- •Методичні вказівки
- •«Характерні реакції катіонів і аніонів»
- •«Методи виявлення і ідентифікації(якісний аналіз)»
- •6.040106 “Екологія, охорона навколишнього середовища та збалансоване природокористування ”,
- •6.051401 „Біотехнологія»,
- •6.051302 “Хімічна технологія та інженерія»
- •1.Загальні положення
- •2. Правила безпеки при виконанні лабораторних робоіт
- •3.Правила пожежної безпеки
- •4. Основні положення якісного аналізу
- •5. Лабораторні роботи
- •5.1. Лабораторна робота №1
- •5.1.2. Реакції катіону амонію .
- •5.2. Лабораторна робота № 2.
- •5.3. Лабораторна робота № 3.
- •5.4.Лабораторна робота № 4.
- •5.5. Лабораторна робота № 5.
- •5.6.Лабораторна робота № 6.
- •Сумарне рівняння має вигляд:
- •Виконання. До 4-5 крапель розчину солі купруму додати 3-4 краплі k4[Fe(cn)6]. Перевірити розчинність осаду в hno3, nh4oh(конц.).
- •Виконання. До 4-5 крапель розчину солі кадмію додати 3-4 краплі k4[Fe(cn)6]. Перевірити розчинність осаду в hno3, nh4oh(конц.).
- •Виконання. До 4-5 крапель розчину солі кобальту додати 3-4 краплі k4[Fe(cn)6]. Перевірити розчинність осаду в hno3, nh4oh(конц.).
- •Виконання. До 4-5 крапель розчину солі ніколю додати 3-4 краплі k4[Fe(cn)6]. Перевірити розчинність осаду в hno3, nh4oh(конц.).
- •5.7. Лабораторна робота № 7 Реакції аніонів
- •5.7.1. Реакції сульфат-іону .
- •5.7.2. Реакції хлорид-іону
- •5.8. Лабораторна робота № 8 Аналіз невідомої речовини, розчиненої і у воді
- •6.Перелік посилань
5.3. Лабораторна робота № 3.
Реакції катіонів Ca2+, Ba2+ і Sr2+.
Водні розчини Ca2+, Ba2+ і Sr2+ безбарвні. Малорозчинні у воді карбонати, сульфати, фосфати й оксалати. Добре розчинні у воді - хлориди, нітрати, гідрокарбонати, сульфіди кальцію і барію.
Груповим реагентом за кислотно-лужною схемою аналізу на катіони Ag+, Pb2+, Hg22+ є розведена сульфатна кислота, яка утворює з ними малорозчинні у воді і в розведених кислотах білі кристалічні осади сульфатів(ДРBaSO4 = 1,1*10-10, ДРCaSO4 = 9,1*10-6). Всі осади дуже дрібні, але при осаджені з гарячих розчинів утворюються більш крупнозернисті осади. Осад CaSO4 утворюється лише з концентрованих розчинів. Осадження іону кальцію розведеною сульфатною кислотою неповне, тому осадження ведуть у присутності етилового спирту.
Груповим реагентом за сульфідною схемою аналізу на катіони Ag+, Pb2+, Hg22+ є карбонат амонію (NH4)2CO3, який з катіонами Ca2+, Ba2+ утворює білі аморфні осади карбонатів(ДРBaCO3 = 4,0*10-10, ДРCaCO3 = 3,8*10-9). Осад проводять у присутності NH4OH і NH4Cl (pH 9,25) з розчину, нагрітого до 70-80 °С.
Гідроксид амонію NH4OH додають для уникнення гідролізу (NH4)2CO3:
.
У присутності NH4OH рівновага гідролізу зміщується у сторону утворення іонів , це необхідно тому, що карбонати кальцію і барію нерозчинені у воді, а бікарбонати - розчинені. Хлорид амонію додають, щоб запобігти випадання в осад катіона першої аналітичної групи Mg2+ у виді (MgOH)2CO3 і Mg(OH)2 .
Нагрівання розчину до 70-60 °C сприяє перетворенню аморфного осаду карбонатів CaCO3 і BaCO3 у кристалічний.
5.3.1 Реакції катіону кальцію Ca2+.
5.3.1.1. З розчиненими сульфатами і сульфатною кислотою (високої концентрації) іони Са2+ утворюють білий кристалічний осад сульфату кальцію:
Виконання. а) До 2-3 краплин солі кальцію додати 4-5 краплин солі сульфатної кислоти, наприклад Na2SO4 або (NH4)2SO4.
б) Мікрокристалоскопічна реакція з Na2SO4. До краплі розчину солі кальцію на предметному склі додати краплю 2н розчину Na2SO4 і упарити до виникнення облямівки кристалів по межі краплі. Розглянути під мікроскопом голчасті кристали гіпсу зібрані в пучки. Замалювати форму кристалів.
Примітка. З концентрованих розчинів можуть випадати більш великі кристали у виді пластинок характерної форми.
5.3.1.2. З карбонатом амонію (NH4)2CO3 утворюється осад карбонату кальцію білого кольору:
.
Осад розчинений у кислотах:
Виконання. До 2-З крапель розчину солі кальцію (наприклад, ) додати по одній краплі розчинів NH4OH і , підігріти розчин до 70-80 °С і додати 2-3 краплі розчину . Випробувати розчинність осаду, що утворився, у кислотах
5.3.1.3. З оксалатом амонію іони Са2+ утворюють білий аморфний осад оксалату кальцію:
,
який при нагріванні переходить у кристалічний. Осад розчиняється в не розчиняється в СН3СООН. Цій найбільш важливій якісній реакції Са2+ заважає присутність іонів Ва2+, що дають з аналогічний осад, який однак розчиняється у СН3СООН.
Виконання. К 1-2 краплям розчину солі Са2+ додати стільки ж оксалату амонію. Злегка підігріти розчин з осадом, що випав. Спостерігати швидке осадження оксалату кальцію. Випробувати розчинність осаду в кислотах HNO3 і CH3COOH.
5.3.1.4. З калій гексаціанофератом K4[Fe(CN)6] у присутності амонійних солей іон кальцію утворює кристалічний осад білого кольору:
CaCl2 + K4[Fe(CN)6] + NH4Cl KNH4Ca[Fe(CN)6] +3KCl.
Осад розчиняється в HNO3 і не розчинений у СН3СООН. Реакції заважають іони барію і магнію.
Виконання. У пробірку беруть 2 краплі розчину CaCl2, додають 2 краплі водного розчину амоніаку NH4ОН, 3 краплі розчину NH4Cl, а потім 4-6 краплин розчину K4[Fe(CN)6]. При цьому утворюється осад(розчин мутніє). Перевіряють розчинність осаду у HNO3 і у СН3СООН.
5.3.2. Реакції катіону барію Ва2+.
5.3.2.1. З сульфатом натрію іони Ba2+ утворюють білий кристалічний осад сульфату барію, нерозчинний у кислотах:
.
Виконання. До 2-3 крапель розчину солі барію додати стільки ж розчину сульфатної кислоти або Na2SO4. Випробувати розчинність осаду в HNO3.
5.3.2.2. З іони Ва2+ утворюють осад карбонату барію білого кольору:
.
Осад розчинений у кислотах.
Виконання. До 2-3 крапель розчину солі барію (наприклад, ) додати по одній краплі розчинів NH4OH і , підігріти розчин до 70-60 °С і додати 2-3 краплі розчину . Випробувати розчинність осаду, що утворився, у HNO3.
5.3.2.3 З біхроматом калію K2Cr2O7 іони Ba2+ утворюють жовтий осад BaCrO4, але не BaCr2O7, як можна було б очікувати. Причина полягає в наступному. У розчинах іони знаходяться у рівновазі з іонами :
.
При цьому концентрація виявляється достатньої, щоб при введенні Ba2+ було досягнуто раніш, ніж . Тому саме хромат барію випадає в осад:
.
Осад BaCrO4 розчинений у сильних кислотах і нерозчинений в оцтовій кислоті. Оскільки в результаті реакції утворюється сильна кислота, осадження іонів Ba2+ не може бути повним. Для повного осадження іонів Ba2+ к розчину крім K2Cr2O7 додають CH3COONa при цьому сильна кислота замінюється слабкою - оцтовою, у якій осад BaCrO4 нерозчинений:
.
Практично беруть деякий надлишок CH3COONa, щоб з оцтовою кислотою він утворив ацетатну буферну суміш, що підтримує рН 5, при якому відбувається повне осадження BaCrO4.
Виконання. До 2-3 крапель розчину солі Ba2+ додати 1-2 краплі розчину CH3COONa і 2-3 краплі розчину K2Cr2O7. Випробувати розчинність осаду в нітратній і в оцтовій кислотах.
5.3.2.4. З оксалатом амонію (NH4)2C2O4 іони Ba2+ утворюють білий осад оксалату барію:
.
Осад розчинений в HNO3, а при нагріванні й у CH3COOH.
Виконання. До 1-2 краплин розчину солі Ba2+ додати стільки ж оксалату амонію. Випробувати розчинність осаду у кислотах HNO3 i CH3COOH.