Систематический анализ раствора без осадка

Отделение и открытие катионов второй аналитической группы.

К части исследуемого раствора (15-20 капель) прибавляют 20-25 капель хлороводородной кислоты (групповой реагент) до полного осаждения катионов второй аналитической группы. Раствор с осадком центрифугируют и проверяют полноту осаждения, приливая к раствору над осадком 1 каплю раствора хлороводородной кислоты. Если надосадочный раствор помутнел, то добавляют еще 3 капли HCl и смесь центрифугируют. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не будет достигнута полнота осаждения – при этом в надосадочном растворе при добавлении HCl будет отсутствовать помутнение.

Осадок хлоридов катионов II группы (осадок I) отделяют от раствора центрифугированием, промывают несколькими каплями раствора HCl. Промытый осадок хлоридов второй группы анализируют по схеме анализа смеси катионов II группы.

Центрифугат (I),содержащий катионы I и III групп,оставляют для дальнейшего анализа.

Отделение и открытие катионов третьей аналитической группы.

Центрифугат (I) медленно обрабатывают водным раствором серной кислоты с добавлением этанола до полного прекращения образования осадка сульфатов, проверяют полноту осаждения и отделяют осадок (II) от раствора центрифугированием. Центрифугат (II), содержащий катионы I аналитической группы, оставляют для последующего анализа.

К осадку сульфатов прибавляют 5 капель 30%-ного раствора ацетата аммония CH₃COONH₄ или натрия CH₃COONa, осадок перемешивают, нагревают на водяной бане для удаления примесей сульфата свинца PbSO₄, который переходит в раствор. Операцию проводят до отрицательной реакции на катионы свинца Pb²⁺ (проба с K₂CrO₄ в отдельной порции раствора). После центрифугирования осадок оставляют для анализа, а промывные воды отбрасывают.

Так как сульфаты катионов III группы практически не растворимы ни в кислотах, ни в щелочах, то их необходимо перевести в карбонаты, растворимые даже в уксусной кислоте. Для этого к осадку II прибавляют 10-15 капель насыщенного водного раствора карбоната натрия, смесь перемешивают стеклянной палочкой, нагревают на водяной бане в течение нескольких минут (7-10). Центрифугат отделяют и отбрасывают, а осадок снова обрабатывают раствором Na₂CO₃. Операцию повторяют до отрицательной реакции на ионы SO₄^2- с BaCl₂ в центрифугате. Осадок промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции промывных вод на сульфат-ионы с раствором BaCl₂, что указывает на то, что сульфаты катионов III группы полностью перешли в карбонаты.

Осадок карбонатов обрабатывают раствором уксусной кислоты (2моль/л) при нагревании, при этом карбонаты растворяются. Полученный раствор катионов III аналитической группы анализируют в соответствии со схемой анализа этой группы.

Открытие катионов I аналитической группы.

Центрифугат II, содержащий катионы I аналитической группы, анализируют в соответствии со схемой анализа этой группы.

Анализ раствора с осадком

Анализируемый раствор центрифугируют, отделяют осадок от раствора и обе фазы анализируют отдельно. Центрифугат анализируют по выше описанной схеме систематического анализа смеси катионов I, II и III аналитических групп.