Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
KIL_KISNIJ_ANALIZ_2011 (6).doc
Скачиваний:
22
Добавлен:
21.12.2018
Размер:
948.74 Кб
Скачать

Однак, оскільки h2so4 і hso4- досить сильні кислоти, то при титруванні водних розчинів сульфатної кислоти спостерігається тільки одна точка еквівалентності. Хід аналізу

Перш за все вимірюють густину розчину H2SO4. Якщо вихідна кислота дуже концентрована, то її наважку розраховують за формулою:

.

Якщо кислота розведена, то наважку її збільшують у відповідності з концентрацією.

При зважуванні кислот дотримуються певних правил обережності. Спочатку зважують кислоту в бюксі, в який попередньо наливають 10 см3 води, потім точно зважують на аналітичних терезах, стараючись, щоб сульфатна кислота не попала ні на терези, ні на зовнішню сторону бюкса. Якщо вихідна кислота не концентрована, то воду в бюкс не наливають.

Для того, щоб взяти точну наважку, бюкс з водою ставлять на ліву чашку технічних терезів і тарують. Після цього на праву частину терезів ставлять різноважки, а потім у бюкс краплями додають обережно сульфатну кислоту до тих пір, поки чашки терезів не зрівноважаться. Зважену кислоту переносять за допомогою лійки в мірну колбу на 250 см3, в яку попередньо налито 100-150 см3 води. Бюкс і лійку декілька раз ополіскують водою і нею ж доводять об’єм у мірній колбі до мітки. Піпеткою відбирають із колби 25 см3 розчину в конічну колбу, додають 2-3 краплі розчину фенолфталеїну і титрують 0,1М розчином лугу.

Масову частку сульфатної кислоти визначають за формулою:

де – молярна маса еквіваленту H2SO4;

– об’єм лугу, що пішов на титрування;

– молярна концентрація еквіваленту NaOH;

g – наважка кислоти, г.

1.2. Визначення вмісту ортофосфатної кислоти

Титрування H3PO4 відзначається певними особливостями. Її визначення основане на титруванні стандартними розчинами NaOH.

Перша константа дисоціації H3PO4 досить велика (К1= 1,1•10-2; рК=1,96), тому ортофосфатну кислоту можна титрувати в присутності метилового оранжевого.

При титруванні в присутності цього індикатору ортофосфатна кислота титрується як одноосновна:

H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O.

Молярна маса еквіваленту H3PO4 для цього випадку дорівнює її молекулярній масі .

Друга константа дисоціації H3PO4 в 100 раз менша константи дисоціації ацетатної кислоти (К2= 2,0•10-7; рК= 6,7), тому H3PO4 як двоосновну кислоту можна титрувати в присутності фенолфталеїну. Для зменшення процесу гідролізу до титрованого розчину додають натрію хлорид:

H3PO4 + 2NaOH = Na2HPO4 + 2H2O.

В цьому випадку молярна маса еквіваленту H3PO4 дорівнює половині її молекулярної маси. .

Третя константа дисоціації H3PO4 дуже мала (К3= 3,6•10-12; рК= 11,44) і тому неможливо відтитрувати у водному розчині H3PO4 як триосновну кислоту згідно з рівнянням:

H3PO4 + 3NaOH  Na3PO4 + 3H2O.

Протіканню цієї реакції зліва направо перешкоджає гідроліз Na3PO4 – солі, утвореної катіоном сильної основи і аніоном дуже слабкої кислоти. Гідроліз обумовлюється взаємодією PO43- з йонами гідрогену. Якщо PO43- осадити у вигляді якої-небудь малорозчинної солі (наприклад, Ca3(PO4)2), то тоді можна відтитрувати H3PO4, як триосновну кислоту.

  1. H3PO4 + ОН  H2PO4+ H2O (метиловий оранжевий)

  2. H2PO4 + ОН  HPO42– + H2O (фенолфталеїн)

  3. 2HPO42– + 3Са2+ + 2ОН  Са3(РO4)2 + 2H2O (в присутності CaСl2 – фенолфталеїн)

У цьому випадку молярна маса еквіваленту дорівнює:

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]