Реактиви та обладнання:

Досліджувана вода, хлористоводнева кислота, хлороформ, гексан або петролейний ефір, окис алюмінію.

Плоскодонна колба, мірний циліндр, ділильна воронка, холодильник, водяна баня, бюкс, вага, хроматографічна колонка, вентилятор.

14.3. Екстрактивний ваговий метод Методика визначення

Пробу води, забруднену нафтопродуктами, в об’ємі 500 мл поміщають у велику ділильну воронку, насичують хлористим натрієм, сполоскують порожню колбу 25 мл ефіру (або хлороформу), виливають теж в ділильну воронку. Вміст ділильної воронки енергійно збовтують 2 хв, випускаючи пари розчинника відкриттям корку. Операцію повторюють ще двома порціями розчинника, відділяючи ефірні екстракти. Всі ефірні витяжки промивають по 25 мл дистильованою водою, повільно перевертаючи воронку, відділяють ефірний шар в суху колбу, сушать над сульфатом натрію (1-2г) 5год (хлороформну витяжку не сушать), потім відфільтровують через промитий ефіром фільтр.

Одержану ефірну витяжку переносять у зважену перегонну колбочку, відганяють розчинник на водяній бані , рештки розчиника віддувають під витяжкою, сушать в ексикаторі протягом 30 хв, зважують.

Примітка

Вміст нафти та нафтопродукті визначають за формулою

Х н = ( P₁-P₂) 1000 / V, мг/л

P₁- вага колби з нафтопродуктами, г; P₂ – вага порожньої колби, г; V – об’єм проби води, мл

Реактиви та обладнання

Досліджувана вода, хлористий натрій, хлороформ, гексан або петролейний ефір, сульфат натрію.

Плоскодонна колба, мірний циліндр, ділильна воронка, холодильник, водяна баня, бюкс, вага, хроматографічна колонка, фільтр, фільтрувальний папір, вентилятор.

14.4. Визначення нафтопродуктів методом тонкошарової хроматографії

Методика визначення

Пробу води об’ємом 1 л змішують з 10 мл хлориду натрію, 2 мл чотирихлористого вуглецю, збовтують протягом 10 хв в ділильній воронці, спостерігаючи розшарування.

Нижній шар (біля 1 мл та ще 3 мл водного шару) спускають. Проби, діаметром 3мм (до 100 мкл), наносять на селікагелеву пластинку на уявній стартовій лінії 15 мм, яку поміщають в хроматографічну камеру з гексаном (чи петролейним ефіром 40-70мл), витримуючи до фронту хвилі елюента 40-70 мм. Після висушування пластинки її проявляють в парах йоду, порівнюючи зі стандартним розчином нелетких вуглеводнів (нафтова олія).

Примітка

Застосовують при концентрації нафтопродуктів у воді більше 1мг/л.

Розмір алюмінієвих селікогелевих пластин - 100х50 мм.

Реактиви та обладнання:

Досліджувана вода, хлорид натрію, хлороформ або чотирихлористий вуглець, н-гексан або петролейний ефір (t_кип=40-70⁰С), йод.

Ділильна воронка, хроматографічна камера, селікагелеві пластинки, скляна вата.

14.5. Знефенолення води

У воду фенол потрапляє з промисловими стічними водами коксобензольної, анілінофарбної, нафтопереробної промисловості.

При хлоруванні води наявні феноли утворюють хлорфеноли чи поліхлорфеноли (леткі феноли дають при низьких концентраціях характерні хлорфенольні запахи).

Суть методу

Визначають бромід-броматним методом або фотоколориметруванням. Бромід-броматний метод грунтується на бромуванні фенолу у кислому середовищі та визначенні залишкового брому з допомогою кристалічного йодистого калію.

Для питної води гранично допустима концентрація ГДК фенолу < 0,001 мл/л

Методика визначення

Об’єм проби води поміщають в колбу для перегонки, додають 1мл 10% розчину сульфату міді на кожні 100 мл води та 1 мл сірчаної кислоти (d = 1,84 г/мл), відганяють відповідний об’єм, який доводять до вихідного об’єму дистилятом, поміщають в ділильну воронку, додають буферний розчин, розчин 4-аміноантипірину (4-АПП), гексаціаноферату калію (або персульфату амонію), ефективно перемішують після кожного доливу. Через 15 хв в ділильну воронку вносять екстракційну суміш, збовтують 2 хв, відділяють шар екстракту, фільтрують для повного усунення водної емульсії (фільтр “біла стрічка”).

Одержаний ектракт фотометрують при =455 нм (синій світлофільтр) та товщині оптичного шару 10-50 мм по відношенню до контролю - екстракційної суміші (ЕС) з відповідною кількістю реактивів АМП та ГЦФК. Концентрацію фенола визначають за калібрувальним графіком D=(С) або порівнюють зі стандартною шкалою візуально. Серії стандартних розчинів обробляють та фотометрують як і проби води.

1000мл проби: вміст фенолу в стандартному розчині 0,001мг/мл.

В об’ємі 1мл-2мл-4мл-6мл-8мл-10мл стандартних розчинів концентрація фенолу 0,001 мг/л - 0,002 мг/л - 0,004 мг/л - 0,006 мг/л - 0,008 мг/л - 0,01 мг/л.

100 мл проби: вміст фенолу в стандартному розчині 0,01 мг/мл.

1мл – 2мл – 3мл –4мл – 5мл стандартних розчинів концентрація фенолу 0,1 мл/г – 0,2 мл/г –0,3 мл/г –0,4 мл/г – 0,5 мл/г.

Примітка

Консервація проб.

Оскільки фенол при стоянні швидко розкладається, проби необхідно аналізувати не пізніше 4год після взяття проби, або консервувати їх внесенням 5 г гідроксиду натрію на 1л проби. При концентрації фенолу 0,001-0,005% - об’єм проби для аналізу 1000мл, відгон - 800мл з доливом 200 мл дистиляту, буфер - 5мл, АМП - 10мл, ГЦФК –10мл, екстракційна суміш – 25 мл при 0,005-0,05% - 500мл, відгон - 400мл з доливом 100 мл дистиляту, буфер- 2,5мл, АМП -5мл, ГЦФК –5мл, ЕС-20 мл 0,05-0,1% - 300 мл, відгон - 250мл з доливом 50 мл дистиляту, буфер- 1,5мл, АМП -3мл, ГЦФК –3мл, ЕС– 15 мл 0,1 –0,5% - 100мл, долив 30 мл дистиляту, відгон 100мл без доливу, буфер- 0,5мл, АМП -1мл, ГЦФК –1мл, ЕС – 8 мл.