2.2.8. Зберігання та розфасування реактивів

Запаси реактивів повинні зберігатися в спеціально обладнаних, добре вентильованих сухих приміщеннях в строгому порядку. Норми і правила зберігання реактивів розробляють і затверджують окремо в кожній організації відповідно до особливостей роботи, кількості реактивів, наявності складських приміщень тощо В приміщенні для збереження хімічних речовин повинен бути ящик з сухим піском, вода і аварійні розчини для нейтралізації кислот та лугів. Відповідальність за облік, зберігання реактивів та інших хімічних речовин в лабораторії наказом керівника установи покладають на одного з працівників. Реактиви зберігають на стелажах або в шафах. Доступ до них дозволяється тільки особам, які відповідають за їхній облік і зберігання. За наявності високих стелажів у складі необхідно мати драбину або спеціальну підставку.

Хімічні реактиви, що постійно використовують, дозволяється зберігати в спеціальних шафах у приміщенні лабораторії в мінімальному асортименті та кількості. Необхідно мати список таких реактивів. Вологочутливі реактиви зберігають в герметичній тарі; а особливо гігроскопічні та вологочутливі – в додатковій упаковці, герметичному жорсткому футлярі або поліетиленовому мішечку.

Світлочутливі реактиви зберігають в темному місці, що виключає попадання на них прямих сонячних променів, в тарі з жовтого скла або світлонепроникного матеріалу. Дозволяється зберігати деякі реактиви в тарі з безбарвного скла, але обов’язково упаковувати в чорний папір.

Термочутливі реактиви зберігають у прохолодному, темному приміщенні, поодаль від приладів опалення, за температури нижче критичної, за якої реактив розкладається.

Термолабільні реактиви зберігають у холодильнику за температури від +4 до –20°С, додержуючись умов зберігання, вказаних на етикетці.

Вогненебезпечні та вибухові речовини зберігають за межами основних приміщень (в спеціальних приміщеннях з вентиляцією та природним освітленням). В лабораторії їх можна мати тільки для щоденних робіт.

Токсичні реактиви підлягають обов’язковому обліку і зберіганню в спеціально виділених для цього сейфах, металевих шафах (ящиках) під замком.

Не дозволяється сумісне зберігання реактивів, здатних реагувати один з одним з виділенням тепла, горючих газів і пари. Окремо зберігати треба такі групи реактивів:

• тверді окиснювачі, які утворюють з горючими речовинами пожежо- і вибухонебезпечні суміші (гіпохлорити, перхлорати, хлорати, перманганати, нітрати, хромати, дихромати, пероксиди металів тощо);

• рідкі окиснювачі, неорганічні кислоти і димлячі неорганічні речовини кислотного характеру (сульфатна, хлористоводнева, нітратна, хлорна кислоти, олеум, пероксид водню, бром, тіонілхлорид, сульфурилхлорид тощо);

• стиснуті, зріджені гази, горючі і вибухонебезпечні, гази (ацетилен, водень, пропан, бутан слід зберігати окремо від газів, що підтримують горіння — кисню, повітря, хлору). Допускається сумісне зберігання горючих газів з інертними і негорючими газами — аргоном, гелієм, азотом, діоксидом вуглецю тощо;

• речовини, які спалахують контактуючи з повітрям, водою, або незначному нагріванні (лужні і лужноземельні метали, карбіди, силіциди і гідриди лужних і лужноземельних металів, білий фосфор, за винятком металорганічних сполук);

• концентровані розчини і окремі металорганічні сполуки (триетилалюміній, диетилалюмінійхлорід, бутилітій та ін.);.

• легкозаймисті та горючі рідини. ( легкозаймисті рідини з температурою кипіння нижче 50⁰С – діетиловий ефір, пентан, сірковуглець, метилформіат та ін. літом необхідно зберігати в прохолодних приміщеннях або холодильниках, щоб уникнути підвищення тиску всередині тари;

• легкозаймисті тверді речовини (червоний фосфор, сірка, нітроцелюлоза і інші нітросполуки);

• сильні отрути (ціаниди, сполуки арсену, метанол ).

Матеріал первинної упаковки визначають за фізико-хімічними властивостями реактиву (леткістю, світлочутливістю, хімічною дією на деякі матеріали), а об’єм первинної тари — від потреби замовника.

Ампули зі скла і полімерних матеріалів (поліетиленові, поліхлорвінілові), запаяні або закриті корками, застосовують для фасовки індикаторів, барвників (від 0,1 до 5 г), фіксаналів і деяких реактивів спеціального призначення.

Для розкриття запаяної скляної ампули обережно роблять легкий надріз напилком на відстані 1 см від кінця ампули. Місце надрізу краще заздалегідь змочити водою, коли надріз зроблений, обтирають відтягнутий кінець чистою ватою і, тримаючи ампулу в лівій руці так, щоб її кінець, що відкривається, був направлений убік від працівника і від сусідів, правою рукою відламують надрізану частину. Якщо відтягнутий кінець має порівняно товсті стінки, до надрізу потрібно торкнутися розжареним кінцем скляної палички або залізного дроту.

Якщо в ампулі знаходиться рідина (особливо бром), потрібно бути вельми обережним, під час відламування кінчика ампулу не можна перевертати або сильно нахиляти. Реактив після його розкриття необхідно повністю витратити (для приготування розчинів тощо.) або перелити залишок рідини у спеціальну склянку. Тверді нелеткі речовини можна залишати в незапаяних ампулах, закривши корком (за необхідності залити парафіном). Забороняється знову запаювати розкриті скляні ампули із залишками рідин (особливо летких і вогненебезпечних).

Запаяні ампули зберігають в картонних коробках, загорненими в гофрований картон або ж перекладеними ватою.

Банки скляні, поліетиленові, з лудженого або оцинкованого заліза застосовують виключно для фасування твердих сипких речовин, що не реагують з матеріалом тари. Банки закривають великими кірковими корками, іноді залитими парафіном, залізними кришками, обклеєними паперовою стрічкою, і поліетиленовими і іншими кришками з пластмасових матеріалів з картонною або паперовою парафінованою прокладкою.

Склянки і флакони поліетиленові використовують для фасовки рідких і твердих реактивів і препаратів, що мають низьку температуру плавлення.

Скляні і поліетиленові банки, склянки і поліетиленові флакони виготовляють дев’яти типових розмірів: 25, 50, 100, 250, 500, 1000, 2000, 3000 і 5000 мл. В цю тару фасують реактиви стандартними наважками (від 25 до 5000 г)

Пакети з поліетиленової плівки завтовшки не менше 0,03 мм для ємностей до 500 мл і не менше 0,05 мм для ємностей 500–1000 мл застосовують для фасування сухих реактивів. Пакети паперові подвійні з пергаментного (внутрішня обгортка) і щільного (звично чорною) паперу використовують для фасування твердих речовин, стійких до дії вологи і повітря (сода, калієва селітра, сульфат натрію і ін.).

Залежно від кваліфікації реактиву на тару наклеюють етикетку певного кольору: “хімічно чистого” – червону, “чистий для аналізу” – синю, “чистий” – зелену, “особливої чистоти” – жовту. Для всіх інших реактивів і препаратів застосовують етикетку світло-коричневого кольору.

У разі фасування отруйних, вогненебезпечних або вибухонебезпечних реактивів на тару наклеюють додаткову етикетку затвердженого зразка з написом: “вогненебезпечно” – червоного, “отрута” – жовтого, “вибухонебезпечно” – голубого. Якщо реактив треба особливо оберігати від дії води, то наклеюють етикетку зеленого кольору з написом: “берегти від води”.

Багато реактивів поступають в лабораторії у великій тарі. Відбір дрібних порцій речовин безпосередньо з великих бутлів, бочок тощо заборонений, тому перед використанням необхідно провести розфасовку реактивів. Розфасовка реактивів – це небезпечна операція, яку довіряють досвідченим спеціалістам, добре ознайомленим з властивостями цих речовин. Тверді реактиви, які здатні подразнювати шкіру або слизисті оболонки слід розфасовувати в спеціальних вентильованих приміщеннях або – за умови теплої, сухої, безвітряної погоди – на відкритому повітрі. Працювати слід в гумових рукавичках захисних окулярах або масці. Під час розфасування порошкоподібних речовин або речовин, що виділяють їдкі пари, необхідно одягати респіратори або протигази.

Розфасування рідин рекомендується проводити за допомогою сифонів. Для переливання рідин з великих бутлів зручні дерев'яні або металеві стояки. Особливо обережно слід переливати концентровані кислоти і інші їдкі рідини. Щоб не утворювалося бризок, рідина повинна текти тонким рівномірним струменем.

Розфасування, а також будь-які, навіть найпростіші роботи з їдкими рідинами необхідно виконувати в гумових рукавичках і захисній масці (окуляри не забезпечують захист обличчя!). Під час роботи із значними (більше 1 л) кількостями їдких рідин обов’язково одягати гумові чоботи і довгий прогумований фартух. Розфасування їдких реактивів повинні проводити не менше двох працівників. Напоготові повинна знаходитися вода в достатній кількості і нейтралізувальні засоби — розчин соди або кислоти.

Розфасування органічних розчинників вимагає вживання спеціальних заходів обережності. Основна небезпека під час розфасування органічних розчинників полягає у їхній токсичності. Переливаючи великі кількості розчинників, концентрація їхніх парів, може загрожувати здоров’ю і навіть життю персоналу.

Приготування розчинів

За характером взятого розчинника розрізняють водні та неводні розчини. До неводних розчинів належать розчини в органічних розчинниках. Розчини більшості солей, лугів, кислот готують в основному водні.

За точністю вираження концентрації розчини поділяють з наближеною та точною концентрацією. Необхідно також виокремити розчинення твердих речовин, рідин та газів.

Незалежно від того, які (за точністю) готують розчини, застосовувати слід тільки чисті розчинники. Якщо розчинником слугує вода, то можна використовувати тільки дистильовану або демінералізовану воду, а в окремих випадках навіть бідистилят або спеціально очищену дистильовану воду.

Заздалегідь готують відповідний хімічний посуд, в якому готуватимуть і берегтимуть одержаний розчин. Посуд повинен бути обов’язково чистим. Якщо є побоювання, що водний розчин може взаємодіяти з матеріалом посуду, то його всередині слід покрити церезином, парафіном або іншими хімічно стійкими речовинами. Об’єм посудини в якому готують розчин повинен бути на 20-30% більшим, ніж об’єм приготованого розчину.

Перед приготуванням розчинів, якщо є така можливість, потрібно підготувати дві однакові посудини: одну – для розчинення, а іншу – для зберігання розчину. Оскільки, може трапитися, що розчин потрібно буде фільтрувати від осаду або домішки, що не розчинилася в даних умовах.

Вимиту посудину корисно попередньо проградуювати. Це особливо важливо у випадку використання бутлів великої місткості. Градуювання проводять таким чином: мірним циліндром відмірюють 1 л води і переливають її в бутель. На стінці бутля восковим олівцем проводять мітку, яка співпадає з рівнем води в бутлі, і ставлять цифру 1. Потім наливають другий літр води і рівень відзначають цифрою 2, Так проробляють до тих пір, поки бутель не буде заповнений до плеча. Відстань між цифрами, що позначають цілі літри, можна розділити навпіл коротшою міткою. Кожна така мітка відповідатиме 0,5 л. Для розчинення слід застосовувати чисті речовини. Готові розчини обов'язково перевіряють на вміст потрібної речовини і, якщо це буде необхідне, поправляють розчини, тобто додають до них кількість речовини або води котрої бракує.

Потрібно вживати заходи для захисту приготованих розчинів від попадання в них пилу або газів, з якими можуть реагувати деякі розчини. Так, луги слід захищати від диоксиду вуглецю, для цього бутель з лугом забезпечують хлор кальцієвою трубкою, заповненою натрій гідроксидом або аскаритом. Під час приготування розчинів, а також під час їхнього зберіганні бутель або інший посуд обов'язково повинен бути закритий заздалегідь підібраним корком.

При особливо точних і відповідальних аналізах слід обов'язково брати до уваги можливість вилужнювання скла і застосовувати, якщо це допустимо, кварцовий посуд або такий, скло якого не містить шуканий елемент. Так, неминуча помилка виникає при визначенні бору, цинку, алюмінію, свинцю і деяких інших елементів, якщо стандартні розчини зберігають в посуді зі скла, що містить ці елементи.

У деяких випадках розчини слід зберігати в атмосфері інертних газів, таких як азот, аргон, або в атмосфері диоксиду вуглецю. Для цього існують спеціальні пристрої або особливі бюретки, пристосовані для кожного випадку титрування.

Лужні розчини не можна залишати надовго у фарфоровій і особливо –в скляному посуді.

Особливості приготування розчинів солей. Розчини солей, в основному, готують розчиненням певної наважки солі в розчиннику. Під час приготування розчинів наближеної концентрації, корисно перевірити концентрацію кожного приготованого розчину. Це найлегше зробити, вимірявши аерометром густину одержаного розчину та порівнявши результати з табличними даними.

Слід відзначити, що деякі розчини нестійкі під час зберігання і можуть змінювати концентрацію під дією світла, кисню повітря, або інших, здебільшого, органічних домішок, що містяться в повітрі. Тому великі запаси розчинів точної концентрації зберігати не варто. Під дією світла змінюють концентрацію розчини: AgNO₃, KSCN, NH₄SCN, KJ, J₂, HgJ₂, KMnO₄, K₂Cr₂O₇ та ін.

Особливості приготування розчинів лугів. Гідроксиди лужних металів продають у вигляді препаратів: технічного, чистого і хімічно чистого. Різниця між ними полягає в процентному вмісті гідроксиду, а отже, і домішок. Наприклад, технічний NаОН містить значні кількості NaС1, Na₂СО₃, Na₂SiO₃, Fе₂O₃ і т.д. Чистий реактив містить мінімальну кількість цих домішок, а хімічно чистий реактив містить тільки їхні сліди. Технічний NаОН продають відлитим в залізні бочки, чистий – пластинчастими шматками, а хімічно чистий – у вигляді паличок або таблеток.

При розчиненні лугу відбувається сильне розігрівання, особливо в тих місцях, де лежать його шматки. Щоб розчинення проходило швидше, розчин слід постійно перемішувати.

Шматки лугу голіруч брати не можна, їх слід брати тигельними щипцями, спеціальним пінцетом або в крайньому випадку руками, але обов'язково в гумових рукавичках.

Приготувати точну концентрацію лугу, розчинивши певну кількість гідроксиду, неможливо. Точну концентрацію встановлюють титруванням, як правило, за розчином щавелевої кислоти.

Особливості приготування розчинів кислот. В більшості випадків кислоти, які використовують у лабораторіях перебувають у рідкому стані. Для приготування кислоти певної концентрації використовують розведення. У випадку розведення, необхідно пам’ятати, що треба вливати кислоту у воду, а не навпаки. Під час розведення проходить сильне нагрівання і якщо вливати воду в кислоту, то відбувається розбризкування, що є небезпечно.

Попадання кислот на шкіру викликає важкі опіки. Якщо кислота попала на шкіру, одяг чи взуття необхідно швидко обмити ці місця великою кількістю води і нейтралізувати кислоту натрій гідрокарбонатом чи розчином аміаку.

Всі роботи із кислотами, особливо хлористоводневою, необхідно проводити під витяжними шафами.

Особливої обережності потребує робота з олеумом (ангідрид сульфатної кислоти розчинений в сульфатній кислоті). За кімнатної температури олеум знаходиться у рідкому стані, під час незначного охолодження він кристалізується. На повітрі він димить з виділенням SO₃, який утворює пари сульфатної кислоти під час взаємодії з вологою повітря. Значні труднощі викликає переливання олеума із великої тари в менші. Цю операцію можна проводити лише під витяжкою, або на повітрі в місцях де не буде негативного впливу на людей та навколишнє середовище.

В лабораторній практиці застосовують тверді органічні кислоти. Працювати з ними значно простіше і зручніше, ніж з рідкими. В цьому випадку необхідно турбуватися лише про те щоб кислоти не забруднилися будь-якими домішками.