Завдання 4. Визначення калію дихромату перманаганатометричним методом
Використовуючи реакцію оксидації-відновлення, що протікає між K2Cr2O7 і йонами Fe2+ можна з успіхом визначити сам калію дихромат з великою точністю, застосовуючи перманганатометричний метод зворотнього титрування надлишку йонів Fe2+ стандартним розчином KMnO4.
Перманганатометричне визначення дихромату за допомогою сполуки феруму (ІІ) основане на методі обробки наважки або аліквотної частини досліджуваного розчину надлишком йонів Fe2+. При цьому еквівалентна вмісту оксидника (Сr6+) частина відновника (Fe2+) оксидується, а надлишкова кількість відновника, що не ввійшла в реакцію з оксидником, відтитровується стандартним розчином іншого допоміжного оксидника (Mn7+).
Знаючи, яка кількість стандартного розчину оксидника була витрачена на титрування надлишку взятого відновника, легко обчислити масу оксидника (Сr6+), який визначається.
Хід аналізу
Визначення дихромату може бути проведене методом піпетування або окремих наважок. Для цього обчислені наважки калію дихромату переносять у пронумеровані конічні колби, розчиняють у 100 см3 2н розчину сульфатної кислоти і додають по 10 см3 концентрованої ортофосфатної кислоти. Вміст колб перемішують, охолоджують до кімнатної температури, додають по 25 см3 вихідного розчину солі Мора і знову перемішують. Потім надлишок солі Мора відтитровують стандартним розчином калію перманганату до зміни зеленого кольору до червоно-фіолетового або синьо-фіолетового (в залежності від розміру взятої наважки дихромату). Паралельно проводять контрольний дослід титруванням 25 см3 розчину солі Мора в тих же умовах.
На зворотнє титрування надлишку солі Мора повинно витрачатися біля половини за об’ємом стандартного розчину калію перманганату, який пішов на титрування контрольного досліду. Якщо об’єм витраченого стандартного розчину перманганату сильно відрізняється від цього, то беруть більшу або меншу наважку дихромату.
У випадку визначення дихромату методом піпетування обраховують наважку в десять раз більшу в порівнянні з наважками, що були при титруванні за методом окремих наважок. Обчислену наважку дихромату розчиняють у мірній колбі місткістю 250 см3 в дистильованій воді, додають 60 см3 2н розчину сульфатної кислоти і 20 см3 концентрованої ортофосфатної кислоти. Вміст колби перемішують, охолоджують до кімнатної температури, доводять розчин водою до мітки, обережно (дотримуючись техніки безпеки) відбирають аліквотні частини отриманого розчину в конічну колбу для титрування, в яку додають 25 см3 вихідної солі Мора, розбавляють 100 см3 дистильованої води і титрують надлишок солі Мора стандартним розчином калію перманганату, як вказано вище.
Завдання 5. Визначення феруму в розчині солі Мора
Сіль Мора має склад (NH4)2SO4•FeSO4•6H2O. При титруванні калію перманганатом розчину цієї солі в кислому середовищі протікає реакція:
2KMnO4 + 10(NH4)2Fe(SO4)2 + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + K2SO4
+ 10(NH4)2SO4 + 8H2O.
Молярна маса еквіваленту феруму в цій реакції дорівнює 55,85 г/моль.
Отриманий в мірній колбі розчин (з невідомим вмістом заліза) доводять до мітки дистильованою водою і добре перемішують. Відбирають піпеткою 20 см3 (25 см3) цього розчину, переносять у конічну колбу, додають 20 см3 (25 см3) 1М розчину сульфатної кислоти і титрують робочим розчином калію перманганату до появи блідо-рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 30 секунд. Проводять не менше трьох титрувань (для отримання результатів, що відрізняються не більше, чим на 0,1 см3), розраховують середнє значення об’єму розчину KMnO4, що пішов на титрування.
Концентрацію розчину солі Мора обраховують за формулою:
Вміст феруму в розчині солі Мора розраховують за формулою:
