4.3.3. Визначення часу екстрагування бар із листя шовковиці за звичайних умов.
Під швидкістю процесу екстрагування треба розуміти зміну концентрації цільового компонента в екстрагенті за одиницю часу. Одиниці розмірності швидкості виражають у кг/м.
З основного рівняння масопередачі випливає, що кількість речовини, продифундованої крізь умовний шар, прямо пропорційна часу екстракції. Однак потрібно досягати максимальної повноти витягу в найкоротший термін, максимально скориставшись усіма можливостями інтенсифікації.
Характерною особливістю процесів екстрагування з рослинної сировини є значна тривалість процесу. Причиною цього є клітинна будова тканин органічної сировини, саме наявність клітинної стінки, фізіологічний стан якої може бути різноманітним [94].
Під час екстрагування у вилучення переходять не лише діючі речовини, але і супутні. Зазвичай, флавоноїди, дубильні речовини та інші з меншою молекулярною масою дифундують значно швидше, ніж високомолекулярні сполуки. Тому занадто тривале екстрагування погіршує якість отриманого вилучення.
У зв’язку з вищевикладеним актуальним стало вивчення динаміки вилучення діючих речовин з листя шовковиці з метою виявлення балансу часу. Вивчення динаміки вилучення діючих речовин свідчить про те, що у більшості випадків вилучення протікає найбільш активно в перші години, а згодом швидкість вилучення починає помітно спадати і повнота вилучення наступає через порівняно тривалий час [21].
Для визначення оптимального часу екстрагування діючих речовин з листя шовковиці був проведений ряд експериментів, в ході яких час екстрагування визначали з інтервалом від 30 хвилин до 7 діб із різним інтервалом.
Екстрагування проводили за однакових умов: неподрібнена сировина, кімнатна температура, періодичне перемішування, співвідношення 1:5, екстрагент – 70 % етиловий спирт та 40 % етиловий спирт) за методикою, наведеною у розділі 3, п.3.2.1.
Після екстрагування через 30 хв, а далі через кожну 1 годину в одержаних настойках визначали вихід екстрактивних речовин, вміст дубильних речовин та суми флавоноїдів в перерахунку на рутин за методиками, наведеними у розділі 2.
Результати залежності виходу екстрактивних, дубильних речовин та флавоноїдів для вищеописаних умов екстракції представлені на рис. 4.6, 4.7. та рис. 4.8.
Результати експериментальних досліджень, які наведені на рис. 4.6 свідчать, що максимум виходу екстрактивних речовин забезпечує настоювання сировини протягом 24 год. Причому екстрагування, що триває понад 24 год не значно збільшує вихід екстрактивних речовин порівняно із 7 добами, що вказує на недоцільність подальшого процесу настоювання.
Рис. 4.6. Залежність виходу екстрактивних речовин із листя шовковиці в настойці від часу екстракції.
Результати досліджень, які наведені на рис. 4.7. вказують на те, що майже найбільший вихід суми флавоноїдів (0,34±0,01%) містять зразки настойки шовковиці, отримані після 1 доби екстрагування. Протягом усього періоду екстрагування спостерігалося збільшення виходу суми флавоноїдів (0,266±0,01) %, (0,28±0,010) %, (0,33±0,02) %, (0,34±0,02) %, проте максимум досягнув після 24 год екстрагування, який практично не змінювався протягом 7- ми діб.
Рис. 4.7. Залежність виходу суми флавоноїдів із листя шовковиці в настойці від часу екстракції.
Максимум виходу дубильних речовин при екстрагуванні із листя шовковиці забезпечує настоювання сировини протягом 7 діб. Причому результат екстрагування дубильних речовин, що триває 24 – 48 год не значно відрізняється порівняно із 7 добами, що вказує на недоцільність подальшого процесу настоювання.
Отримані результати вивільнення різних груп БАР із листя шовковиці дають можливість рекомендувати для виготовлення настойки шовковиці час настоювання 24 години за звичайних умов.
Рис. 4.8. Залежність виходу дубильних речовин із листя шовковиці в настойці від часу екстракції.
Отримані результати дають можливість рекомендувати для виробництва настойки шовковиці час настоювання 24 – 48 години як оптимальний. Даний факт підтверджують і результати визначення суми флавоноїдів, яка також збільшується пропорційно виходу дубильних речовин.
4.3.4. Вибір методу екстракції листя шовковиці
З метою визначення раціонального методу екстрагування, який забезпечить максимальне вилучення біологічно активних речовин, враховуючи сучасний стан виробництва фітопрепаратів, нами була досліджена технологія настойок листя шовковиці методом мацерації та перколяції.
Настойку листя шовковиці отримували методом мацерації за наступною технологією: розраховану і зважену кількість сировини поміщали в лабораторний мацераційний бак і заливали екстрагентом, настоювали при температурі 15- 20 °С, періодично перемішуючи. Настоювали протягом 7 діб. Після цього витяжку зливали, залишок віджимали, віджату сировину промивали невеликою кількістю екстрагента, знову віджимали, віджату витяжку додавали до вже злитої і потім об’єднану витяжку доводили екстрагентом до необхідного об’єму. Далі отриману витяжку з листя шовковиці відстоювали протягом 72 годин при температурі (8±2) оС з метою усунення баластних речовин. Після цього відстояну витяжку фільтрували через бязь.
При використанні методу перколяції для приготування настойок листя шовковиці розраховану кількість сировини замочували рівною кількістю екстрагента протягом 4 годин у скляній ємкості. Набухлу сировину переносили в перколятор, заливали екстрагентом до дзеркала і настоювали протягом 48 годин, далі відчиняли зливний кран і проводили перколювання з швидкістю 1/24 від робочого об’єму перколятора за 1 годину. Готову настойку відстоювали протягом 72 годин при температурі (8±2) оС, фільтрували через бязь.
В отриманих настойках визначали вміст флавоноїдів, дубильних і екстрактивних речовин з метою вибору найбільш ефективного методу одержання настойки листя шовковиці.
Таблиця 4.13