Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,05н розчину трилону б

Для отримання 1 дм³ приблизно 0,05н розчину відважують на технічних терезах 9,1 г трилону Б, розчиняють, розбавляють дистильованою водою до 1 дм³ і добре перемішують. Титр приготованого розчину встановлюють за цинком металічним.

Завдання 2. Стандартизація 0,05н розчину трилону б за цинком металічним

Біля 3,27 г (точна наважка) цинку металічного розчиняють у 40 см³ розбавленої сульфатної кислоти в мірній колбі ємністю 1дм³ і доводять об’єм розчину до мітки водою.

До 25 см³ приготованого розчину цинку сульфату додають 5 см³ аміачного буферного розчину з рН = 9,5-10,0; 0,1 г індикаторної суміші еріохрому чорного Т, 70 см³ води, перемішують до розчинення індикатора і титрують розчином трилону Б до переходу фіолетового забарвлення в яскраво-синій (без фіолетового відтінку). Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів.

Завдання 3. Методика визначення катіонів комплексонометричним методом

3.1. Алюміній

Точну наважку препарату (що відповідає 0,02-0,03 г Аl) розчиняють у 2 см³ розчину хлоридної кислоти (1 моль/дм³) і 50 см³ води. Додають 50 см³ розчину трилону Б (0,05 моль/дм³) і нейтралізують розчином гідроксиду натрію (1 моль/дм³) за метиловим червоним. Нагрівають розчин до кипіння і витримують на киплячій водяній ванні протягом 10 хвилин, охолоджують, додають 0,05 г індикаторної суміші ксиленового оранжевого, 5 г гексаметилентетраміну і титрують надлишок трилону Б розчином плюмбуму нітрату (0,05 моль/дм³) до рожево-фіолетового забарвлення.

1 см³ розчину трилону Б (0,05 моль/дм³) відповідає 0,004349 г Алюмінію.

3.2. Бісмут

Точну наважку препарату (що відповідає 0,1-0,2 г Ві) розчиняють, як вказано в окремій статті. Додають 50 см³ води і доводять pH до 1,0-2,0, додаючи краплями розбавлену нітратну кислоту. Додають 0,05 г індикаторної суміші ксиленового оранжевого і повільно титрують розчином трилону Б (0,05 моль/дм³) до жовтого забарвлення.

1 см³ розчину трилону Б (0,05 моль/дм³) відповідають 0,01045 г Ві.

3.3. Кальцій

Точну наважку препарату (що відповідає 0,04-0,05 г Кальцію) розчиняють у воді або розбавленій HCl. Доводять об’єм розчину водою до 100 см³ і титрують розчином трилону Б (0,05 моль/дм³). В кінці титрування додають 4 см³ 30%-го розчину натрію гідроксиду, 3 см³ розчину кальконкарбонової кислоти, при цьому з’являється рожеве забарвлення; продовжують титрування до переходу забарвлення в інтенсивно-синій колір.

1 см³ розчину трилону Б (0,05 моль/дм³) відповідає 0,002004 г Кальцію.

3.4. Плюмбум

Точну наважку препарату (що відповідає 0,1-0,2 г Плюмбуму) розчиняють, як вказано в окремій статті. Додають 50 см³ води, 0,05 г індикаторної суміші ксиленового оранжевого, 5 г гексаметилентетраміну і титрують розчином трилону Б (0,05 моль/дм³) до жовтого забарвлення.

1 см³ розчину трилону Б (0,05 моль/дм³) відповідає 0,01035 г Рb.

3.5. Магній

Точну наважку препарату (що відповідає 0,02-0,03 г Магнію) розчиняють. Додають 50 см³ води, 10 см³ буферного розчину з pH = 9,5-10,0; 0,1 г індикаторної суміші або 7 крапель розчину індикатора еріохрому чорного Т, і титрують розчином трилону Б (0,05 моль/дм³) до синього забарвлення.

1 см³ розчину трилону Б (0,05 моль/дм³) відповідає 0,001215 г Магнію.

3.6. Цинк

Точну наважку препарату (що містить 0,06-0,08 г Цинку) розчиняють, як вказано в спеціальній статті. Додають 50 см³ води, 0,05 г індикаторної суміші ксиленового оранжевого, 5 г гексаметилентетраміну і титрують розчином трилону Б (0,05 моль/дм³) до жовтого забарвлення.

1 см³ розчину трилону Б (0,05 моль/дм³) відповідає 0,003268 г Цинку.

Завдання 4. Роздільний аналіз йонів Кальцію і Магнію в суміші.

Визначення йонів Кальцію і Магнію основане на попередньому визначенні спільного вмісту йонів Кальцію і Магнію титруванням аліквотної частини досліджуваного розчину стандартним розчином ЕДТА в присутності еріохрому чорного Т і наступним визначенням в окремій пробі вмісту йонів Кальцію титруванням аліквотної частини в присутності мурексиду.

Із проби досліджуваного розчину відбираємо піпеткою аліквоту 20-25 см³ і переносимо у конічну колбу для титрування. В цю ж колбу додають 20 см³ аміачного буферу. Аміачний буфер готують змішуванням 20 г NH₄Cl і 100 см³ 20%-го розчину NH₄OH, який доводять водою до 1 дм³. До одержаного розчину додають індикатор еріохром чорний Т. Індикатор може бути у вигляді водного розчину і тоді його додають 2-3 краплі. Оскільки водні розчини не зберігаються довго, тому можливе використання порошку індикатора, який беруть з крупинок на кінчику шпателя або готують суміш індикатора з NaCl 1:10.

Отриманий розчин червоного кольору титрують стандартним розчином ЕДТА за переходом кольору розчину у фіолетово-синій. Під кінець титрування проводять повільно, фіксуючи кількість стандартного розчину ЕДТА – V^I.

Для визначення вмісту йонів Кальцію знову відбирають аліквоту досліджуваного розчину, додають 5 см³ 20%-ного розчину NaOH, вносять на кінчику шпателя мурексиду і титрують стандартним розчином ЕДТА до переходу червоного кольору у фіолетовий. Під кінець титрування проводять повільно, фіксуючи кількість стандартного розчину ЕДТА – V^II.