Лабораторная работа Определение температуры кипения и показателя преломления неизвестного вещества

1. Порядок выполнения работы.

1). Изучить теоретический материал по теме работы.

2). Оформить работу в соответствии с образцом (см. п. 2)

3). Получить от преподавателя вещество.

4). Правильно собрать прибор (рис. 6), предварительно выписав и получив необходимую посуду.

5). Провести перегонку, отдельно собирая предгон и основную фракции в разные колбы (приемники). При этом следует:

 соблюдать скорость проведения перегонки за счет регулировки интенсивности нагревания. Контроль осуществлять по тому, с какой скоростью капает конденсат в приемник (должно быть 12 капли в секунду);

 предгон отбирать, начиная от первой капли конденсата до установления постоянной температуры (начало перегонки индивидуального вещества);

 сменив приемник, собрать основную фракцию (в температурном интервале 23 °С);

 завершить перегонку, оставив в перегонной колбе незначительное количество кубового остатка;

6). Определить показатель преломления.

7). Полученные экспериментальные данные внести в табл. 1.1.

8). Записать в табл. 1.1 из справочника структурные формулы веществ (обычно двух), физические константы (Т_кип. и n_D²⁰) которых наиболее соответствуют экспериментальным данным. Сделать вывод, какое вещество было выдано для исследования.

9). Проверить у преподавателя правильность определения вещества, записать вывод.

2. Образец оформления работы.

Следует письменно ответить на приведенные ниже вопросы.

1) Для характеристики каких органических веществ наиболее важны Ткип. и n_D²⁰?

2) Что такое температура кипения?

3) Каким методом можно определить температуру кипения?

4) В каком интервале температур должно перегоняться чистое вещество?

5) Как влияет на Т_кип. наличие примесей и давление?

6) Рисунок прибора для перегонки полумикроколичеств веществ (рис.6).

7) Как должна быть заполнена перегонная колба?

8) Зачем нужны «кипятильники»? Когда их следует вносить?

9) Как установить термометр при перегонке?

10) В каком случае вносится поправка на выступающий столбик ртути?

11) На каком этапе перегонки нужно измерить Ткип. вещества?

12) Что представляет собой показатель преломления?

13) Как называется прибор для определения показателя преломления?

14) Как температура влияет на показатель преломления?

15) Результаты перегонки внести в таблицу:

	Структурная или брутто-формула вещества	Ткип.	nD20
получено
по справочнику: 1 2

16) Вывод: неизвестное вещество  (структурная формула и название).

Определение температуры плавления

Температурой плавления называют температуру, при которой вещество из твердого состояния переходит в жидкое (расплав). Свойство вещества плавиться при определенной температуре очень специфично и зависит главным образом от сил межмолекулярного взаимодействия и характера кристаллической решетки. Чистое вещество плавится в очень узком интервале температур (0,2­­0,5^оС). Наличие даже небольшого количества примесей вызывает расширение температурного интервала до 23^оС с одновременным понижением температуры плавления.

Температуру плавления можно определить следующими способами:

1) Определение температуры плавления с применением прибора Сиволобова (рис.7);

2) Определение температуры плавления и кипения с применением прибора: BUCHI Melting Point B 540 (рис.5).