2.3. Анализ смеси катионов III аналитической группы.

Открытие и отделение ионов Ba²⁺ .

На предметное стекло поместить одну каплю исследуемого раствора, прибавить одну каплю CH₃COONa и одну каплю К₂Сг₂O₇ . Желтый осадок BaCrO₄ указывает на присутствие ионов бария. Если катион Ba²⁺ обнаружен, то приступают к его отделению. Для этого ко всему исследуемому раствору приливают 3-4 капли CH₃COONa и по каплям К₂Сг₂O₇ до тех пор, пока жидкость над осадком не окрасится в оранжево-желтый цвет. Содержимое пробирки нагревают 1-2 минуты, затем осадок отделяют центрифугированием и отбрасывают. Проверяют полноту осаждения.

Отделение катионов Sr²⁺ и Ca²⁺ от ионов Сr₂О₇^2- .

К полученному центрифугату, содержащему ионы Sr²⁺, Ca²⁺ и Сг₂О₇^2- , прибавляют кристаллический карбонат натрия до щелочной среды, т.е. до тех пор, пока раствор над осадком из оранжевого не превратится в желтый. Центрифугат, содержащий ионы CrO₄^2-, отбрасывают. Осадок карбонатов CaCO₃ и SrCO₃ промывают горячей дистиллированной водой дважды. Промывные воды отбрасывают. Полученный промытый осадок растворяют в 4-6 каплях уксусной кислоты. Если раствор не вполне прозрачен, то муть обязательно отцентрифугировать и осадок отбросить, а в центрифугате открыть катионы Ca²⁺и Sr²⁺.

Открытие катиона Sr²⁺.

К 1-2 каплям центрифугата прибавить 2-3 капли гипсовой воды и нагреть на водяной бане. Появление через 10-15 минут белой мути указывает на присутствие ионов Sr²⁺.

Открытие катиона Ca²⁺.

На предметное стекло помещают 1 каплю центрифугата и 1 каплю H₂SO_4. Раствор слегка упаривают до появления каемки по краям капли. Образовавшиеся кристаллы CaSO₄2Н₂O, имеющие игольчатую форму, укажут на присутствие Ca²⁺.

3.1. Анализ смеси катионов I, II и III аналитических групп.

В зависимости от того, что представляет собой исследуемый раствор – водный раствор с осадком или без осадка, выбирают соответствующую схему анализа.

В любом случае анализируемый раствор делят на три части:

I - для предварительных испытаний;

II – для проведения систематического анализа;

III – для контроля.

Анализ раствора без осадка.

Предварительные испытания.

В отдельной порции раствора открывают ион NH₄⁺ с NaOH (KOH) и реактивом Несслера в газовой камере

2[HgI₄]^2- + 4OH^- + NH₄⁺ [OHg₂NH₂]I + 3H₂O + 7I^-

Открытие иона Hg₂²⁺.

На очищенную медную пластинку помещают 1 каплю Нg₂(NO₃)₂ , через некоторое время наблюдают появление серого пятна амальгамы, которое необходимо протереть фильтровальной бумагой. В присутствии катионов Hg₂²⁺ пятно становится блестящим.

Hg₂²⁺ + Cu⁰ 2Hg⁰ + Cu²⁺

Проба на присутствие катионов II группы.

К отдельной порции исследуемого раствора (1-2 капли) прибавляют 2-3 капли раствора группового реагента – хлороводородной кислоты. В случае образования осадка делают вывод о присутствии катионов II группы.

Проба на присутствие катионов III группы.

К отдельной порции исследуемого раствора (1-2 капли) прибавляют 1 каплю этанола и 2-3 капли раствора серной кислоты. Образование осадка свидетельствует о присутствии катионов III группы или только катионов свинца (т.к. он тоже образует сульфаты). К полученному осадку прибавляют 3-4 капли насыщенного раствора ацетата аммония CH₃COONH₄, смесь нагревают. Если осадок растворился , то это свидетельствует о наличии в анализируемом растворе катионов свинца Pb²⁺ и отсутствии катионов III аналитической группы. Нерастворимость осадка – свидетельство наличия в растворе ионов III аналитической группы.