения. Результаты измерений заносят в таблицу 9.3 и строят градуировочный график в координатах A = f (m (NO₂^- ))

2. Контрольная задача. Определение содержания нитрит-ионов в анализируемом растворе:

К анализируемому раствору приливают 1 см³ раствора реактива Грисса (навеску реактива Грисса массой 10 г переносят в химический стакан и растворяют уксусной кислотой) и 10 см³ дистиллированной воды.

Фотометрирование проводят через 10 минут относительно раствора сравнения. Измерения проводят шесть раз и по среднему результату графически находят содержание нитритов в пробе.

3. Оформление лабораторного журнала.

   1. Определение меди(II) в водных растворах методом градуировочного графика и дифференциальным методом.

1. Цель и задачи работы.

2. Уравнение фотометрической реакции.

3. Ход определения.

3.1. Ход приготовления серии стандартных растворов.

3.2. Ход приготовления раствора сравнения.

3.3. Выбор светофильтра.

Ход определения.

Данные для построения спектральной характеристики аммиаката меди (II).

Таблица 9.2.1.1

№ светофильтра	λ, нм	Оптическая плотность

Строят спектральную характеристику раствора в координатах. Делают вывод о выборе рабочей длины волны.

3.4. Определение меди (II) в водных растворах методом градуировочного графика и дифференциальным методом.

Данные для построения градуировочных зависимостей.

Таблица 9.2.1.2.

№ стандартного раствора	m (Cu), мг	Концентрация с(Cu), моль/дм3	Оптическая плотность (A) относительно раствора сравнения (градуировочный график)		Оптическая плотность (A) относительно второго раствора (дифференциальный метод)
			КФК-2 (l=2,0см)	ЭКСПЕРТ-003(l=1,0см)	КФК-2 (l=2,0см)	ЭКСПЕРТ-003(l=1,0см)
1	5,0
2	10,0
3	15,0
4	20,0
5	25,0
6	30,0
Контрольный р-р

Для расчета молярного коэффициента поглощения строят градуировочный график в координатах А=f(c(Cu²⁺). C помощью компьютерных программ Microsoft Excel или Sigmaplot определяют параметры линейной регрессии (таблица 9.2.1.3.).

Параметры линейной регрессии А=f(c(Cu²⁺).

Таблица 9.2.1.3.

Прибор	l, см			a±Δа	b±Δb	R	ε±Δε
КФК-2	2,0
Эксперт-003	1,0

Рассчитывают молярный коэффициент поглощения ε при рабочей длине волны, сравнивают с с литературными данными.

Рассчитать относительную погрешность определения Cu²⁺ по молярному коэффициенту поглощения света.

D=∙100%

Делают обоснованный вывод о точности определения содержания меди в анализируемом растворе по методу градуировочного графика и дифференциальным методом.

Для определения содержания меди строят графики зависимости в координатах A=f(m(Cu²⁺) методом градуировочного графика и дифференциальным методом (рис. 2.).

Рассчитывают концентрацию и содержание меди в анализируемом растворе. Результаты заносят в таблицу 9.2.1.4.

Результаты определения для меди(II).

Таблица 9.2.1.4.

с(Cu2+), моль/дм3	T(Cu2+), мг/см3	ν(Cu2+),моль	m(Cu2+),мг	D, %
с(CuSO4), моль/дм3	T(CuSO4), мг/см3	ν(CuSO4),моль	m(CuSO4),мг

Рассчитывают относительную погрешность определения Cu²⁺ по массе

D=∙100%

3.5. Определение меди(II) в водных растворах дифференциальным методом.

Ход определения.

Построить график дифференциальным методом в координатах

и .

Пользуясь графиком, находят содержание меди в анализируемом растворе.

Определить концентрацию и массу меди(II) в контрольной задаче.

Результаты определения для меди(II).

Таблица 9.2.1.5.

с(Cu2+), моль/дм3	T(Cu2+), мг/см3	ν(Cu2+),моль	m(Cu2+),мг	D, %
с(CuSO4), моль/дм3	T(CuSO4), мг/см3	ν(CuSO4),моль	m(CuSO4),мг

Рассчитать относительную погрешность определения Cu²⁺

3.6. Сравнение определений меди (II) по методу градуировочного графика и дифференциальным методом.