2.1.3. Определение минералогического состава грунтов

Минералого-петрографическую характеристику скальных грунтов проводят на основании макро- и микроскопического изучения образцов породы.

Макроскопическое изучение горной породы проводят визуально с помощью минералогической лупы с последующим описанием штуфов и кернов горной породы, при этом устанавливают: главные, второстепенные, акцессорные и вторичные минералы; наличие включений пород и минералов, структуру и текстуру породы с указанием степени спайности и анизотропности; нарушение сплошности; цвет.

Количественная оценка минералогического состава породы при макроскопическом исследовании может проводиться с использованием принятых в петрографии моделей для визуальной оценки процентного содержания минерала в породе.

Микроскопическое изучение проводят на прозрачных шлифах горной породы методами, принятыми в петрографии. Площадь исследуемого шлифа должна быть не менее 400 мм², толщина – не более 0,03 мм. Число шлифов должно быть достаточным для определения минералогического состава с точностью до 1 %.

При слоистых, флюидальных и подобных текстурах изготавливают шлифы в трех перпендикулярных направлениях. Из гигантозернистых и крупнообломочных пород изготавливают шлифы из кристаллов, обломков и цементирующей массы.

Микроскопическое изучение горной породы в шлифе включает:

• описание минералогического состава и его количественное определение;

• описание текстуры и структуры;

• определение кристаллических констант;

• количественное определение породообразующих минералов;

• описание вредных примесей;

• описание вторичных явлений (новообразованные минералы, прожилки, выщелачивание и др.) с их количественным определением;

• описание вкрапленности и тонкорассеянных выделений;

• наименование горной породы.

Общая оценка минералогического состава несвязных грунтов. В песчаных породах описано около 200 минералов, из них в качестве породообразующих, т. е. содержащихся в количестве более 1 %, выступают всего несколько десятков минералов и столько же обломочных зерен пород. Основы современной петрографической классификации песчаных пород были заложены в работах М. С. Швецова (1934 г.), выделившего по составу обломочных зерен моногенные кварцевые, олигомиктовые и полимиктовые песчаники; Ю. П. Деньгина (1934 г.), предложившего в качестве главных разновидностей выделять кварцевые, аркозовые, граувакковые, слюдистые, глауконитовые и туфогенные песчаники; Р. Фишера (1933 г.), который не только выделил разновидности песчаников по соотношению кварца, полевых шпатов и обломков пород, но и применил впервые треугольную диаграмму для отображения их состава.

Главной составной частью песчаных пород являются обломочные компоненты, дополнительной – аутигенные минералы, и (или) минералы цементов. Все они могут выступать как в качестве терригенных (обломочных), так и в качестве аутигенных образований.

В группу минералов преимущественно обломочных входят минералы кремнезема, полевые шпаты, слюды.

Формами кремнезема в песчаных породах являются кварц, халцедон, опал и трудно диагностируемые под микроскопом кварцин, кристобалит, люссаит и тридимит. В песчаных породах кварц присутствует главным образом в виде обломочных зерен разной окатанности, без изменений на поверхности зерен или с признаками растворения, или в виде регенерационных кайм. Также кварц может присутствовать в качестве аутигенного в цементе, в пустотах, трещинах или в качестве новообразований по другим минералам.

Большинство полевых шпатов входит в тройную систему: калиевый K[AlSi₃O₈] – натриевый Na[AlSi₃O₈] – кальциевый Ca[Ai₂Si₂O₈] полевые шпаты. Минералы, промежуточные между калиевым и натриевым, называются щелочными полевыми шпатами, промежуточные между натриевыми и кальциевыми – плагиоклазами. В качестве аутигенных встречаются альбит, реже калиевые полевые шпаты, но в основном полевые шпаты в песчаных породах являются обломочными зернами.

Слюды относятся к слоистым алюмосиликатам, характеризуются пластинчатым обликом и совершенной базальной спайностью, отражающей их слоистую атомную структуру. Биотит и мусковит широко распространены в магматических и метаморфических породах. Присутствие мусковита в обломках указывает на кислый состав пород в области размыва, где в большинстве магматических пород мусковит образуется вместе с биотитом. Присутствие большого числа зерен обломочного биотита в песчанике является свидетельством близости источников сноса или вялого химического выветривания. Принято считать, что у нижней границы зоны катагенеза достигается полное разрушение обломочного биотита.

В состав цементов песчаных пород могут входить разнообразные минералы: глинистые, карбонатные, кремнистые, окисно-железистые, окисно-марганцовистые, фосфатные, цеолитовые, сульфатные и полевошпатовые минералы и цементы. При этом цемент могут слагать один, два или три минерала. Состав цемента также может быть отражен в названии песчаной породы.

В песчаных осадках могут быть встречены магнетит, ильменит, циркон, гранат, рутил, турмалин, сфен, монацит, амфиболы, пироксены, оливин, серпентин, нефелин, апатит, хромит, касситерит, галенит, сфалерит.

Минералогический состав песка определяют методами петрографической разборки и минералогического анализа. Аналитическую пробу песка просеивают через сито с отверстиями диаметром 5 мм, из просеянной части пробы берут не менее 500 г песка. Песок промывают, высушивают до постоянной массы, рассеивают на наборе сит.

Каждую навеску насыпают тонким слоем на стекло или бумагу и просматривают при помощи бинокулярного микроскопа или лупы. Зерна песка, представленные обломками соответствующих пород и минералов, разделяют при помощи тонкой иглы на группы по типам пород и видам минералов. В необходимых случаях определение пород и минералов уточняют при помощи химических реактивов (раствор соляной кислоты и пр.), а также путем анализа в иммерсионных жидкостях с использованием поляризационного микроскопа.

В зернах песка, представленных обломками минералов, определяют содержание кварца, полевого шпата, темноцветных минералов, кальцита и др. Зерна пробы каждой фракции разделяют по генетическим типам:

• изверженные интрузивные – гранит, габбро, диорит и др.;

• изверженные эффузивные – базальт, порфирит, диабаз и др.;

• метаморфические – кварцит;

• кристаллические сланцы и др.;

• осадочные – известняк, доломит, песчаник и др.

По каждому виду выделенных пород и минералов подсчитывают число зерен и определяют их содержание (X) в процентах в навеске по формуле X= n·100/ N, где n – число зерен данной породы или минерала; N – общее число зерен в навеске.

Содержание зерен каждой породы или минерала в песке в процентах вычисляют как среднее взвешенное значение результатов определения их количества в навесках всех фракций с учетом зернового состава песка. Так же определяют содержание зерен песка различной формы и характера поверхности.

В песках и песчаниках могут присутствовать примеси непесчаной размерности – гравийные, алевритовые, глинистые (содержание последних в шлифах не определяется). Их наличие и количество фиксируется в ходе гранулометрического анализа и отражается в названии породы.

При определении минералогического состава крупнообломочного грунта его рассеивают на стандартные фракции и от каждой из них отбирают аналитическую пробу. При наличии в испытываемом щебне (гравии) какой-либо фракции в количестве, меньшем 5 % по массе, минералого-петрографический состав этой фракции не определяют. Пробу промывают и высушивают до постоянной массы. Петрографическую разборку грунта выполняют визуальным осмотром зерен с помощью лупы, используя набор реактивов для минералогического анализа, а также другими, принятыми в петрографии методами (с изготовлением в необходимых случаях прозрачных шлифов). Зерна пробы каждой фракции разделяют по генетическим типам. Зерна карбонатных пород, подвергшиеся процессам окремнения более чем на 40 % своего объема, относят к группе кремния. Зерна кварца выделяют в самостоятельную группу. Петрографически разобранные по породам (или минералам)  зерна  взвешивают раздельно и  определяют  их  содержание.

Общая оценка минералогического состава глинистых грунтов проводится:

• оптическим методом в прозрачных шлифах,

• иммерсионным методом по соответствующим фракциям,

• с помощью органических красителей,

• рентгеноструктурным методом по фракции мельче 0,005 мм.

При определении минералогического состава глинистых минералов рекомендуется подготовить грунт к разделению на фракции. Карбонатные грунты обрабатывают следующим образом: берут среднюю пробу воздушно-сухого грунта, просеянного через сито 1 мм, помещают ее в стакан с дистиллированной водой, добавляют двухпроцентную соляную кислоту до прекращения выделения углекислого газа (в случае сильнокарбонатных грунтов концентрация соляной кислоты доводится до 10 %, но при такой обработке магнезиальные силикаты могут частично растворяться). Затем удаляют из грунта кальций, для чего в стакан приливают 0,05 н. соляной кислоты, перемешивают и сливают прозрачный слой суспензии, пока не прекратится реакция на кальций (реакция с оксалатом аммония при нагревании). Далее отмывают от хлора дистиллированную воду путем сливания прозрачного слоя суспензии декантацией. Если все же в пробе присутствует хлор, отмывание продолжают декантацией на воронках с фильтрами. В случае прохождения частиц через фильтр отмывание прекращают. Содержимое на фильтре и в стакане помещают в пол-литровую бутылку, доливают дистиллированную воду и взбалтывают на Шюттель-аппарате в течение двух часов. Взбалтывание можно заменить растиранием суспензии в тестообразном состоянии пестиком с резиновым наконечником.

Некарбонатные грунты сразу же начинают отмывать от кальция 0,05 Н соляной кислотой. Породы, засоленные водорастворимыми солями, отмывают от солей многократным сливанием прозрачного слоя суспензии.

Оптический метод [83]. Оптическим методом в прозрачных шлифах изучается качественный минералогический состав алевритовой (и песчаной фракций). Состав неглинистых минералов определяется по оптическим свойствам и морфологии зерен минералов. Как показали многочисленные исследования глинистых грунтов, примерно 90–98 % неглинистых включений составляют кварц и полевые шпаты, остальное кальцит, слюды, карбонаты, глауконит, хлорит, пирит, окислы и гидроокислы железа, очень мало тяжелых минералов из групп пироксенов и амфиболов. Ниже приводится табл. 2.6 оптических свойств некоторых наиболее распространенных неглинистых минералов в глинистых грунтов.

После описания неглинистых включений в шлифах оптическим методом может быть получена общая характеристика основной глинистой массы. В табл. 2.7 приведены оптические свойства отдельных наиболее распространенных глинистых минералов.

Для выделения фракций меньше 0,001 мм пробу, освобожденную от коагулирующих в суспензии соединений, помещают в трехлитровую банку с двумя делениями в верхней части, находящимися на расстоянии 7 см друг от друга. Доливают ее дистиллированной водой до верхней метки и перемешивают мешалкой. Через сутки верхний семисантиметровый слой суспензии сливают во вторую банку при помощи сифона. Первую емкость доливают до верхней отметки, перемешивают, оставляют на одни сутки. Так продолжают до полного осветления суспензии. Суспензию из второй банки постепенно выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане. Выпаривать досуха суспензию не рекомендуется, глинистая фракция досушивается на воздухе.

Судить о составе глинистых минералов по результатам оптического изучения можно только при мономинеральном составе глинистой фракции или преобладании в ней какого-то одного минерала. При полиминеральном составе глин оптический метод может быть использован только для расчленения разреза на однородные по минералогическому составу слои и отдельные характерные для каждого слоя образцы для детальной характеристики минералогического состава глинистой фракции в агрегатах ориентированных частиц. Преимущество этого метода перед методом шлифов в том, что в основе его лежит способность глинистых частиц в процессе осаждения ориентироваться в силу своего чешуйчатого строения. Несмотря на малую эффективность метода при диагностике глинистых минералов, он весьма прост и незаменим для получения общего представления о грунте.

Таблица 2.6

Оптические свойства неглинистых минералов, распространенных в глинах [83]

Минерал		Химическая формула	Сингония	Показатели преломления		Показатель двупреломления Ng–Np	Спайность
				Np	Ng
Кварц низкотемпературный		SiO 2	Тригональная	1,544	1,533	0,009	Практически не видна
Полевые шпаты плагиоклазы		(100-n)Na[AlSi3O7] nCa[Al2Si2O5]	Триклинная	1,525–1,575	1,536–1,588	0,011– 0,019	Совершенная по 001 и 010
Ортоклазы		k [ AlSi 3 O 6 ]	Моноклинная			0,007	– «–
Мокроклин		k [ AlSi 3 O 6 ]	Триклинная			0,007
Карбонаты	кальцит	CaCO 3	Тригональная	1,486	1,658	0,172	Совершенная по ромбоэдру
	доломит	CaMg(CO3)2	–»–	1,500	1,681	0,181	– «–
	сидерит	FeCO 3	– « –	1 ,633	1 ,875	0,242	– «–
Глауконит		k11(Fe·,Fe·,Al, Mg)2–3 [Si3(Si,Al)O]OH] nH2O	Моноклинная	1,590–1,612	1,610–1,644	0,02 – 0,032	Устанавливается редко
Хлорит		(Mg,Fe)6–p(Al,Fe)2p Si4–pO10[OH]3	Моноклинная	1,57– 1,64	1,575–1,645	0,003 – 0,007	Весьма совершенная
Пирит		FeS2	Кубическая	непрозрачный
Окислы и гидроокислы железа			Гекса-гональная	обычно непрозрачные
Гематит		Fe2O3		2,94–2,752	3,22–2,988	0,28–0,245	По-видимому отсутствует
Гетит		Fe2O3H2O	Ромбическая	2,303–2,185	2,447–2,304	0,119–0,144	Совершенная по 010
Магнетит		Fe3O4	Кубическая		непрозрачный		Отсутствует
Гипс		CaSO4 2H2O	Моноклинная	1,520	1 ,529	0,009	Хорошая по 010 и 100
Слюды	Мусковит	KAl2[AlSi3O10][OH]2	Моноклинная	1,552–1,572	1,588–1,615	0,036– 0,043	Весьма соверше нная по 001, несовершенная по 110 и 010
	Биотит	K(Mg,Fe)3[Si3AlO10] [OH, F]2	Моноклинная	1,56-1,60	1,60–1,66	0,04–0,06	– «–

Иммерсионный метод [96]. Для применения иммерсионного метода при изучении минералогического состава отдельных фракций грунтов необходим поляризационный микроскоп и набор жидкостей с известными показателями преломления.

Для проведения анализа ориентированных агрегатов в посуду, в которой выпаривается выделенная методом отмучивания глинистая фракция, помещают 1–2 предметных стекла, на которые оседают тонким слоем глинистые частицы. С высушенной глинистой массы, покрывающей дно фарфоровой чашки, срезают лезвием бритвы тонкую стружку, которую наносят на 6–8 предметных стекол вместе с каплей иммерсионной жидкости. Жидкости подбирают так, чтобы одна из них имела показатель преломления больше, а другая – меньше, чем у исследуемого минерала. Предметные стекла изучают под микроскопом. В иммерсионных жидкостях определяются показатели преломления и двупреломления. По табл. 2.7 оценивают преобладающие в глинистой фракции минералы. Полученные таким образом оптические показатели усреднены и могут несколько отличаться от показателей, полученных непосредственно для отдельных чистых глинистых минералов, так как агрегаты, как правило, состоят из полиминеральных разностей. Кроме того, определение оптических показателей затрудняют такие примеси, как окислы железа и органические вещества, постоянно сопутствующие глинистым минералам.

Таблица 2.7

Оптические свойства глинистых минералов по М.С. Швецову и Гриму [96]

Минералы	Химическая формула	Показатели преломления		Показатели двупреломления Ng–Np	Характерные особенности
		Np	Ng
Каолинит	Al4Si4O10OH6Al2O3 2SiO2 2H2O	1,553–1,563	1,360–1,570	0,006	Белый, жирный на ощупь. Низкое двупреломление. В шлифе часто видны агрегаты в виде пачек
Гидрослюда (иллит)	K2Al4Si6Al2O20(OH)4	1,545–1,63	1,57–1,67	0,022–0,055	В шлифе видны сравнительно крупные пачки со светлыми пестрыми интерференционными цветами. Наблюдается плеохроизм
Монтмориллонит	Al4(Si4O10)2[OH]4H2O	1,480–1,590	1,515–1,630	0,025 – 0,040	В шлифах видны сравнительно крупные в виде мазков агрегаты с высоким двупреломлением (интерференционная окраска второго и третьего порядка)
Глауконит		1,545–1,63	1,57–1,66	0,022– 0,030	Характерный зеленый цвет
Хлорит	10(Mg,Fe)O2Al2O38H2O	1,57–1,64	1,575–1,545	0,003 – 0,007	В шлифе при параллельных николях – зеленоватый, в скрещенных – низкая интерференционная окраска в светлосерых тонах; плеохроичен
Вермикулит	Mg3(Al,Si)4O10(OH)2 Mg 0,050 4,5H2O	1,525–1,36	1,545–1,583	0,020 – 0,030	В шлифах зеленовато–коричневый, плеохроичен
Палыгорскит	H16Mg2Al2Si7O 26	1,527–1,550	1,500–1,513	0,015–0,030	Спутанно-волокнистый

Количественно минералогической состав неглинистых минералов определяется в иммерсионных жидкостях для фракции 0,25–0,1; 0,1–0,05; 0,05–0,01 мм после разделения их по удельному весу на легкую и тяжелую. При изучении легкой фракции применяются иммерсионные жидкости с показателем преломления 1,540–1,542, а при изучении тяжелой фракции, кроме основной жидкости, приходится пользоваться жидкостью с показателем преломления 1,700.

Изучение образцов в иммерсионных жидкостях позволяет определить кроме количественного состава фракций форму отдельных зерен и характер их поверхности. Как правило, в жидкостях просматривается 500–700 зерен. Количественное содержание каждого минерала определяется по отношению числа зерен этого минерала к общему числу изученных зерен этой фракции.

Метод определения минералогического состава глинистых грунтов с помощью органических красителей [76, 96]. Метод применяется для выделения глинистых минералов трех основных групп: гидрослюдистых, каолинитовых и монтмориллонитовых, химический состав и свойства которых приведены в табл. 2.8. Метод разработан Н.Е. Веденеевой, М.Ф. Викуловой и М.А. Ратеевым. Окрашиванию подвергают глинистые грунты светлых оттенков. Темно-серые и черные глины, богатые органическими веществами, и красно-бурые, содержащие окислы железа, подлежат окрашиванию после удаления из них примесей.

Таблица 2.8

Химический состав и некоторые свойства глин [96]

Показатели	Глины
Химический состав фракции < 0,001 мм, %:	монтмориллонитовые	гидро-слюдистые	каолини-товые
SiO2	59,3 – 65,0	49,8 – 51,4	43,9 – 45,1
Al2O3	17,0 – 24,8	21,0 – 22,6	37,25 – 38,3
CaO	0,74 – 2,14	0,28 – 1,53	0,28 – 0,56
MgO	3,53 – 5,41	3,07 – 4,24	0,15 – 0,42
Fe2O3 (FeO)	2,26 – 3,39 (0,21 –0,33)	4,9 – 8,15 (0,76–2,96)	1,05 – 2,11 -
K2O	0,15 – 1,54	5,71 – 6,28	0,16
Na2O	1,53 – 2,37	0,24 – 0,64	0,38
SiO2/R2O3	4	4	2
pH среды	7 – 14	6 – 7	1 – 6
Гигроскопическая влажность, д. ед..	0,16 – 0,12	0,08 и меньше	0,04 – 0,03 и меньше
Максимальная молекулярная влагоемкость, д. ед..	1,50 – 0,50	0,40 – 0,12	0,40 – 0,12
Максимальная гигроскопическая влажность, д. ед..	0,43 – 0,40	0,15 – 0,05	0,12 – 0,05
Способность к катионному обмену, мг-экв. на 100 г сухой глины	100 и более	50 и менее	3 – 15

Водные растворы красителей рекомендуется приготавливать следующих концентраций: метиленовый голубой (МГ) – 10 мг сухого вещества в 1 л дистиллированной воды; бензидин (БН) – 0,5 г сухого вещества в 500 см³ дистиллированной воды; изредка взбалтывая, отстаивают раствор 2–3 ч, после чего отфильтровывают и полученный концентрат разбавляют вдвое; хризоидин (ХН) – 1 мг сухого вещества в 1 л воды; хлористый калий – насыщенный раствор.

Окрашивание метиленовым голубым производят следующим образом. Кусочек грунта массой 0,5–1 г замачивают водой, растирают, переносят в пробирку, заливают водой, взбалтывают и оставляют на сутки. Через сутки, если суспензия не скоагулировала, верхние 7 см сливают в чистую пробирку. Если суспензия очень густая, ее разбавляют водой. Суспензия по консистенции она должна напоминать мутную воду. Если суспензия через сутки скоагулировала и над осадком образовался слой чистой воды, его сливают, пробирку вновь доливают водой, взбалтывают и оставляют на сутки. Так продолжают до тех пор, пока суспензия не станет устойчивой.

Сильнозасоленные грунты перед окрашиванием предварительно промывают водой, а в случае присутствия карбонатов – двухпроцентной соляной кислотой при комнатной температуре в течение 34 ч с последующей отмывкой хлора.

В чистую пробирку наливают 5 мл приготовленной суспензии, добавляют такое же количество МГ и взбалтывают; затем половину этой суспензии отливают в другую пробирку и в нее добавляют две капли насыщенного раствора хлористого калия. Обе пробирки взбалтывают и оставляют на сутки.

Через сутки отмечают цвет раствора в обеих пробирках, его прозрачность, характер (гелевидный, плотный и др.) и цвет осадка. Затем пробирки взбалтывают и наблюдают характер окрашивания всей суспензии в целом. Если в пробирке с МГ суспензия осела полностью, раствор над осадком стал прозрачным, бесцветным, а осадок не окрашен, то прозрачный раствор сливают и добавляют еще 5 мг МГ. Если глины гидрослюдистого состава, то краситель добавляют несколько раз.

Если в пробирке с МГ часть суспензии не осела и окрашена, то определяют ее цвет. Затем пробирку взбалтывают и наблюдают цвет всей суспензии. Если он не изменился, то наиболее дисперсная часть содержит тот же минерал, что и осадок в целом. Если цвет изменился, значит, тонкодисперсная и более грубодисперсная (в осадке) части суспензии различны по составу.

Цвет окрашенной суспензии определяют визуально на белом фоне при дневном свете по 10-балльной шкале (табл. 2.9), отмечая оттенки, которые могут быть обусловлены примесями других глинистых и неглинистых минералов или растворенных соединений. Важно обращать внимание на яркость и чистоту цвета окрашенных суспензий.

Монтмориллонитовые глины дают с МГ интенсивный чистый фиолетовый, фиолетово-синий или синий цвет, который при добавлении хлористого калия переходит в ярко-голубой, голубовато-зеленый или зеленовато-голубой. Осадок гелевидный.

Гидрослюдистые глины окрашиваются в Ф–С и С цвета, мало изменяющиеся от добавления хлористого калия, или в блеклый светло-фиолетовый цвет. Осадок плотный.

Каолиновые глины окрашиваются в блеклый светло-фиолетовый цвет, который не меняется от добавления хлористого калия. Примесь гидрослюды вызывает изменение окраски от добавления хлористого калия в Ф–С, С или Г цвета. Осадок плотный.

Таблица 2.9

Цветовая шкала для определения глинистых минералов [96]

Номер цвета по шкале	Цвет	Индекс цвета
I	Фиолетовый	Ф
II	Фиолетово-синий	Ф-С
III	Синий	С
IV	Сине-голубой	С–Г
V	Голубой	Г
VI	Голубовато-зеленый	Г–З
VII	Зеленый	З
VIII	Травяно-зеленый	Тр–З
IX	Травяной	Тр
X	Желто-зеленый	Ж–З

Для уточнения диагностики гидрослюд суспензию окрашивают бензидином. Для этого берут в пробирку 2 мл суспензии, приготовленной из исследуемого образца грунта, и добавляют такое же количество бензидина. Пробирку взбалтывают и оставляют на сутки. При этом гидрослюды слабо окрашиваются в грязно-синий цвет, каолиновые глины бензидином не окрашиваются, монтмориллонитовые глины окрашиваются в глубокий синий цвет.

При использовании хризоидина берут две пробирки и в каждую наливают по 1 мл приготовленной суспензии, добавляют по 1 мл раствора ХН. В одну из пробирок добавляют 1–2 капли 5 %-ной соляной кислоты, чтобы ускорить оседание из суспензии.

Суспензии из монтмориллонитовых глин окрашиваются в кирпично-красный цвет, который может быть ярко-красным при добавке красителя. Добавка капли раствора серной кислоты вызывает коагуляцию, и раствор становится бесцветным. Окраска осадка при этом остаётся неизменной.

Суспензии каолинитовых и гидрослюдистых глин окрашиваются ХН в светло-желтый цвет. При оседании осадка из суспензии видно, что часть красителя остается в растворе. Если, слив раствор, заменить его водой, то бледная желтая окраска еще более бледнеет, так как часть красителя десорбируется.

Повторным промыванием можно почти полностью отмыть глину от ХН, чего невозможно добиться при окрашивании монтмориллонитовых глин.

Для установления примеси каолинита рекомендуется применять силикагель. Для этого в пробирку с суспензией, окрашенной МГ, опускают несколько зерен силикагеля. На следующий день эти зерна должны быть окрашены в С цвет.

Результаты окрашивания следует изображать графически в виде кривых: сплошная – для МГ, пунктирная – для МГ + HCl. Совпадение кривых указывает на наличие смеси глинистых минералов, сильное расхождение – на наличие монтмориллонита.

Для удаления свободных окислов железа, окрашивающих глинистые породы в бурые, красновато-бурые и желтые тона различной интенсивности, следует каолинитовые и монтмориллонитовые глины обрабатывать 3 %-ным раствором щавелевой кислоты в присутствии металлического алюминия при температуре 40 и 80 °С в течение 20, 40 и 60 мин в зависимости от содержания Fe₂O₃. Обработку гидрослюдистых глин рекомендуется производить при температуре 40 °С в течение 1 ч. Органическое вещество из глин удаляют раствором перекиси водорода (концентрация 6–16 %) при температуре 24, 40 и 70 °С в течение 90 мин [50].

Рентгеновский метод [83]. Рентгеновская дифракция является физическим методом исследования глинистых минералов и часто используется совместно с другими физическими методами, такими как электронная дифракция, электронная микроскопия, дифференциальный термический и петрографический методы и инфракрасная спектроскопия, для кристаллографического и фазового анализа.

В основе методов рентгеновской идентификации минералов лежит тот факт, что каждое кристаллическое вещество имеет характерную атомную структуру, обусловливающую появление определенной дифракционной картины. Сопоставляя дифракционную картину неизвестного минерала с дифракционной картиной эталона, можно определить этот минерал. Дифракционный метод не требует разрушения вещества и большого количества материала. Его можно использовать для качественного и количественного анализа смесей глинистых минералов.

Для проведения рентгеновского анализа предназначены рентгеновские аппараты: УРС– 55, У РС–70–К–1, УРС–60, УРС–50 И, УРС–50ИМ, ДРОН–1 (три последних называются дифрактометрами) и др. В последние годы рентгеновский метод был значительно усовершенствован путем применения счетчиков (гейгеровского, пропорционального, сцинтилляционного), которые в значительной мере вытесняют фотографические методы. При анализе глинистой фракции фотографическим методом образцы готовят в виде цилиндрических столбиков диаметром 0,5 –1 мм или плоских препаратов из ориентированных и не ориентированных частиц. В дифрактометре используют плоские образцы. Ориентированные препараты можно приготовить различными способами: осаждением на стеклянную пластинку из суспензии, центрифугированием диспергированной глины, одноосным сжатием глинистой пасты между двумя пластинками под прессом и т.д. Стеклянные пластинки с ориентированным слоем глины устанавливаются непосредственно в дифрактометр, или ориентированный слой, отделенный в виде тонких полосок лезвием безопасной бритвы, помещается в рентгеновскую камеру.

После получения рентгенограммы производят расчет углов отражений θ, а затем по специальным таблицам определяют межплоскостные расстояния d, необходимые для идентификации минералов. Техника вычисления по рентгенограмме угла θ сравнительно проста, благодаря прямолинейной зависимости между θ и расстоянием между рефлексами (k=90⁄2πr – постоянная величина для камеры данного радиуса). При этом необходимо учитывать различные погрешности, связанные с техникой эксперимента (за счет ширины линии, поглощения образцом рентгеновских лучей, изменения размера пленки в результате обработки и т.д.).

При дифрактометрическом методе отсчет углов θ производится непосредственно, а оценка интенсивности отражений является количественной. Для диагностики глинистых минералов с помощью рентгеновского анализа часто вполне достаточно сведений о базальных межплоскостных расстояниях [96].