Визначення цукрів в мелясових розчинах

а) швидкий метод

Суть методу:

Визначення цукру в мелясових розчинах за допомогою номограм.

Методика визначення

Для швидкого визначення цукру в мелясі використовують проби, взяті із збірників мелясосховищ, куди поступає меляса після гомогенізації з додаванням невеликої кількості води, наприклад, при розведенні вихідної сировини до середньої густини 70⁰. При цьому використовуються номограми.

Для визначення цукру в мелясових розчинах потрібно враховувати доброякісність вихідної сировини і густину меляси по цукрометру в пробах, відібраних із збірника.

За допомогою лінійки з’єднюють дві точки Д і n, які вказані на шкалах, і знаходять величину М – кількість меляси (в кг) із вмістом 48% цукру в 1 м³. Множенням одержаної величини на коефіцієнт 1,0435 знаходять кількість меляси із вмісом 46% цукру.

б) Визначення інвертного цукру хімічним методом (за Офнером)

Суть методу:

Визначення цукру в мелясових розчинах за зміною забарвлення.

Методика визначення

Інвертний цукор визначають в освітленому розчині. Відмірюють піпеткою в конічну колбу (ємністю 300 мл) 20 мл розчину, відповідні 5,2 г вихідної меляси. В колбу доливають 30 мл дистильованої води і 50 мл реактиву Офнера, який містить мідь. Розчин змішують і додають в нього (на кінчику ножа) тальку в порошку і подрібненої пемзи. Колбу ставлять на азбестову сітку (в центрі з отвором) і нагрівають на газовому пальнику або електроплитці 4-5 хв до початку кипіння; потім зменшують полум’я і підримують помірне кипіння 7 хв, після охолоджують колбу в холодній воді, не струшуючи.

Після кип’ятіння в розчині повинен залишатися надлишок міді, який не прореагував з цукром. Це спостерігається по синьо-зеленому забарвленні. До охолодженого вмісту колби доливають 15 мл нормального розчину соляної кислоти, відміряють кислоту градуйованим циліндром і обережно вливають її по стінках колби, щоб розчинити осад. Відразу після додавання кислоти до досліджуваного розчину доливають із бюретки 40 мл 0,0323 н. розчину йоду. Колбу закривають корком і залишають на 2 хв, періодично перемішуючи рідину.

Рівно через дві хвилини відтитровують надлишок йоду в колбі 0,0323 н. розчином гіпосульфіту. В кінці титрування, коли розчин стане світло-жовтим, в нього додають 5 мл 0,5%-ного крохмального клейстеру і тирують до обезбарвлення.

Одночасно проводять контрольний дослід титрування для встановлення поправки на окислюваність йодом речовин, що знаходяться в розчинах.

Для контрольного досліду беруть ту ж кількість цукрового розчину, реактивів і йоду, як і для основного, але без попереднього кип’ятіння.

Примітка

Якщо в мелясі міститься багато інвертного цукру і вся мідь вступила в реакцію, то розчин стає жовтим. В такому випадку аналіз повторюють, відміряючи тільки 10 мл освітленого розчину (що відповідає 2,6 г меляси) і 40 мл води.

За різницею між кількістю мілілітрів гіпосульфіту, який пішов на титрування в робочому і контрольному досліді, встановлюють кількість йоду. Вміст інвертного цукру за даним методом визначають із розрахунку, що 1 мл 0,0323 н. розчин йоду еквівалентний 1 мг інвертного цукру.

Реактиви:

Для 1 л розчину Офнера насипають в мірну колбу ємністю 1 л 5 г перекристалізованого мідного купоросу і розчиняють в 50-60 мл дистильованої води. Одночасно в стакан поміщають 300 г дрібнокристалічної сегнетової солі, 10 г безводноговкглекислого натрію і 50 г фосфорнокислого натрію. Наливають 500 мл дистильованої води, підігрітої до 50⁰ С. CuSO₄, що застосовується для приготування розчину Офнера, не повинна бути забруднена сполуками заліза.

Розчин гіпосульфіту. 4 г кристалічного гіпосульфіту розчиняють в 500 мл води і одержують і одержують 0, 0323 н. розчин.

Йодний розчин. В невеликій кількості води розчиняють 2,05 г хімічно чистого йоду з 10 г йодистого калію, вільного від окисних сполук йоду., переводять в колбу ємністю 500 мл, доливають до мітки, встряхують і зберігають в темній тарі. Наявність солей йодистої кислоти в йодистому калію перевіряють таким чином: до 5 мл розчину йодистого калію в дистильованій воді додають біля 10 мл 2 н. HCl і декілька мілілітрів розчину крохмалю. Синє забарвлення розчину вказує на наявність солей йодистої кислоти.

Л А Б О Р А Т О Р Н А Р О Б О Т А № 10