Комплект учебно-методических материалов к

Учебно-методическому комплексу

(фармацевтическая химия)

Методические указания к практическому занятию №4 для студентов 3 курс, 5 семестр

060108 «Фармация»

Тема: Методы количественного определения лекарственных средств

.

Утверждены

на методическом совещании кафедры

от 17 ноября 2008г.

Протокол №18

Составитель: ассистент кафедры, к.б.н Л.Н. Сонина.

Рецензент: к.ф.н., доцент В.И. Лебедев-Косов

Рецензент: зав. каф. фарм. технологии и токсикологической химии с курсом ФПК и ППС к.ф.н., доцент С.В. Степанов

Владивосток 2009

Тема:	Методы количественного определения лекарственных средств.
Время:	4 часа
Учебная цель:	знать сущность титриметрических методов анализа, его основные понятия.; мерную посуду, правила работы с ней; способы выражения концентраций и взаимосвязь между ними; титрованные растворы титрантов ( стандартные и стандартизированные), стандартные (исходные) вещества. изучить особенности экспресс-анализа при внутриаптечном контроле качества лекарственных веществ
План занятия:	Вводная часть. Пояснение преподавателя по теме. (10 минут) Входной контроль (15 минут) Выполнение практической работы с помощью преподавателя (120 минут) Решение индивидуальных ситуационных задач (20 минут) Оформление протокола. Подведение итогов занятия (15 минут)
Требования к исходному уровню знаний	Применение основных положений теории растворов, учения о химическом равновесии, химической кинетике, катализе, адсорбции в аналитической химии. Использование современных физических и физико-химических методов анализа в качественном анализе. Основы гравиметрии, титриметрии, инструментальных (физических и физико- химических) методов количественного анализа.
Задание для самоподготовки:	Ответ по отдельным методам количественного определения строить по схеме: Название Физические, физико-химические и химические основы проведения. Оборудование для проведения испытания Методика проведения испытания Результаты проведения испытания
Самоподготовка	Задание №1 Изучите рекомендуемую литературу и ответьте на вопросы: Титриметрический анализ. Основные понятия (аликвота, титрант, титрование, точка эквивалентности (ТЭ), конечная точка титрования (КТТ), индикатор, кривые итрования, степень оттитрованности). Требования к реакциям, используемым в титриметрии. Классификация методов титриметрического анализа. Посуда, применяемая в титриметрическом анализе для измерения точных объемов: мерные колбы, пипетки, бюретки, правила работы с ними; посуда для измерения вспомогательных растворов: мензурка, цилиндры, мерные стаканы. Способы выражения концентраций в титриметрическом анализе. Типовые расчеты в титриметрическом анализе. Виды (приемы) титрования. Способы определения: метод отдельных навесок и метод пипетирования. Способы определения КТТ: визуальный (индикаторный, безиндикаторный), инструментальный.
Форма отчетности по СДС—оформление протокола Практическая работа.
Объекты исследования:	Кальция хлорид Раствор натрия хлорида

1. Титриметрические методы анализа.

Титриметрический или объемный анализ - метод количественного анализа, основанный на измерении объема (или массы) реагента Т, затраченного на реакцию с определяемым веществом X.

В зависимости от типа химической реакции, лежащей в основе титрования различают следующие методы титриметрического анализа:

1. Кислотно-основной метод, в основе которого лежит реакция передачи протонов.

2. Окислительно-восстановительные методы (редоксиметрия) -основаны на реакциях окисления-восстановления.

3. Осадителъное титрование — основано на реакциях осаждения.

4. Комтексиметрия - основана на реакциях комплексообразования.

В титриметрическом анализе могут быть использованы только те реакции, которые удовлетворяют определенным требованиям:

-реакция должна протекать необратимо;

-реакция должна протекать с достаточно большой скоростью;

-возможность фиксирования точки эквивалентности.

В титриметрическом анализе количественное определение вещества производится, исходя из объема раствора реактива известной концентрации, затраченного на реакцию с исследуемым веществом. Прибавление раствора определенной концентрации к анализируемому, называется титрованием.

Момент, когда титрант будет прибавлен в количестве, эквивалентном количеству исследуемого вещества, называют моментом эквивалентности, или точкой эквивалентности. В этот момент титрование, как правило, заканчивается. Момент окончания реакции определяется различными способами.

Раствор, с помощью которого производится титриметрическое определение, называтся титрантом (иногда, при ,так называемом, реверсивном титровании в качестве титранта берут раствор неизвестной концентрации и титруют им раствор с точно известной концентрацией).

Способы выражения концентрации растворов.

Молярная концентрация определяется количеством молей вещества в 1 л (или 1 дм ) раствора (измеряется в моль/л, моль/дм3). Молярной концентрацией раствора См называют отношение количества растворенного вещества N в молях к объему раствора:

Молярная концентрация эквивалента (нормальная концентрация) определяется количе­ством эквивалентов вещества, растворенного в 1дм раствора (измеряется в моль/л, моль/дм3).

Эквивалент - это реальная или условная частица, которая эквивалентна одному иону водорода в кислотно-основной реакции, одному электрону в реакции окисления-восстановления или одному однозарядному иону в реакциях осаждения и комплексообра-зования.

Молярная масса эквивалента Мэ; - это масса одного моля эквивалента этого вещества, равная произведению молярной массы Мг вещества на фактор эквивалентности/

M3=Mr-f

Фактор эквивалентности - это число, обозначающее, какая доля реальной частицы вещества эквивалентна одному иону водорода в кислотно-основной реакции, одному электрону в реакции окисления-восстановления или одному однозарядному иону в реак­циях осаждения и комплексообразования.

Термины "эквивалент" и "фактор эквивалентности" всегда связаны с конкретной реакцией и могут быть разными для одного и того же вещества в разных реакциях. Так, например, фактор эквивалентности Na₂ SO₄ в реакции:

Na₂SO₄ +HCI=NaHSO₄+NaCI

равен 1=Т, тогда как фактор эквивалентности того же самого вещества Na₂SO₄ в реак­ции

Na₂SO₄ +HCI=H₂SO₄+NaCI

равен=1/2.

Титр раствора (Т)- это масса растворенного вещества в граммах, содержащегося в 1 мл (или 1 см³) раствора, измеряется в г/мл или в г/см3.

Титр раствора(А) по определяемому веществу (В) - - показывает какая масса вещества В взаимодействует (или эквивалентна) с 1см3 (мл) титранта.

Этот способ выражения концентрации удобен при массовых анализах.

Способы титрования.

Различают следующие способы титрования:

Способ пипетирования. Каждую порцию для титрования отбирают пипеткой (Vj) , переносят в колбу для титрования и титруют рабочим раствором из бюретки ( Vi) .

Ni-Vi=N2-V2

Способ отдельных навесок. Навеску вещества (В), взвешенную на аналитических весах, количественно переносят в колбу для титрования, растворяют в произвольном объёме воды и титруют рабочим раствором (Т) из бюретки.

Методы титрования

Прямое титрование. Определяемое вещество X непосредственно титруют рабочим раствором (Т).

Обратное титрование. Этот метод применяют в том случае, когда реакция протекаетмедленно или не удается подобрать индикатор. Для проведения этого титрования необходимо иметь два титрованных рабочих раствора А и В. Схема определения анализируемого вещества X такова: к раствору X приливают точно измеренный избыточный объём титрованного раствора А, вещество X реагирует с веществом А, затем остаток вещества А оттитровывают другим рабочим раствором В.

Зная общий объём раствора А и количество не прореагировавшего вещества А, находят объём титрованного раствора А, израсходованного на взаимодействие с определяемым веществом X.

Косвенное или титрование заместителя. Этот способ применяют в тех случаях, когда определяемое вещество непосредственно не реагирует с рабочим раствором титранта А,либо реакция между ними нестехиометрична. При этом раствор определяемого вещества X обрабатывают раствором В и один из продуктов взаимодействия (С) оттитровывают рабочим раствором титранта А.

Безусловно, прямое титрование является самым удобным способом. Однако часто по тем или иным причинам (отсутствие подходящего индикатора, медленная скорость реакции и др.) приходится применять другие способы титрования или их комбинацию.

Задание №1. Провести фармакопейный анализ лекарственных средств.

Кальция хлорид

Раствор натрия хлорида 0,9%

Контрольные вопросы.

1. Какие признаки положены в основу классификации титриметрических методов?

2. Что такое титрование, скачок титрования, точка эквивалентности и конечная точка титрования?

3. В чем сущность прямого, обратного титрования и титрования заместителя?

4. В чем сущность метода пипетирования и метода отдельных навесок?

5. Что такое титр и титр по определяемому веществу?

6. Укажите способы выражения концентраций растворов и взаимосвязь между ними.

7. Дайте определения химического эквивалента и фактора эквивалентности вещества?

8. Дайте определение молярной массы вещества и молярной массы эквивалента вещества.

9. Наровите основные особенности экспресс-анализа

Список литературы.

1. Фармацевтическая химия: Учебник для ВУЗов/Под ред. Беликова В.Г.– Пятигорск,2003.-720с.

2. Фармацевтическая химия: Учебное пособие / Под ред. А.П.Арзамасцева. – М.: ГЭОТАР-МЕД, 2004. – 250 с.

3. Государственная фармакопея СССР. – Х изд.

4. Государственная фармакопея СССР. – ХI изд.

5. Государственная фармакопея СССР. – ХII изд.

6. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учебное пособие / Под ред. А.П.Арзамасцева. М.: Медицина, 1995.

12

2

11

3

10

4

9

5

8

6

7

Государственное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Владивостокский государственный медицинский университет

Министерства здравоохранения и социального развития»

Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии с курсом ФПК и ППС

Комплект учебно-методических материалов к учебно-методическому комплексу: «Аналитическая химия»

Для специальности: 060108 «Фармация»,

Курс 2

Cеместр III