МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ УКРАЇНИ

КРИВОРІЗЬКИЙ ТЕХНІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ

КАФЕДРА ХІМІЇ

МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ

до виконання лабораторних робіт з дисципліни

«Хімія води і мікробіологія»

Модуль II

для студентів спеціальності 6.092100

«Споруди та обладнання водопостачання і водовідведення»

(денна та заочна форми навчання)

Кривий Ріг

2010

Укладачі: Мовчан В.В., канд. хім. наук, доц.

Мовчан О.Г., канд. хім. наук, доц.

Вiдповiдальний за випуск: Часова Е.В., канд. хім. наук, доц.

Рецензент: Часова Е.В., канд. хім. наук, доц.

Методичні вказівки до виконання лабораторних робіт з дисципліни «Хімія води і мікробіологія» для студентів ІІІ курсу спеціальності 6.092100 містять основні характеристики складу, властивостей та класифікації вод, забруднюючих речовин та мікроорганізмів, методики їх визначення, завдання для самостійної роботи. Наведено список рекомендованої літератури.

РОЗГЛЯНУТО на засіданні кафедри хімії	СХВАЛЕНО на засіданні вченої ради металургійного факультету
протокол №7 від 18 червня 2010 р.	протокол №10 від 21 червня 2010 р.

Лабораторна робота №1 Комплексонометричне визначення сульфат-іонів у воді

Мета роботи: оволодіти методикою визначення сульфат-іонів у воді мето­дом комплексонометрії.

Матеріальне забезпечення:

• посуд мірний лабораторний скляний: циліндри та піпетки Мора місткістю 1, 50 см³, циліндри або пробірки мірні місткістю 10-25 см³ ;

• колби конічні скляні лабораторні місткістю 250 см³;

• бюретки місткістю 25 см³.

Реактиви:

• хлоридна кислота, С_екв(НСl) = 0,1 моль/л;

• натрій гідроксид, С_екв(NaOH) = 0,1 моль/л;

• трилон Б, С_екв = 0,05 моль/л;

• розчин 10 г ВаС1₂· 2Н₂О та 4 г MgCl₂·6Н₂О у 1л води;

• метиловий червоний, 0,05%-ний розчин;

• металоіндикатор еріохром чорний Т (суха суміш з NaCl у співвідношенні 1:200);

• амоніачний буферний розчин, рН = 9-10 (водний розчин 20 г NH₄Cl, 100 мл 25%-го розчину NH₃ у мірній колбі на 1 л).

Методичні вказівки.

Вміст сульфатів у питній воді не повинен перевищувати 500 мг/л [1, 2]. Підвищення вмісту сульфатів приводить до погіршення органолептичних показників води і до збільшення її агресивності.

Вміст іонів у воді визначають комплексонометричним методом — за допомогою трилону Б, який утворює комплекси з іонами Ва²⁺. Суть комплексонометричного методу визначення іонів SО₄^2- полягає у тому, що у досліджувану воду додають іони Ва²⁺ (розчин ВаС1₂), які зв'язують сульфат-іони у осад:

Ba²⁺ + SО₄^2- → BaSO₄↓ .

Кількість сульфатів оцінюють за різницею витрати трилону Б на взаємодію з іонами Ва²⁺ до осадження іонів SО₄^2- та після їх осадження.

Оскільки у досліджуваній воді присутні іони Са²⁺ та Mg²⁺, то необхідно ввести відповідні поправки на ці іони.

Хід визначення та обчислення результатів.

У конічну колбу місткістю 250 мл відбирають піпеткою 50 мл досліджуваної води, додають 1-2 краплі розчину індикатора метилового червоного та підкислюють розчином НС1 (С_екв= 0,1 моль/л). Потім цей розчин кип'ятять 3-5 хв. для видалення СО₂. До киплячого розчину додають точно 1 мл розчину барій хлориду, який містить іони магнію. Суміш кип'ятять 10-15 хв. Присутність у розчині іонів Mg²⁺ необхідна для більш чіткого визначення кінця титрування трилоном Б.

Частина іонів Ва²⁺ витрачається на зв'язування іонів y барій сульфат, а частина залишається. Через 5—10 хв. дослі­джуваний розчин нейтралізують розчином NaOH (С_екв=0,1моль/л), прибавляючи його обережно краплями (до переходу червоного кольору розчину у жовтий). Потім додають 5 мл амоніачного буферного розчину, декілька крапель індикатора еріохром чорного Т (або хромтемносинього) і титрують розчином трилону Б (С_екв=0,05 моль/л) до зміни кольору індикатора (V₃) .

В окремій пробі визначають об'єм розчину трилону Б (V₁), необхідний для титрування 1 мл розчину барій хлориду, в якому містяться іони Mg²⁺. Для цього точно 1 мл розчину барій хлориду поміщають в конічну колбу, додають 5 мл амоніачного буферного розчину, декілька крапель індикатора еріохром чорного Т (або хромтемносинього) і титрують розчином трилону Б (С_екв=0,05 моль/л) до зміни кольору індикатора.

В іншій пробі досліджуваної води (50 мл) визначають об'єм розчину трилону Б (V₂), що витрачається на взаємодію з іонами Са²⁺ та Mg²⁺, що містяться в ній. Для цього до 50 мл проби води додають 5 мл амоніачного буферного розчину, 5-6 крапель індикатора еріохром чорного Т, який з іонами Са²⁺ і Mg²⁺ утворює комплекси вишневочервоного кольору. Отриманий розчин титрують розчином трилону Б (С_екв=0,05 моль/л) до зміни кольору індикатора на синій, який притаманний індикатору. Результати титрування записують в таблицю.

№ з/п	V(H20), мл	Секв(Тр Б), моль/л	V1, мл	V2, мл	V3, мл
1
2
3

Вміст сульфат-іонів розраховують за формулою:

де V₁ — об'єм трилону Б, витрачений на титрування 1 мл розчину BaCl₂+MgCl₂, мл;

V₂ — об'єм трилону Б, витрачений на визначення іонів Са²⁺ та Mg²⁺, що містилися в аліквоті V_B досліджуваної води, мл;

V₃ — об'єм трилону Б, витрачений на титрування суміші аліквоти V_B досліджуваної води і 1 мл розчину BaCl₂+MgCl₂, мл;

V_B — об'єм (аліквота) досліджуваної води, мл;

С_екв(тр.Б) — молярна концентрація еквівалента титрованого розчину трилону Б, моль/л;

m_екв( )— молярна маса еквівалента сульфат-іонів, г/моль;

m_екв( ) = 48 г/моль.

Порівняти вміст сульфат-іонів в досліджуваних зразках води з ГДК та зробити висновок про придатність цієї води для питних, господарсько-побутових чи технічних потреб.

Запитання для самоконтролю.

1. Чому необхідно контролювати вміст сульфат-іонів у воді і яким він має бути у питній воді?

2. Якими методами визначають сульфат-іони у воді?

3. У чому суть комплексонометричного методу визначення іонів у воді?