5. Лабораторні роботи

5.1. Лабораторна робота №1

Реакції катіонів K⁺, Na⁺, , Mg²⁺

Більшість солей катіонів K⁺, Na⁺, , Mg²⁺ добре розчинені у воді. Розчини безбарвні. Групового реагенту, що осаджує всі катіони немає.

5.1.1. Реакції катіону калію K⁺.

5.1.1.1. З винною кислотою . Винна кислота (або натрію гідрогентартрат ) дає з розчинами солей калію білий кристалічний осад калію гідрогентартрату .

Осад розчинений у сильних кислотах і лугах .

У слабких кислотах осад не розчинюється. Розчинність значно зростає з підвищенням температури і розведенням розчину. Завдяки тому, що розчин, який утворюється, пересичений, для прискорення утворювання кристалів потрібен механічний вплив (тертя, збовтування).

Виконання. У пробірці до 3-4 крапель розчину солі калію (наприклад, ) додати 3-4 краплі розчину або .

Тертя скляної палички об внутрішні стінки пробірки прискорює утворення осаду внаслідок наявності центрів кристалізації. Скаламутити вміст пробірки, розлити в 5 пробірок і перевірити відношення осаду до дії HNO₃, NaOH, CH₃COOH у перших трьох пробірках, у четверту внести 2-3 краплі дистильованої води і нагріти, у п'яту додати 20-30 крапель холодної води. Записати рівняння реакцій утворення і розчинення осаду, ефекти що спостерігаються, і висновки про умови реакції осадження К⁺ за допомогою або : а) значна концентрація іонів К⁺, б) виконання реакції на холоду, в) нейтральне середовище розчину.

5.1.1.2. З динатрій плюмбум(П) гексанітрокупратом(П) катіони калію утворюють кристалічний осад чорного або коричневого кольору :

.

Реакція мікрокристалоскопічна. Реакції заважають іони амонію , тому що вони утворюють аналогічні кристали з .

Виконання. На предметне скло нанести краплю розчину солі калію і рядом краплю реактиву Скляною паличкою з’єднати краплі і залишити на 2-3-хвилини. Розглянути під мікроскопом кристали, що утворилися. Записати рівняння реакції і замалювати форму кристалів.

5.1.2. Реакції катіону амонію .

5.1.2.1. З їдкими лугами NaOH або KOH. При взаємодії із солями амонію вони викликають виділення газоподібного аміаку:

Амоніак, що виділився, виявляють за зміною кольору вологого лакмусового паперу з рожевого у синій:

NH₄OH.

Виконання. У чистий сухий тигель помістити 1-2 краплі розчину солі амоніаку (наприклад, ), додати 2-3 краплі NaOH або KOH, накрити предметним склом із прикріпленим вологим рожевим лакмусовим папером. Тигель злегка нагріти(якщо концентрація іонів NH₄⁺ незначна), не допускаючи розбризкування рідини. Спостерігається зміна кольору індикаторного лакмусового паперу.

5.1.2.2. З реактивом Несслера (суміш і KOH) утворюється із солями амонію червоно-бурий осад:

.

Осад розчиняється у надлишку солі амонію і кислому середовищу. Цієї реакції заважають катіони, що утворюють забарвлені осади гідроксидів з лугом

Виконання. На предметне скло помістити краплю розчину солі амонію і 1-2 краплі реактиву Несслера.

5.1.2.3. Вилучення іонів амонію. Іон заважає виявленню іона K⁺ з , так як дає з цим реактивом такі ж чорні і коричневі кубічні кристали. (Проведіть мікрокристалоскопічну реакцію з ). Якщо в аналізованому розчині присутні іони амонію, вони повинні бути вилучені до виявлення іонів K⁺ . Для вилучення звичайно користуються летючістю солей амонію при нагріванні.

Виконання. У тигель помістити 5-6 краплин розчину, що містить іони , додати 2-3 краплі концентрованої (середовище повинне бути кислим), обережно випарити досуха і прожарити 1-2 хв. Після охолодження тиглю додати 2-3 краплі води, перемішати. Потім відібрати краплю розчину з тиглю, помістити її на сухе предметне скло і додати краплю реактиву Несслера. Відсутність бурого осаду свідчить про повне вилучення , в іншому випадку операцію прожарювання з концентрованої повторити.

5.1.3. Реакції катіона магнію Mg²⁺.

5.1.3.1. З їдкими лугами NaOH або KOH утворюється з іонами Mg²⁺ білий аморфний осад гідроксиду магнію:

¯.

Гідроксид магнію розчинюється у кислотах:

.

і в солях амонію:

® .

Остання реакція свідчить про те, що в присутності солей амонію осад Mg(OH)₂ може не випасти при дії лугу.

Виконання. До 2-3 крапель розчину солі магнію (наприклад, ) додати 2-3 краплі розчину NaOH або KOH. Спостерігати утворення осаду. Скаламутити вміст пробірки, розлити в дві пробірки і перевірити відношення осаду до сильної кислоти HNO₃ і до розчину .

5.1.3.2. З розчиненими карбонатами, наприклад Na₂CO₃, (NH₄)₂CO₃, іони Mg²⁺ утворюють білий аморфний осад основного карбонату магнію:

.

.

Реакція з (NH₄)₂CO₃ оборотна, тому цим реактивом іони Mg²⁺ осаджуються лише частково, а в присутності солей амонію рівновага зміщується вліво, і осад не утворюється.

Виконання. У три пробірки помістити по 2-3 краплі розчину солі магнію, потім: а) у першу пробірку додати 2 краплі розчину Na₂CO₃, б) у другу – 2 краплі розчину (NH₄)₂CO₃, в) у третю – 2 краплі розчину і стільки ж розчину (NH₄)₂CO₃.

5.1.3.3. З гідрофосфатом натрію Na₂HPO₄ (мікрокристалоскопічна реакція):

.

У присутності NH₄OH і при повільній кристалізації утворюються характерні правильної форми кристали фосфату магнію-амонію MgNH₄PO₄ × 6H₂O, а при швидкій кристалізації – кристали здобувають форму зірочок або дендритів. додають для того, щоб від дії NH₄OH не випадав осад Mg(OH)₂. Катіони інших аналітичних груп, що утворюють нерозчинені фосфати, заважають виявленню іонів Mg²⁺ цією реакцією.

Виконання. На сухе предметне скло нанести по одній краплі розчину солі магнію, , NH₄OH_(конц). Потім додати кристалик Na₂HPO₄ × 12H₂O або краплю розчину Na₂HPO₄. Через 1-2 хв розглянути під мікроскопом кристали, що утворилися, і замалювати їхню форму.